專利名稱：一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，特別是一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
油茶是我國(guó)特有的木本油料，也是我國(guó)大力發(fā)展的油料作物，油茶的綜合利用價(jià)值很高，經(jīng)過(guò)制油后的油茶籽餅粕含有約10-15％的油茶皂甙，即茶皂素。茶皂素是一種非離子型表面活性劑，具有乳化、分散、濕潤(rùn)、發(fā)泡的性能，有抗?jié)B、消炎、鎮(zhèn)痛等藥理作用，并且有滅菌殺蟲(chóng)和刺激某些植物生長(zhǎng)的功能。因此，可以用來(lái)生產(chǎn)乳化劑、洗滌劑、發(fā)泡劑、防腐劑、殺蟲(chóng)劑和其他醫(yī)藥品。我國(guó)是世界上擁有茶皂素資源最多的國(guó)家。
目前工業(yè)化生產(chǎn)茶皂素一般采用以甲醇或乙醇等含水溶劑提取，但提取時(shí)間增加、產(chǎn)品得率不高，溶劑有一定毒性，設(shè)備要求和加工成本高等原因。在生產(chǎn)中每生產(chǎn)一噸含70％左右的粉狀茶皂素，消耗酒精量約0.8-1.5噸，生產(chǎn)成本高。
實(shí)際上油茶皂甙是一種水溶性極好的物質(zhì)，其在水中比在醇等溶劑中更易于溶解，而據(jù)長(zhǎng)期的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)表明，僅僅靠更換溶劑來(lái)提高產(chǎn)品得率、純度等方面性能指標(biāo)的局限性很大，因此只有設(shè)法解決以水為溶劑提取油茶皂甙再精制過(guò)程的缺陷，在實(shí)際生產(chǎn)中才顯得更為可行。
茶皂素的提取及應(yīng)用在我國(guó)已有多年的研究與實(shí)踐，最早是以水為溶劑提取油茶皂素(簡(jiǎn)稱水提法)。在提取過(guò)程中，由于水存在使茶籽中的大量淀粉糊化，蛋白質(zhì)膠體化，造成固液分離困難，而且產(chǎn)品吸水性很強(qiáng)，有粘性，要求干燥溫度高，往往會(huì)使皂素變質(zhì)分解，顏色加深。水提液蒸發(fā)濃縮不僅難度大，而且能耗高。目前水提取法所得茶皂素，純度低，色澤深黑，粘度大，含量不高，從而限制了茶皂素的應(yīng)用。
近年來(lái)，本領(lǐng)域也曾開(kāi)展了一些以水為溶劑提取油茶皂甙后再精制的研究工作，例如采用將放入密閉容器的油茶餅加熱升壓到0.2-1.2Mpa等預(yù)處理后，用水浸提；水提后經(jīng)蒸發(fā)濃縮再以硅膠為吸附劑吸附茶皂素，然后再以洗脫溶劑解吸來(lái)精制茶皂素；還有以大孔吸附樹(shù)脂吸附、解吸來(lái)精制茶皂素，但這些方法在不同程度上均存在著產(chǎn)品得率低、加工成本高、設(shè)備投資大等缺陷，難于做大規(guī)模的工業(yè)化推廣。也有人設(shè)想先用預(yù)過(guò)濾器去除大分子物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、糖類物質(zhì)等)，后用超濾膜去除小分子物質(zhì)(如水、溶劑等)，得到茶皂素漿。超濾膜適合分離、純化和濃縮大分子物質(zhì)。但沒(méi)有解決水作溶劑的浸提液很容易堵塞濾膜的問(wèn)題，超濾法濃縮廢棄相中含茶皂素較高，造成浪費(fèi)。
從目前公開(kāi)的文獻(xiàn)來(lái)看，還沒(méi)有關(guān)注到水提法生產(chǎn)過(guò)程中茶皂素水解的問(wèn)題。茶皂素具有甙類易被稀酸或酶水解生成糖與甙元的通性。甙水解成甙元后，在水中的溶解度與療效往往大為降低，因此采用水提法時(shí)必須注意防止水解。
要實(shí)現(xiàn)水提法工業(yè)化生產(chǎn)茶皂素必須解決以下幾個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題(1)有效抑制甚至消除茶皂素的水解；(2)有效除去浸提液中的糖類、蛋白質(zhì)、淀粉、果膠等雜質(zhì)；(3)高效濃縮浸提液，提高產(chǎn)率。到目前為止，這三個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題依然沒(méi)有解決，還沒(méi)有實(shí)現(xiàn)水提法工業(yè)化生產(chǎn)茶皂素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述關(guān)鍵問(wèn)題，進(jìn)而提供一種可提高產(chǎn)品質(zhì)量并適合于工業(yè)化應(yīng)用的、用水作溶劑從茶粕餅中提取茶皂素的方法。采用該方法設(shè)備投資小、生產(chǎn)成本低、茶皂素提取率高、產(chǎn)品純度高。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的的生產(chǎn)方法，包括以下步驟1、粉碎將脫除油脂后的茶粕餅粉碎至40～100目；2、除酶向茶粕粉中加入茶粕粉重量0.3-0.5％除酶劑和0.3-0.5％微堿性物質(zhì)，以消除、抑制茶粕粉中水解酶的活性；3、熱浸提將茶粕粉放入乘有熱水的容器中，熱水量為茶粕餅量的2-3倍，溫度為30～50℃；攪拌均勻后保溫浸泡1.5～2.0小時(shí)后；趁熱分離經(jīng)過(guò)浸泡后物料，得到濾液和濾渣；所得濾渣按上述步驟的浸泡、分離方法重復(fù)1～2次，每次所得濾液匯兌成分離液，濾渣烘干得到副產(chǎn)品；
4、沉降分離將第三步所得分離液中加入分離濾液重量1-2％絮凝劑，攪拌均勻后，靜置1小時(shí)以上；5、分離用碟式分離機(jī)分離經(jīng)過(guò)第四步驟所得的濾液，得含澄清提取液的輕相和含糖類、蛋白質(zhì)、淀粉的重相；6、預(yù)過(guò)濾用預(yù)過(guò)濾器過(guò)濾經(jīng)過(guò)第五步所得的輕相，得含茶皂素溶液的輕相和含糖類、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的重相；7、壓濾用壓濾機(jī)壓濾第五步和第六步所得的重相，將濾液匯兌入第六步所得的輕相，得到澄清的提取液，濾渣烘干得到副產(chǎn)品；8、濃縮用納濾膜材料制作的納濾器在0.3-1.0Mpa壓力范圍內(nèi)過(guò)濾第七步驟的提取液，去除小分子物質(zhì)；當(dāng)茶皂素濃度超過(guò)10％時(shí)，加入濃縮液重量1-2％的脫色劑，繼續(xù)濃縮，得含1 5-30％茶皂素的濃縮液，濾液可作為溶劑用于第三步驟；9、干燥將經(jīng)過(guò)第八步驟后的濃縮液噴霧干燥成粉，即得精制茶皂素。
本發(fā)明采用的除酶劑為笨甲酸鈉，微堿性物質(zhì)是氨或蘇打或小蘇打。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、用加入除酶劑、微堿性物質(zhì)，以達(dá)到消除、抑制茶皂素水解酶的活性，有效地防止茶皂素水解。
2、采用碟片分離機(jī)與過(guò)濾器處理濾液，有效地除去了糖類、淀粉、蛋白質(zhì)等大分子雜物，為納濾濃縮濾液提供了條件，提高了產(chǎn)品純度，實(shí)現(xiàn)了茶皂素水提法的工業(yè)化生產(chǎn)。
3、用壓濾機(jī)壓濾重相，得到的濾液可以匯兌入碟片分離機(jī)分離的輕相，提高了茶皂素的回收率，濾渣干燥即可得蛋白飼料，綜合利用了茶粕餅。
4、使用納濾膜濃縮濾液，節(jié)省了能耗，提高了茶皂素的回收率。通過(guò)鈉濾膜法將由水浸提得到的皂甙溶液加以濃縮，工藝過(guò)程短、效果好，皂甙液濃縮倍數(shù)在10倍以上，較之過(guò)去靠蒸發(fā)濃縮的方式在耗能方面大為減少。鈉濾法的茶皂素回收率比超濾法的高，能耗及通量卻非常接近。
4、不再使用有機(jī)溶劑，因而在工藝、設(shè)備、電器、土建等各方面無(wú)需防燃，防爆設(shè)計(jì)，對(duì)環(huán)境無(wú)任何污染，這樣就大大降低了投資和運(yùn)行成本并有利于提高生產(chǎn)的安全性。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取脫脂的油茶籽餅粕6kg，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，用化學(xué)處理法抑制消除茶粕粉中水解酶的活性，即向茶粕粉中添加茶粕粉重量0.3％的笨甲酸鈉和0.5％的碳酸鈉，再用溫度45℃自來(lái)水12kg浸泡1.5小時(shí)；三足式離心機(jī)分離浸提液后，再將殘?jiān)瓷鲜龇椒ń?次，總共得濾液23.2kg；濾液引入沉降分離槽，加入90g絮凝劑(50％明礬、40％聚殼糖、10％氯化鐵)，攪拌均勻后，靜置1小時(shí)；澄清液23.0Kg通過(guò)碟片式分離機(jī)，經(jīng)10分鐘后得輕相和重相；將重相經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)，并將濾液匯兌入輕相，總共得澄清的提取液(茶皂素溶液)22.2kg，細(xì)渣0.8kg。納濾膜面積為2m2，截留分子量據(jù)標(biāo)為1000，進(jìn)口壓力為0.5Mpa，納濾濃縮0.5小時(shí)后，加入濃縮液重量0.3％H2O2。經(jīng)過(guò)1小時(shí)納濾分離后得到濃縮物2.7kg，納濾水19.5kg。濃縮物中干物質(zhì)為21.8％，在干物質(zhì)中茶甙含量為85.3％。
上述過(guò)程后得到含量為85.3％的茶皂素0.59kg，茶皂素得率為24.7％。納濾濃縮法可以使提取液由22.2kg濃縮到為2.7kg，濃縮8.2倍，得到的濃縮液最后可直接進(jìn)行噴霧干燥。
實(shí)施例2稱取油茶籽餅粕10kg，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，用化學(xué)處理法抑制消除茶粕粉中水解酶的活性，即向茶粕粉中添加茶粕粉0.3％的笨甲酸鈉和0.5％的碳酸鈉；用溫度40℃自來(lái)水20kg浸泡2.0小時(shí)；三足式離心機(jī)分離浸提液后，再將殘?jiān)瓷鲜龇椒ń?次，總共得濾液38.7kg；濾液引入沉降分離槽，加入150g絮凝劑(50％明礬、40％聚殼糖、10％氯化鐵)，靜置1小時(shí)；38.3Kg澄清液通過(guò)碟片式分離機(jī)，經(jīng)17分鐘后得輕相和重相；將輕相經(jīng)過(guò)預(yù)過(guò)濾器，重相經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)，將濾液匯兌入輕相，總共得澄清的提取液(茶皂素溶液)36.9kg，細(xì)渣1.4kg。納濾膜面積為2m2，截留分子量據(jù)標(biāo)為1000，進(jìn)口壓力為0.4Mpa，納濾濃縮1小時(shí)后，加入濃縮液重量0.3％H2O2。經(jīng)過(guò)2小時(shí)納濾分離后得到濃縮物4.2kg，納濾水32.7kg。濃縮物中干物質(zhì)為23.1％，在干物質(zhì)中皂甙含量為86.4％。
上述過(guò)程后得到含量為86.4％的茶皂素0.97kg，茶皂素得率為74.8％。納濾濃縮法將36.9Kg茶皂素溶液濃縮到4.2Kg，濃縮了8.8倍，得到的濃縮液最后可直接進(jìn)行噴霧干燥。
權(quán)利要求
1.一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)、粉碎將脫除油脂后的茶粕餅粉碎至40～100目；(2)、除酶向茶粕粉中加入茶粕粉重量0.3-0.5％除酶劑和0.3-0.5％微堿性物質(zhì)；(3)、熱浸提將茶粕粉放入乘有熱水的容器中，熱水量為茶粕餅量的2-3倍，溫度為30～50℃；攪拌均勻后保溫浸泡1.5～2.0小時(shí)后；趁熱分離經(jīng)過(guò)浸泡后物料，得到濾液和濾渣；所得濾渣按上述步驟的浸泡、分離方法重復(fù)1～2次，每次所得濾液匯兌成分離液，濾渣烘干得到副產(chǎn)品；(4)、沉降分離將第三步所得分離液中加入分離濾液重量1-2％絮凝劑，攪拌均勻后，靜置1小時(shí)以上；(5)、分離用碟式分離機(jī)分離經(jīng)過(guò)第四步驟所得的濾液，得含澄清提取液的輕相和含糖類、蛋白質(zhì)、淀粉的重相；(6)、預(yù)過(guò)濾用預(yù)過(guò)濾器過(guò)濾經(jīng)過(guò)第五步所得的輕相，得含茶皂素溶液的輕相和含糖類、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的重相；(7)、壓濾用壓濾機(jī)壓濾第五步和第六步所得的重相，將濾液匯兌入第六步所得的輕相，得到澄清的提取液，濾渣烘干得到副產(chǎn)品；(8)、濃縮用納濾膜材料制作的納濾器在0.3-1.0Mpa壓力范圍內(nèi)過(guò)濾第七步驟的提取液，去除小分子物質(zhì)；當(dāng)茶皂素濃度超過(guò)10％時(shí)，加入濃縮液重量1-2％的脫色劑，繼續(xù)濃縮，得含15-30％茶皂素的濃縮液，濾液可作為溶劑用于第三步驟；(9)、干燥將經(jīng)過(guò)第八步驟后的濃縮液噴霧干燥成粉，即得精制茶皂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，其特征在于所述除酶劑為笨甲酸鈉，微堿性物質(zhì)是氨或蘇打或小蘇打。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，其特征在于所述絮凝劑由50％重量份的明礬、40％重量份的聚糖殼和10％氯化鐵組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，其特征在于所使用的納濾膜面積為2m2，截留分子量據(jù)標(biāo)為1000，進(jìn)口壓力為0.4Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，其特征在于在濃縮步驟中，納濾濃縮0.5-1小時(shí)后，加入濃縮液重量0.3％的H2O2。
全文摘要
一種用水作溶劑從油茶餅粕(或油茶果、茶葉籽)中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，包括粉碎、除酶、浸提、離心固液分離、沉降分離、碟片離心分離、預(yù)過(guò)濾分離、納濾膜濃縮、干燥等工藝流程。浸提前將物料通過(guò)化學(xué)處理法抑制、消除水解酶的活性，浸提時(shí)通過(guò)保溫?cái)嚢杼岣卟柙硭氐臐B透能力，在固液分離后得到的浸提液中加入絮凝劑，沉降分離后用碟片離心機(jī)分離澄清液，分離出重相(絮凝沉淀)，用壓濾機(jī)壓濾，用納濾膜濃縮輕相(茶皂素溶液)，濃縮液體最后經(jīng)噴霧干燥成粉狀淡黃色的茶皂素。本發(fā)明工業(yè)過(guò)程簡(jiǎn)單、設(shè)備投資和生產(chǎn)成本低、能耗少，所得茶皂素產(chǎn)品的得率超過(guò)70％、純度達(dá)85％、淡黃色，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J75/00GK1754883SQ20041004682
公開(kāi)日2006年4月5日 申請(qǐng)日期2004年10月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月1日
發(fā)明者陳海輝, 張春良, 曾瑩瑩, 李啟成 申請(qǐng)人:南華大學(xué)