專利名稱：肌醇煙酸酯生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥和食品生產(chǎn)原料領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種肌醇煙酸酯生產(chǎn)新工藝。
背景技術(shù)：
肌醇煙酸酯是一種溫和的周圍血管擴張劑，具有降低膽固醇及擴張末梢血管作用，系高膽固醇血癥及動脈粥樣硬化癥的輔助用藥和營養(yǎng)性食品添加劑。肌醇煙酸酯在體內(nèi)逐漸水解為煙酸和肌醇，故具有煙酸和肌醇二者的藥理作用。肌醇煙酸酯具降脂作用，其血管擴張作用較煙酸緩和而持久，沒有服用煙酸后的潮紅和胃部不適等副作用。肌醇煙酸酯可選擇性的使病變部位和受寒冷刺激的敏感部位的血管擴張，而對正常血管的擴張作用則較弱。此外并有溶解血栓、抗凝、抗脂肪肝、降低毛細血管脆性等作用。肌醇煙酸酯對人體具有非常重要的意義，因此，該產(chǎn)品在醫(yī)藥、食品及化妝品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，市場需求量相當(dāng)大，全球年目前需求量可達600噸左右。生產(chǎn)肌醇煙酸酯在進行氯化反應(yīng)時要用大量吡啶作為溶劑(生產(chǎn)一噸肌醇煙酸酯要用3噸吡啶作為溶劑)。傳統(tǒng)工藝在吡啶回收時采用的是二氯苯萃取法。二氯苯萃取法的原理是應(yīng)用吡啶溶于二氯苯的物理性質(zhì)，將吡啶與水的混合物中的吡啶萃取溶于二氯苯后，把吡啶與水分離，然后再用蒸餾法將吡啶與二氯苯進行分離回收。由于溶解度分配系數(shù)的原因，有將近30%的吡啶不能從水中萃取出來，導(dǎo)致有將近30%的吡啶作為廢水被排放掉。又因為二氯苯沸點較高，回收二氯苯還要有15%的消耗。因此，每生產(chǎn)一噸肌醇煙酸酯消耗吡啶高達O. 94噸，消耗二氯苯高達O. 15噸。這不但造成原材料及能源工時的大量浪費，而且也嚴重污染了環(huán)境。由于肌醇煙酸酯傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝原材料消耗大、對環(huán)境污染嚴重、生產(chǎn)周期長，已經(jīng)不能適應(yīng)社會經(jīng)濟發(fā)展要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種肌醇煙酸
酯生產(chǎn)工藝。本發(fā)明肌醇煙酸酯生產(chǎn)工藝，按照下述步驟進行I、氯化反應(yīng)將含水分不超過O. 5%的吡啶100kg，加入干燥的1000L搪瓷反應(yīng)罐中，然后加入三氯氧磷107kg，攪均后在冷卻條件下逐漸加入煙酸150kg，加完后加熱升溫至65-75°C，保溫反應(yīng)O. 8-1. 2小時；2、酯化反應(yīng)在冷卻條件下慢慢加入肌醇，加完肌醇后加熱升溫至80_90°C，反應(yīng)約I小時；3、甩濾洗水將反應(yīng)物加飲用水?dāng)嚢?，冷卻后進行甩濾，所得甩濾物用熱純化水洗滌至甩出液無吡啶苦味，將濾餅烘干即得肌醇煙酸酯粗品；4、脫色精制將肌醇煙酸酯粗品溶于DMF，用活性炭脫色，脫色后的產(chǎn)品經(jīng)烘干即得肌醇煙酸酯成品；5、回收吡啶①、把甩濾洗水步驟甩出的母液收集到蒸餾罐中，每批母液900 1000L，加氫氧化鈉(片堿)，將PH調(diào)至9 10，常壓蒸餾至蒸出的餾份無吡啶味為止；②、餾分轉(zhuǎn)入游離罐，加片堿150 175kg，開啟攪拌O. 5-1小時，再靜置I I. 5小時，將油層分離出送至精餾崗位，將水層加入到下批次母液的上述步驟①中使用；③、把粗餾所得的油層抽入精餾罐中，常壓蒸餾，回流控制200 — 300L/hr，分出控制在30-40L/hr，當(dāng)塔頂溫度升至110 112°C時開始收集正組份，正組份檢驗吡啶水份 (O. 40%，即可將吡啶交氯化反應(yīng)步驟使用。傳統(tǒng)工藝在回收吡啶時采用二氯苯萃取法，導(dǎo)致每生產(chǎn)一噸肌醇煙酸酯吡啶單耗高達O. 94噸，二氯苯消耗高達O. 15噸。本發(fā)明是應(yīng)用同性離子效應(yīng)的原理，使用氫氧化鈉將成鹽的吡啶游離出來，并將吡啶與水的混合物進行有效的分層，從而達到回收吡啶的目的。本專利發(fā)明的創(chuàng)新點關(guān)鍵在于將二氯苯萃取法改為堿離子分層法，從而使吡啶單耗降低了 91. 5%，不再使用二氯苯，使二氯苯的消耗降為零，從而有效地降低了生產(chǎn)成本，實現(xiàn)了節(jié)能減排降耗，保護了生態(tài)環(huán)境。應(yīng)用本工藝與應(yīng)用傳統(tǒng)工藝的原料單耗對比單位kg
權(quán)利要求
1.一種肌醇煙酸酯生產(chǎn)工藝，其特征是，按照下述步驟進行 1)氯化反應(yīng)將含水分不超過0.5%的吡啶100kg，加入干燥的1000L搪瓷反應(yīng)罐中，然后加入三氯氧磷107kg，攪均后在冷卻條件下逐漸加入煙酸150kg，加完后加熱升溫至65-75°C，保溫反應(yīng)0. 8-1. 2小時； 2)酯化反應(yīng)在冷卻條件下慢慢加入肌醇35kg,加完肌醇后加熱升溫至80-90°C,反應(yīng)I小時； 3)甩濾洗水將反應(yīng)物加飲用水?dāng)嚢?，冷卻后進行甩濾，所得甩濾物用熱純化水洗滌至甩出液無吡啶苦味，將濾餅烘干即得肌醇煙酸酯粗品； 4)脫色精制將肌醇煙酸酯粗品溶于二甲基甲酰胺，用活性炭脫色，脫色后的產(chǎn)品經(jīng) 烘干即得肌醇煙酸酯成品； 5)回收吡啶 ①、把甩濾洗水步驟甩出的母液收集到蒸餾罐中，每批母液900 1000L，添加加氫氧化鈉，將PH調(diào)至9 10，常壓蒸餾至蒸出的餾份無吡啶味為止； ②、餾分轉(zhuǎn)入游離罐，加片堿150 175kg，開啟攪拌0.5-1小時，再靜置I I. 5小時，將油層分離出來送至精餾崗位，將水層加入到下批次母液的上述步驟①中使用； ③、把粗餾所得的油層抽入精餾罐中，常壓蒸餾，回流控制200-300L/hr，分出控制在30-40L/hr，當(dāng)塔頂溫度升至110 112°C時開始收集正組份，正組份檢驗吡啶水份(0. 40%，即可將吡啶交氯化反應(yīng)步驟使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種肌醇煙酸酯生產(chǎn)工藝。本發(fā)明將吡啶的回收方法改為堿離子分層法。本發(fā)明是應(yīng)用同性離子效應(yīng)的原理，使用氫氧化鈉將成鹽的吡啶游離出來，并將吡啶與水的混合物進行有效的分層，從而達到回收吡啶的目的。將二氯苯萃取法改為堿離子分層法，從而使吡啶單耗降低了91.5％，不再使用二氯苯，使二氯苯的消耗降為零，從而有效地降低了生產(chǎn)成本，實現(xiàn)了節(jié)能減排降耗，保護了生態(tài)環(huán)境。
文檔編號C07D213/803GK102627601SQ20121007911
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者馮培新, 劉長鎖, 馬秀玲, 高占友 申請人:天津中瑞藥業(yè)有限公司