專(zhuān)利名稱(chēng)：溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，屬于高聚物合成用弓I發(fā)劑的制備方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速提升。溶劑型過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)(TMHP)-75作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，在聚合過(guò)程中，用量少，在聚合體系中容易分散，在聚合中反應(yīng)放熱均勻，引發(fā)效率更高，便于控制，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù) 75%過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法，操作方便、工藝時(shí)間短且適于工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于包括步驟(I)將過(guò)氧化氫加入堿性溶液中，過(guò)氧化氫與堿的質(zhì)量比為I : 2. 4 4. O ;(2)將異壬酰氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10°C 30°C，異壬酰氯在60分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完，異壬酰氯與步驟(I)所得的溶液的質(zhì)量比為 I I. 3 2. 5 ;(3)異壬酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 50分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值 5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度(TC下攪拌Ih 3. 5h， 得到溶劑型過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)，濃度為74% 76%。所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20% 25% ；所述步驟(2)中的溫度控制在20 30°C。所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。所述步驟(5)中所述的步驟⑷所得的反應(yīng)生成物與烷烴溶劑的質(zhì)量比為 I O. 25 I : O. 4。所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。本發(fā)明的有益效果是(I)以本發(fā)明提供的方法制備出的溶劑型過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰) (TMHP)-75，在聚合體系中易分散和在聚合反應(yīng)中放熱均勻，引發(fā)效率高，便于控制，所得產(chǎn)品性能穩(wěn)定、優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑，并可生產(chǎn)出質(zhì)量更聞更穩(wěn)定的聞聚物廣品。(2)本發(fā)明提供的溶劑型過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)(TMHP)-75的制備方法， 簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95%以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相同。廣品質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表I :表I
權(quán)利要求
1.一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于包括步驟(1)將過(guò)氧化氫加入堿性溶液中，過(guò)氧化氫與堿的質(zhì)量比為I: 2. 4 4. O ;(2)將異壬酰氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C，異壬酰氯在60分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完，異壬酰氯與步驟(I)所得的溶液的質(zhì)量比為 I I. 3 2. O ;(3)異壬酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 50分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值5 7為止；(5)在步驟⑷所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度0°C下攪拌I 3.5小時(shí)， 得到溶劑型過(guò)氧化二 - (3，5，5-三甲基己酰)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20% 25% ；
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步驟(2)中的溫度控制在20 30°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法，其特征在于所述步驟(5)中所述的步驟(4)所得的反應(yīng)生成物與烷烴溶劑的質(zhì)量比為 I O. 25 I : O. 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過(guò)氧化二-(3，5，5_三甲基己酰)的制法， 其特征在于所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑型過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75％的制備方法，其特征在于包括步驟將過(guò)氧化氫加入堿性溶液中；將異壬酰氯滴加到所得的溶液中，邊滴加邊攪拌；異壬酰氯滴加完畢后；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌靜置20～40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值5～7；在所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，得到溶劑型過(guò)氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)，濃度為74％～76％。本發(fā)明提供的制備方法，簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95％以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相同。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102585047SQ201110441388
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請(qǐng)人:淄博正華助劑股份有限公司