專利名稱：花生白藜蘆醇提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種白藜蘆醇的提取方法，尤其涉及一種從花生中提取白藜蘆醇的方法。
背景技術(shù)：
花生又名長(zhǎng)生果，豆科，一年生草本植物，是主要的植物油和植物蛋白資源，我國(guó)花生資源極其豐富，是世界花生產(chǎn)量最高、出口量最多的國(guó)家，占世界總量的1/3。我國(guó)年種植花生面積達(dá)290萬公頃，總產(chǎn)量近1500萬噸，但是我國(guó)的花生副產(chǎn)物大部分用作燃料，其余作為廢渣被隨意丟棄，其附加值遠(yuǎn)未得到開發(fā)，甚至造成了新的環(huán)境污染。由于花生副產(chǎn)物中的活性成分含量豐富，功能成分較多，所以對(duì)花生副產(chǎn)物的綜合利用，顯得尤為重要。花生副產(chǎn)物中含有一種有利于人體健康的天然多酚類物質(zhì):白藜蘆醇。由于白藜蘆醇含量較少，提取有難度，但它作為繼紫杉醇之后又一大抗癌藥物，所以研究?jī)r(jià)值極高。白藜蘆醇(resveratrol)[3]化學(xué)名為芪三酚，分子式C14H12O3，分子量228.25，是植物體內(nèi)天然的二苯乙烯類多酚物質(zhì)，具有順式和反式兩種異構(gòu)體，反式異構(gòu)體的生理活性強(qiáng)于順式異構(gòu)體，在紫外線照射下反式白藜蘆醇轉(zhuǎn)化為順式異構(gòu)體，反式白藜蘆醇為白色，淺黃色晶體，元素分析分子式C14H12O3,分子量228.2，順式，反式白藜蘆醇均可與葡萄糖結(jié)合，形成順式或反式白梨蘆苷，它們與白藜蘆醇一樣具有生理活性。國(guó)際上對(duì)白藜蘆醇提取物的研究開發(fā)十分活躍，其產(chǎn)品的種類很多，在國(guó)際上的銷售額已達(dá)千萬美元以上。國(guó)內(nèi)外相繼開發(fā)出多種藥品和保健品。目前采用的白藜蘆醇提取物提取工藝大致有以下幾種方法:
①有機(jī)溶劑提取法:主要用于提取脂溶性基團(tuán)占優(yōu)勢(shì)的白藜蘆醇，在專利“花生根提取白藜蘆醇的生產(chǎn)方法”中公開了一種采用有機(jī)溶劑做提取溶劑來提取，但是本方法提取時(shí)間長(zhǎng)、耗能高，不利于成本的節(jié)約。②超聲波輔助熱浸提法:采用超聲波輔助化學(xué)法浸提花生白藜蘆醇，是目前比較新的方法。其原理是超聲波可在液體中產(chǎn)生“空穴作用”，而“空穴作用”產(chǎn)生的沖擊波和射流可以破壞植物細(xì)胞和細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)，從而增加細(xì)胞內(nèi)容物通過細(xì)胞膜的穿透能力，有助于白藜蘆醇的釋放與溶出。但是反應(yīng)不容易控制，且有副反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)不能工業(yè)化生產(chǎn)，因此限制了它的應(yīng)用。③微波法:微波指頻率在300 300000MHz之間的電磁波，亦稱超高頻波。利用微波可為極性物，如水等選擇性吸收，從而被加熱，而不為玻璃、陶瓷等非極性物吸收，具穿透性的原理進(jìn)行萃取。在專利“一種萃取花生根中白藜蘆醇的方法”中公開了一種利用微波作用達(dá)到對(duì)溶劑和基質(zhì)加熱，從而對(duì)花生根中的白藜蘆醇進(jìn)行提取。然而，微波萃取在理論和實(shí)踐中還存在一些問題，如有機(jī)溶劑的殘留以及微波穿透物質(zhì)內(nèi)部時(shí)的衰減問題等。④微生物提取法:主要是利用微生物發(fā)酵的方法來生產(chǎn)白藜蘆醇，在專利“利用黑曲霉發(fā)酵花生根提取白藜蘆醇的方法”中提供一種利用黑曲霉發(fā)酵花生根提取白藜蘆醇的新方法。但是該方法成本高、可操作性不強(qiáng)。
⑤超臨界CO2提取法:采用超臨界CO2的方法的提取工藝，專利“超臨界CO2提取虎杖白藜蘆醇工藝”中公開了一種采用超臨界CO2萃取工藝，并用無水乙醇和2-丙醇混合溶劑作改性劑，但是本方法提取工藝復(fù)雜。⑥大孔樹脂吸附法:吸附樹脂是近年來發(fā)展起來的一類有機(jī)高分子聚合物吸附齊U，它具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、吸附選擇性獨(dú)特、不受無機(jī)物存在的影響，使用周期長(zhǎng)、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)，節(jié)省費(fèi)用等諸多優(yōu)點(diǎn)，避免了用有機(jī)溶劑提取分離而造成的有機(jī)溶劑回收難、易燃易爆、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，現(xiàn)已用于白藜蘆醇物質(zhì)的提取。但是大孔樹脂使用過程中破碎嚴(yán)重，使用壽命短，樣品預(yù)處理難度大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)效果能夠克服上述缺陷，提供一種花生白藜蘆醇提取方法，其為白藜蘆醇的工業(yè)化生產(chǎn)提供科學(xué)的依據(jù)，并且食品研究中發(fā)現(xiàn)花生活性成分在食品、藥品和化妝品等行業(yè)有著廣闊的應(yīng)用前景，可為合理有效地綜合利用花生資源、構(gòu)建農(nóng)業(yè)固體廢棄物資源利用的綠色模式提供有價(jià)值的參考。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的花生白藜蘆醇提取方法，包括如下步驟:(I)清洗浸提罐和濃縮罐；(2)浸提罐內(nèi)加入花生殼和浸提溶劑，其重量配比為1: 8 15 ;(3)投料完成，進(jìn)行浸潰:密封浸提罐，打開壓力閥，使浸提罐內(nèi)壓力保持在-0.01 -0.1MPa，保持 10 150min ；(4)將浸提罐內(nèi)的浸提液提取到濃縮罐中濃縮；(5)濃縮完成，取出濃縮液，趁熱取濃縮液上層部分溶液；(6)清洗濃縮罐，洗出濃縮罐中殘留的有效成分；(7)將取出的上層部分溶液放入噴霧干燥設(shè)備中干燥、將有效成分的沉淀放入真空干燥設(shè)備中干燥；(8)待水分含量降低至10%以下，取出，粉碎，得到白藜蘆醇提取物。本技術(shù)的特點(diǎn)在于負(fù)壓空化技術(shù)提取花生白藜蘆醇提取物及應(yīng)用。利用負(fù)壓空化氣泡產(chǎn)生強(qiáng)烈的空化效應(yīng)和機(jī)械振動(dòng)，造成樣品顆粒細(xì)胞壁快速破裂，加速了胞內(nèi)物質(zhì)向介質(zhì)釋放、擴(kuò)散和溶解，促進(jìn)提取過程。負(fù)壓空化提取技術(shù)具有提取收率高、設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作的特點(diǎn)，適于工業(yè)化生產(chǎn)，為白藜蘆醇提取物的提取提供了一種新的方法和手段。步驟⑴中，將浸提罐和濃縮罐中注入自來水，加熱至100°C，保溫lh，將水放掉，再用自來水清洗一次。步驟⑵中的浸提溶劑采用30 % 90 %乙醇。步驟(4)中的浸提液提取次數(shù)為I 5次。浸提液提取采 用多次加入、多次提取，或一次加入多次間隔提取。步驟⑷中，將濃縮罐抽成真空，加熱到25 70V。本發(fā)明的目的利用負(fù)壓空化技術(shù)提取花生白藜蘆醇提取物，具有以下優(yōu)點(diǎn):①對(duì)提取濃縮過程中溫度、壓力要求不高，實(shí)現(xiàn)起來比較容易，適合大規(guī)模的生產(chǎn)。②樣品干燥及試劑回收比較容易。③原料來源廣，價(jià)格低廉，所需的成本低。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的負(fù)壓空化提取花生白藜蘆醇提取物具體步驟如下:①清洗設(shè)備:將浸提罐及濃縮罐中注入自來水(將近滿罐)，加熱至100°C，保溫Ih，將水放掉，然后自來水清洗一次。②配制浸提溶劑:將95%的食用酒精與蒸餾水配成30% 90%乙醇溶液。③投料:稱取花生殼120kg，按照1: 8 15的料液比加入30% 90%乙醇。投料時(shí)，應(yīng)將物料與溶劑分次交叉投入浸提罐，并打開攪拌機(jī)攪拌，以利于物料與溶劑充分混
口 ο④一次浸提:投料完成以后，密封浸提罐，打開壓力閥，使浸提罐內(nèi)壓力保持在-0.01 -0.1MPa，負(fù)壓空化保持10 150min。打開閥門通路和輸液泵，將浸提罐內(nèi)浸提液打入濃縮罐。⑤二次浸提:待一次浸提后的浸提液完全打入濃縮罐后，打開浸提罐口，向浸提罐中按照1: 8 15的料液比加入新鮮30% 90%乙醇，關(guān)閉關(guān)口，打開壓力閥，將浸提罐壓力保持在-0.01 -0.1MPa，保持10 150min，完成后，打開閥門通路和輸液泵，將浸提t(yī)e內(nèi)浸提液打入濃縮te。⑥濃縮:濃縮的過程主要在一效濃縮罐中進(jìn)行，二效濃縮罐主要起貯藏浸提液的作用。濃縮開始時(shí)，打開濃縮罐蒸汽閥，將罐中浸提液加熱至25V 70°C，打開真空泵，關(guān)閉通氣閥，使?jié)饪s罐中浸提液達(dá)到沸騰狀態(tài)，此時(shí)濃縮速度最快。濃縮過程中，應(yīng)密切關(guān)注濃縮罐中浸提液狀態(tài)，防止暴沸導(dǎo)致浸提液沖入酒精回收塔中。⑦放料:將浸提液濃 縮至大約40L左右視為濃縮完成，放出濃縮液，趁熱取濃縮液上層部分溶液，清洗濃縮罐，以洗出濃縮罐中殘留有效成分。⑧干燥:濃縮液離心，將沉淀和上清液分別放入真空干燥設(shè)備和噴霧干燥設(shè)備中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎。該發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)是:1.花生白藜蘆醇提取物負(fù)壓空化提取工藝條件:負(fù)壓空化壓力為-0.01 -0.1MPa ;提取溶劑為30 90%的乙醇溶液；料液比為1: 8 15 ;負(fù)壓空化溫度為10 60°C;負(fù)壓空化時(shí)間為10 150min ;間歇負(fù)壓空化提取次數(shù)I 5次，或者采用連續(xù)循環(huán)提取，一次性加入不同濃度溶劑后多次間隔提取。2.花生白藜蘆醇濃縮工藝條件:真空濃縮溫度為50 90 °C，壓力為-0.01 -0.1MPa ;真空濃縮時(shí)間為I 5h。3.真空干燥后脫脂，也可濃縮到5-10倍后脫脂，脫脂溶劑為乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6號(hào)溶劑等非極性溶劑；脫脂溫度為25 70°C ;脫脂時(shí)間為I 6h。白藜蘆醇提取物得率0.008 0.01%，脫脂后白藜蘆醇純度可以達(dá)到70% 80%。負(fù)壓空化提取花生白藜蘆醇提取物的應(yīng)用如下:在白藜蘆醇提取物中加入相關(guān)的制藥輔料，制成片劑或膠囊。先將白藜蘆醇提取物溶解到司班當(dāng)中再添加到大豆油中，解決了花生白藜蘆醇提取物不溶于大豆油的問題。作為食品抗氧化劑和防腐保鮮劑，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成為合成抗氧化劑的替代品具有重要意義。將真空干燥的提取物放入抽提筒中，注入6號(hào)溶劑，使樣品包完全浸沒在6號(hào)溶劑中。連接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進(jìn)行抽提，調(diào)節(jié)水溫在70 80°C之間，使冷凝下滴的六號(hào)溶劑成連珠狀(120 150滴/min或回流7次/h以上)，抽提至抽取筒內(nèi)的6號(hào)溶劑用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止(約需6 12h)。抽提完畢后，抽去筒內(nèi)提取物在通風(fēng)處使6號(hào)溶劑揮發(fā)(抽提室溫度以12 25°C為宜)。提取瓶中的6號(hào)溶劑回收。待6號(hào)溶劑揮發(fā)之后，將脫脂后的樣品真空干燥至恒重。白藜蘆醇可以有如下用途:白藜蘆醇提取物先以1/30的比例溶解在司班溶劑中，然后加入大豆油中，白藜蘆醇提取物添加量為50ppm。對(duì)其進(jìn)行大豆油各個(gè)指標(biāo)(透明度、氣味、滋味、色澤、過氧化值和酸價(jià)等)的測(cè)定。添加白藜蘆醇提取物顏色有微弱的變化，但是并未影響透明度，添加后仍然保持透明狀態(tài)，氣味、滋味未發(fā)生明顯變化也不會(huì)造成大豆油的等級(jí)變化。白藜蘆醇提取物具有一定的防止酸敗的作用，且在允許范圍內(nèi)添加量越大效果越明顯。添加花生白藜蘆醇提取物的大豆油過氧化值比未加白藜蘆醇提取物的大豆油在儲(chǔ)存30d后低35%，說明白藜蘆醇提取物具有抗氧化作用，且在一定范圍內(nèi)隨著添加量的增大，抗氧化效果越好。膠囊的制作:將白藜蘆醇提取物加入5 10倍的淀粉或微晶纖維素，用5 10%的水濕潤(rùn)，加入8 14% 崩解劑羧甲基淀粉鈉，常規(guī)制粒，裝入膠囊殼，制成提取物膠囊，可用作保健食品。
權(quán)利要求
1.一種花生白藜蘆醇提取方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)清洗浸提罐和濃縮罐； (2)浸提罐內(nèi)加入花生殼和浸提溶劑，其重量配比為1: 8 15 ; (3)投料完成，進(jìn)行浸潰:密封浸提罐，打開壓力閥，使浸提罐內(nèi)壓力保持在-0.0l -0.1MPa，保持 10 150min ； (4)將浸提罐內(nèi)的浸提液提取到濃縮罐中濃縮； (5)濃縮完成，取出濃縮液，趁熱取濃縮液上層部分溶液； (6)清洗濃縮罐，洗出濃縮罐中殘留的有效成分； (7)將取出的上層部分溶液放入噴霧干燥設(shè)備中干燥、將有效成分的沉淀放入真空干燥設(shè)備中干燥； (8)待水分含量降低至10%以下，取出，粉碎，得到白藜蘆醇提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花生白藜蘆醇提取方法，其特征在于，步驟(I)中，將浸提罐和濃縮罐中注入自來水，加熱至100°C，保溫lh，將水放掉，再用自來水清洗一次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花生白藜蘆醇提取方法，其特征在于，步驟(2)中的浸提溶劑采用30% 90%乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花生白藜蘆醇提取方法，其特征在于，步驟(4)中的浸提液提取次數(shù)為I 5次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的花生白藜蘆醇提取方法，其特征在于，浸提液提取采用多次加入、多次提取，或一次加入多次間隔提取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花生白藜蘆醇提取方法，其特征在于，步驟(4)中，將濃縮罐抽成真空，加熱到25 70°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種白藜蘆醇的提取方法。本發(fā)明的花生白藜蘆醇提取方法，包括如下步驟(1)清洗浸提罐和濃縮罐；(2)浸提罐內(nèi)加入花生殼和浸提溶劑；(3)投料完成，進(jìn)行浸漬密封浸提罐，打開壓力閥，使浸提罐內(nèi)壓力保持在-0.01～-0.1MPa，保持10～150min；(4)將浸提罐內(nèi)的浸提液提取到濃縮罐中濃縮；(5)濃縮完成，取出濃縮液，趁熱取濃縮液上層部分溶液；(6)清洗濃縮罐，洗出濃縮罐中殘留的有效成分；(7)將取出的上層部分溶液放入噴霧干燥設(shè)備中干燥、將有效成分的沉淀放入真空干燥設(shè)備中干燥；(8)待水分含量降低至10％以下，取出，粉碎。本技術(shù)實(shí)現(xiàn)起來比較容易，適合大規(guī)模的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C37/70GK103172498SQ20111044172
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者張吉民, 孫奎香, 王秀貞, 楊偉強(qiáng), 熊柳, 孫慶杰 申請(qǐng)人:山東省花生研究所