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廢舊聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯近臨界醇解制備對(duì)苯二甲酸二辛酯的方法

文檔序號(hào):3516849閱讀:506來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):廢舊聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯近臨界醇解制備對(duì)苯二甲酸二辛酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種以聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)廢塑料醇解制備增塑劑對(duì)苯二甲酸二辛酯(DOTP)的方法,屬于廢聚合物回收利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
PET憑借其優(yōu)異的性能而被廣泛應(yīng)用于飲料瓶、纖維、薄膜、片基及電器絕緣材料等領(lǐng)域,隨著PET消耗量的不斷增加,伴隨而來(lái)的是如何處理聚酯廢料的問(wèn)題,如不加以合理的回收利用,不僅造成巨大的資源浪費(fèi),而且對(duì)環(huán)境帶來(lái)巨大污染。目前廢PET主要的處理方法是直接再生利用,但是由于雜質(zhì)、熱降解等原因的影響,再生料的物理性能低,并且透明度和衛(wèi)生性都存在問(wèn)題,其使用受到限制。此外,常用的填埋、焚燒、以及直接熱裂解制油的處理方法也都存在一定的局限性。因此,通過(guò)化學(xué)改性,制備高附加值的產(chǎn)品來(lái)實(shí)現(xiàn)其再資源化是一種極具應(yīng)用前景的途徑。對(duì)苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。它與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯(DOP)相比,具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn),在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮發(fā)性低,使用DOTP能完全滿(mǎn)足電線(xiàn)電纜耐溫等級(jí)要求,可廣泛應(yīng)用于耐70°C電纜料(國(guó)際電工委員會(huì)IEC標(biāo)準(zhǔn))及其它各種PVC軟質(zhì)制品中。DOTP除了大量用于電纜料、PVC的增塑劑外,也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外,具有優(yōu)良的相溶性,也可用于丙烯腈衍生物,聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑。還可用于合成橡膠的增塑劑,涂料添加劑,精密儀器潤(rùn)滑劑,潤(rùn)滑劑添加劑,亦可作為紙張的軟化劑。因此,以廢PET制備DOTP具有環(huán)保與經(jīng)濟(jì)雙重效益,受到廣泛的關(guān)注。目前以廢舊PET制備DOTP主要有堿解法和醇解法。堿解法是將廢舊PET經(jīng)堿解、酸化制得對(duì)苯二甲酸(TPA),再與異辛醇作用制得D0TP,此方法中間過(guò)程多,成本高,收率低,實(shí)際應(yīng)用受到限制。醇解法是將廢舊PET與異辛醇直接作用,經(jīng)過(guò)醇解和酯交換過(guò)程制得D0TP,該過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,但是要想得到較高收率的DOTP必須加入合適的催化劑,如醋酸鋅、鈦酸四丁酯等,盡管醇解法比堿解法有很大改進(jìn),但存在催化劑易水解、價(jià)格高、有污染、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn),并且產(chǎn)品不易提純,限制了應(yīng)用。本方法通過(guò)近臨界醇解方法,能夠在不用催化劑、較短時(shí)間內(nèi)將PET解聚制備出DOTP,是一種環(huán)境友好型處理方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用異辛醇在近臨界狀態(tài)下直接與廢舊PET聚酯進(jìn)行酯交換反應(yīng),具有反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、環(huán)保等特點(diǎn)。廢舊PET聚酯制備增塑劑DOTP主要有三個(gè)步驟,分別是原料預(yù)處理、酯化、以及產(chǎn)品提純。
a.原料預(yù)處理廢PET用水沖洗干凈,放入烘箱烘干;烘干后的廢PET放入粉碎機(jī)中粉碎成邊長(zhǎng)為2 4_左右的顆粒;
b.酯化將廢PET粉末和異辛醇根據(jù)I:(3. 5 4. 5)質(zhì)量比加入到反應(yīng)釜中,安裝并密閉好反應(yīng)裝置,設(shè)定反應(yīng)溫度為300 350°C,反應(yīng)時(shí)間為3 4h ;
c.產(chǎn)品提純反應(yīng)結(jié)束后取出反應(yīng)釜放于冰水浴中冷卻,待降至室溫后,攪拌靜置分層,將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾,然后在濾液中加入去離子水稀釋?zhuān)瑪嚢桁o置分層,用分液漏斗分別分出上層和下層液體;下層液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸出水,得到乙二醇;上層液體經(jīng)減壓蒸出異辛醇,并得到目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)苯二甲酸二辛酯。上述酯化過(guò)程的反應(yīng)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種廢舊對(duì)苯二甲酸乙二醇酯近臨界醇解制備對(duì)苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于具有以下的制備過(guò)程和步驟 原料預(yù)處理廢PET用水沖洗干凈,放入烘箱烘干;烘干后的廢PET放入粉碎機(jī)中粉碎成邊長(zhǎng)為2 4_左右的顆粒; 酯化將廢PET粉末和異辛醇根據(jù)I: (3. 5 4. 5)質(zhì)量比加入到反應(yīng)釜中,安裝并密閉好反應(yīng)裝置,設(shè)定反應(yīng)溫度為300 350°C,反應(yīng)時(shí)間為3 4h ; 產(chǎn)品提純反應(yīng)結(jié)束后取出反應(yīng)釜放于冰水浴中冷卻,待降至室溫后,攪拌靜置分層,將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾,然后在濾液中加入去離子水稀釋?zhuān)瑪嚢桁o置分層,用分液漏斗分別分出上層和下層液體;下層液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸出水,得到乙二醇;上層液體經(jīng)減壓蒸出異辛醇,并得到目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)苯二甲酸二辛酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)廢塑料醇解制備增塑劑對(duì)苯二甲酸二辛酯(DOTP)的方法,屬于廢聚合物回收利用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用近臨界異辛醇醇解的方法,通過(guò)PET與異辛醇的酯交換反應(yīng),在不加催化劑的條件下快速將廢PET解聚,得到增塑劑對(duì)苯二甲酸二辛酯(DOTP)。當(dāng)PET與異辛醇的質(zhì)量比1:(3.5~4.5)、溫度300~350℃、時(shí)間3~4h,PET的降解率可達(dá)100%,DOTP的回收率達(dá)到80%以上。該方法具有反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、環(huán)保等特點(diǎn)。本發(fā)明為通過(guò)化學(xué)改性使廢PET資源再生利用的方法。
文檔編號(hào)C07C29/128GK102617352SQ20121005566
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者劉鋒, 徐天嬌, 阮如意, 陳晉陽(yáng) 申請(qǐng)人:上海大學(xué)
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