專(zhuān)利名稱(chēng)：一種丙草胺合成新技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)用除草劑丙草胺的合成新技術(shù)。
背景技術(shù)：
丙草胺的通用名稱(chēng)為pretilachlor，是由瑞士汽巴一嘉基公司開(kāi)發(fā)的，其產(chǎn)品屬 2 一氯化乙酰替苯胺類(lèi)除草劑，是細(xì)胞分裂抑制劑，用于土壤處理可防除稻田稗草、異型莎草、牛毛氈、鴨舌草、窄葉澤瀉等。目前報(bào)道的工藝路線主要是先合成中間體2，6 —二乙基苯胺基乙基丙基醚再氯乙酰氯反應(yīng)，制得丙草胺。其中2，6 —二乙基苯胺基乙基丙基醚單步合成收率在89%左右，丙草胺合成總收率在65%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述缺陷，提高2，6 —二乙基苯胺基乙基丙基醚單步合成收率和丙草胺合成總收率的丙草胺合成新技術(shù)。為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，然后加入銅釩催化劑、2，6-二乙基苯胺和溶劑，反應(yīng)溫度控制在100-20(TC、攪拌12-24 h合成中間體2，6- 二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。所述銅釩催化劑的銅釩重量比為10 1,以硅藻土為載體。所述乙二醇單丙醚與2，6-二乙基苯胺的重量比為1.3:1。所述的的溶劑為甲苯。本發(fā)明以環(huán)氧乙烷為原料與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，然后加入銅釩催化劑和2，6_ 二乙基苯胺(其中乙二醇單丙醚與2，6- 二乙基苯胺的重量比為1. 3:1)，以甲苯為溶劑，據(jù)檢測(cè)反應(yīng)單步收率達(dá)到92%-94%，然后合成丙草胺，丙草胺含量達(dá)93%-95%，收率達(dá) 73%-75%。
具體實(shí)施例方式
例1
以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6—二乙基胺100克，乙二醇單丙醚130克投入到IOOml四口瓶中，加入銅釩催化劑，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為10:1，以硅藻土為載體，加熱至140°C，并在隊(duì)存在的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪拌12 h， 反應(yīng)完畢。減壓蒸餾，得2，6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收率94%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率75%，丙草胺原藥含量95%。例2:
以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6—二乙基胺100克，乙二醇單丙醚130克投入到IOOml四口瓶中，加熱至M0°C，并在N2存在的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪12h，反應(yīng)完畢。減壓蒸餾，得2，6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收率 65%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率50%，丙草胺原藥含量90%。例3:以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6—二乙基胺100克，乙二醇單丙醚130克投入到IOOml四口瓶中，加入銅釩催化劑，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為9:1，加熱至200°C，并在N2存在的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪拌1 2 h，反應(yīng)完畢。減壓蒸餾，得2，6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收94%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率75%，丙草胺原藥含量94%。
例4:
以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，將甲苯、2，6—二乙基胺100克，乙二醇單丙醚130克投入到IOOml四口瓶中，加入特制銅釩催化劑，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為11:1，加熱至100°C，并在N2存在的情況下進(jìn)行反應(yīng)。攪拌24 h，反應(yīng)完畢。 減壓蒸餾，得2，6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反應(yīng)單步收率收率92%。然后與氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺，丙草胺合成收率73%，丙草胺原藥含量93%。
權(quán)利要求
1.一種丙草胺合成新技術(shù)，其特征在于，以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚， 然后加入銅釩催化劑、2，6-二乙基苯胺和溶劑，反應(yīng)溫度控制在100-20(TC、攪拌12-24 h 合成中間體2，6- 二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙草胺合成新技術(shù)，其特征在于，所述銅釩催化劑的銅釩重量比為10 :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙草胺合成新技術(shù)，其特征在于，所述乙二醇單丙醚與 2，6-二乙基苯胺的重量比為1.3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的丙草胺合成新技術(shù)，其特征在于，所述的的溶劑為甲苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及高效、低毒、低殘留除草劑丙草胺的合成方法。以環(huán)氧乙烷與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，然后加入銅釩催化劑、2，6-二乙基苯胺和溶劑，反應(yīng)溫度控制在100-200℃、攪拌12-24h合成中間體2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。本發(fā)明以環(huán)氧乙烷為原料與正丙醇反應(yīng)合成乙二醇單丙醚，然后加入銅釩催化劑和2，6-二乙基苯胺(其中乙二醇單丙醚與2,6-二乙基苯胺的重量比為1.3:1)，以甲苯為溶劑，據(jù)檢測(cè)反應(yīng)單步收率達(dá)到92%-94%，然后合成丙草胺，丙草胺含量達(dá)93%-95%，收率達(dá)73%-75%。
文檔編號(hào)C07C231/02GK102408352SQ20111033723
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者丁華平, 于國(guó)權(quán), 吉志揚(yáng), 馬長(zhǎng)慶 申請(qǐng)人:江蘇長(zhǎng)青農(nóng)化股份有限公司