專利名稱：一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法
一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及香料和有機(jī)中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素這兩種重要香料及有機(jī)合成中間體的工藝方法。背景技術(shù)：
在香料行業(yè)中，香蘭素(Scheme I)是用量最大的合成香料,異香蘭素(Scheme I)也是一重要的合成香料，它們是構(gòu)成許多食品香精與日用香精的主要成分。與此同時，香蘭素、異香蘭素又是精細(xì)有機(jī)化工行業(yè)重要的合成中間體，由它們出發(fā)，可以合成無數(shù)與人類 生活密切相關(guān)精細(xì)化學(xué)品，是醫(yī)藥、農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)中不可或缺的合成中間體。
權(quán)利要求
1.一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，I-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1通過愈創(chuàng)木酚與鹵代烷烴的烷基化反應(yīng)來高收率地制得；1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1在三氯氧磷作用下與N, N-甲基甲?；桨愤M(jìn)行Vilsmeier-Haack反應(yīng)生成3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3的混合物，分離出該混合物，直接以路易斯酸進(jìn)行選擇性脫除烷基得到香蘭素和異香蘭素混合物，在進(jìn)行分離后分別制得香蘭素和異香蘭素這二種化合物。
2.如權(quán)利要求I所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，其具體步驟為(1)首先，I-甲氧基-2-烷氧基苯化合物I與N，N-甲基甲?；桨吩谌妊趿鬃饔孟拢l(fā)生Vilsmeier-Haack反應(yīng),在I-甲氧基_2_燒氧基苯化合物I的苯環(huán)上引入醒基同時制得3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3
3.如權(quán)利要求2所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，在所述的⑴中，所述的I-甲氧基-2-烷氧基苯I、N，N-甲基甲?；桨泛腿妊趿椎哪柋葹?.0 1.0 1.0 1.0 5. O 5. O。
4.如權(quán)利要求3所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，所述的1-甲氧基-2-烷氧基苯I、N，N-甲基甲?；桨泛腿妊趿椎哪柋葹?. O : 1.2 : 1. 2 1.O 3.0 3.0。
5.如權(quán)利要求2所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，在所述的⑵中，I-甲氧基-2-烷氧基苯I與路易斯酸的摩爾比為1.0 O. 5 1. O 4.0。
6.如權(quán)利要求5所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，在所述的⑵中，I-甲氧基-2-烷氧基苯I與路易斯酸的摩爾比為1.0 I. 5 I. O 3.0。
7.如權(quán)利要求2所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，在所述的(2)中，所述的路易斯酸選自于三氯化鋁、三氯化鐵、四氯化鈦、氯化鋅。
8.如權(quán)利要求7所述的一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其特征在于，所述的路易斯酸為三氯化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種并發(fā)合成香蘭素和異香蘭素的方法，其步驟為1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1可以通過愈創(chuàng)木酚與鹵代烷烴的烷基化反應(yīng)來高收率地制得；1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1首先在三氯氧磷作用下與N，N-甲基甲酰基苯胺進(jìn)行進(jìn)行Vilsmeier-Haack反應(yīng)生成3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3的混合物，分離出該混合物，直接以路易斯酸進(jìn)行選擇性脫除烷基得到香蘭素和異香蘭素混合物，在進(jìn)行分離即可分別制得香蘭素和異香蘭素這二種化合物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝簡單、收率高。
文檔編號C07C47/575GK102617313SQ20121006908
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月15日
發(fā)明者丁濤, 冀亞飛, 衛(wèi)潔, 江健安, 王樹華, 翟嬌嬌, 黃偉彬 申請人:華東理工大學(xué)