專利名稱：一種dop連續(xù)化生產(chǎn)工藝及所用的設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種連續(xù)化生產(chǎn)DOP的生產(chǎn)工藝及所用的設備。
背景技術：
目前國內(nèi)外生產(chǎn)增塑劑的方法主要為連續(xù)化生產(chǎn)工藝和間歇法生產(chǎn)工藝。連續(xù)化工藝主要體現(xiàn)為裝置自動化程度高，產(chǎn)能大，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料消耗及能源消耗少，操作簡便，同時也可生產(chǎn)原料性質(zhì)相近多種增塑劑產(chǎn)品從生產(chǎn)。間歇發(fā)生產(chǎn)工藝自動化程度低， 產(chǎn)品質(zhì)量波動大，原料消耗及能源消耗大，操作復雜，產(chǎn)量相對較小，但其他品種間的切換便捷，快速。國內(nèi)目前運行的增塑劑連續(xù)化裝置單套產(chǎn)能有限，能源消耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)化生產(chǎn)DOP的生產(chǎn)工藝及所用的設備，本發(fā)明設備也可用于生產(chǎn)DBP (鄰苯二甲酸二丁酯)、DINP (鄰苯二甲酸二異任酯)。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟苯酐、異辛醇與鈦酸酯催化劑先經(jīng)酯化反應，再經(jīng)脫醇、中和水洗、汽提干燥、吸附過濾，得到D0P，
1)酯化反應苯酐、異辛醇與鈦酸酯催化劑加入酯化釜中，在190°C_235°C進行酯化反應，得到酯化產(chǎn)品粗酯，反應過程中，所述的反應液中的醇質(zhì)量保持過量20%左右，所述的醇的過量20%是指醇的加入量與醇和酯的反應總量比，過量20% ；
2)脫醇反應將步驟1)中得到的酯化產(chǎn)品粗酯加入脫醇塔中，在絕對壓力5KPa的條件下，塔底溫度設為190°C，塔頂溫度設為170°C，通過自身的余熱將過量醇蒸發(fā)，醇由塔頂蒸出，通過塔頂冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜循環(huán)使用，塔底物降溫至95-100°C進行下一步反應，所述的塔底物中醇重量含量<2% ；
3)中和水洗將步驟2)中經(jīng)脫醇降溫至95-100°C的塔底物送至中和釜，加入氫氧化鈉稀溶液，在溫度為95°C下攪拌中和反應，至酯相中酸值彡0. 05mgK0H / g，水相PH值11-12， 反應結束，酯相送至水洗釜中加水洗滌，再進行下一步處理，所述的水的加入量與粗酯的質(zhì)量比為1 :3 ；
4)真空汽提將步驟3)得到的酯相經(jīng)加熱器加熱至145°C進入汽提塔進行真空汽提，汽提塔塔底通入水蒸汽，通過水汽與醇的共沸，帶走酯中少量的醇，所述的脫醇塔壓力 5Kpa，直接蒸汽壓力2. OMPa，所述的水蒸汽流量為酯進量的10%，汽提后的酯從塔底采出， 再在絕壓力< 3KPa的條件理，經(jīng)干燥塔進一步真空閃蒸，然后從塔底排出進行下一步處理；蒸出的水醇混合物經(jīng)冷凝收集分離后，醇返回至酯化循環(huán)使用；
5)吸附過濾將步驟4)汽提后的酯加入到脫色釜中，加入活性炭吸附脫色和過濾，所述的活性炭加入量為酯總質(zhì)量的的0. 05%，脫色后，進行粗過濾，清液經(jīng)精密過濾器進一步過濾，除去其中的微量固體雜質(zhì)，得到DOP產(chǎn)品。
所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟1)中所述的酯化釜為6個串聯(lián)的大小相同的帶有攪拌的酯化釜，反應液依次自然溢流，各酯化釜均在常壓下反應，反應溫度依次為190°C，200°C，210°C，215°C，225°C，235°C，各個酯化釜均保持反應液中醇質(zhì)量過
量 20%ο所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟1)中所述的酯化反應操作過程為原料異辛醇以12692千克/小時預熱至180°C，再與溫度為150_160°C液態(tài)苯酐7200 公千克/小時及催化劑鈦酸酯7. 5千克/小時共同輸送入1#酯化釜，酯化釜由4. OMpa蒸汽提供熱源進行酯化反應，在6個串聯(lián)的大小相同的帶有攪拌的酯化釜中，反應液依次自然溢流，苯酐的轉化率依次提高，各釜在常壓下反應，反應溫度依次為190°C，2000C，210°C， 215°C，225°C，235°C，每個酯化釜通過專門的醇管線進行補充醇，保持反應液中醇質(zhì)量過量 20%，過量醇可以與反應生成的水共沸帶走，保持反應液中低含量的水及過量醇。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的步驟1)中蒸出的醇及水經(jīng)過塔分離，并通過冷凝器冷凝，冷凝液水醇在收集槽中兩相分離，油相返回一號酯化釜反應，生成的水排出酯化系統(tǒng)。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的氫氧化鈉稀溶液為由30%的NaOH經(jīng)過稀釋至濃度為0. 4%的稀溶液，加入中和釜前先升溫至90°C。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟1)所述的6個串聯(lián)的酯化釜醇過量依次分別過量 22-2420-22%、16-1820-22%、18-20%、17-19 %，6 個串聯(lián)的酉旨化釜酸值依次分別控制在酸值< 50mgK0H、酸值< 35 mgKOH、酸值< 12mgK0H、酸值< 3. 5 mgKOH、酸值彡 1. 2 mgKOH、酸值彡 0. 3 mgKOH。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于包括酯化釜、酯化釜的出料口通過管路與脫醇塔連接，所述的脫醇塔底部出料口與粗酯槽連接，粗酯槽通過管路與酯冷卻器連接，酯冷卻器出料口通過管路連入中和釜底部，中和釜的出料口通過管路與水洗釜連接，水洗釜與換熱器連接，換熱器設有兩路管路，與水洗釜出料口連接的管路與加熱器連接，加熱器出料口與汽提塔塔頂進料口連接，汽提塔塔底出料口與干燥塔塔頂進料口連接，干燥塔塔底出料口與換熱器另一管路連接，通過該管路與脫色塔進料口連接，脫色塔的出料口通過管路依次與芬達過濾器、精密過濾器連接，精密過濾器的出料口與產(chǎn)品儲罐連接，所述的中和釜頂部配合設置堿液進料口。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的酯化釜包括依次通過管路串聯(lián)連接帶有攪拌裝置及醇進料口的第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、第四酯化釜、第五酯化釜及第六酯化釜，所述的第一酯化釜、第二酯化釜和第三酯化釜頂部分別設置與第一酯化塔連接的出氣管路，第一酯化塔塔頂出氣口通過第一冷卻器與第一分離罐連接，第一分離罐上設有兩個出口，上出口與第一酯化塔塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第一酯化塔塔底出料口與第一酯化釜連接；所述的第四酯化釜、第五酯化釜及第六酯化釜頂部分別設置與第二酯化塔連接的出氣管路，第二酯化塔塔頂出氣口通過第二冷卻器與第二分離罐連接，第二分離罐上設有兩個出口，上出口與第二酯化塔塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第二酯化塔塔底出料口與第四酯化釜連接，所述的每個酯化釜外壁焊有加熱盤管，帶有攪拌器。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的粗酯槽與酯冷卻器之間配合設置粗酯泵和醇酯換熱器，所述的醇酯換熱器內(nèi)設有兩路管路，一路管路與粗酯泵和酯冷卻器連接，另一路管路分別與醇進料口和出料口連接。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的汽提塔塔頂配合設置通過管路與酯化釜連接的醇出料口。通過采用上述技術，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果如下
1)本發(fā)明通過采用6個串聯(lián)的結構完全相同的酯化釜進行酯化反應，保持醇過量，轉化率高，大于99. 5%，反應生成的粗酯酸值彡0. 3mgK0H / g，過量醇16% ；
2)本發(fā)明通過使用該設備，得到低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)酯化的生產(chǎn)方法，轉化率高，提高了裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)；
3)本發(fā)明通過合理的工藝路線，過量醇，酯化階段生成的水，循環(huán)利用，綜合回收，減少了 “三廢”的產(chǎn)生；
4)本發(fā)明為連續(xù)化生產(chǎn)工藝，通過酯化工藝的特殊設計，使DOP的產(chǎn)能較國內(nèi)單套裝置擴大50%，能源消耗降低20%。


圖1為本發(fā)明所用設備的結構流程圖； 圖2為本發(fā)明設備中酯化釜的結構示意圖。圖中1_酯化釜，101-第一酯化釜，102-第二酯化釜，103-第三酯化釜，104-第四酯化釜，105-第五酯化釜，106-第六酯化釜，107-第一酯化塔，108-第一冷卻器，109-第一分離罐，110-第二酯化塔，111-第二冷卻器，112-第二分離罐，2-脫醇塔，3-粗酯槽，4-粗酯泵，5-醇酯換熱器，6-酯冷卻器，7-中和釜，8-水洗爸，9-換熱器，10-加熱器，11-汽提塔，12-干燥塔，13-脫色塔，14-芬達過濾器，15-精密過濾器。
具體實施例方式以下結合說明書附圖及實施例對本發(fā)明作進一步的描述
如圖1-2所示，一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，包括酯化釜1、酯化釜1的出料口通過管路與脫醇塔2連接，所述的脫醇塔2底部出料口與粗酯槽3連接，粗酯槽3通過管路與酯冷卻器6連接，酯冷卻器6出料口通過管路連入中和釜7底部，中和釜7的出料口通過管路與水洗釜8連接，水洗釜8與換熱器9連接，換熱器9設有兩路管路，與水洗釜8出料口連接的管路與加熱器10連接，加熱器10出料口與汽提塔11塔頂進料口連接，汽提塔11 塔底出料口與干燥塔12塔頂進料口連接，干燥塔12塔底出料口與換熱器9另一管路連接， 通過該管路與脫色塔13進料口連接，脫色塔13的出料口通過管路依次與芬達過濾器14、精密過濾器15連接，精密過濾器15的出料口與產(chǎn)品儲罐連接，所述的中和釜7頂部配合設置堿液進料口 9，所述的粗酯槽3與酯冷卻器6之間配合設置粗酯泵4和醇酯換熱器5，所述的醇酯換熱器5內(nèi)設有兩路管路，一路管路與粗酯泵4和酯冷卻器6連接，另一路管路分別與醇進料口和出料口連接，所述的汽提塔11塔頂配合設置通過管路與酯化釜1連接的醇出料口，所述的酯化釜1生成的水、汽提塔11出來的水與新鮮水一起進入中和釜7中回收利用，所述的脫醇塔2和汽提塔11分離出來的醇進入酯化釜1中回收利用。如圖2所示，所述的酯化釜1包括依次通過管路串聯(lián)連接帶有攪拌裝置及醇進料口的第一酯化釜101、第二酯化釜102、第三酯化釜103、第四酯化釜104、第五酯化釜105及第六酯化釜106，所述的第一酯化釜101、第二酯化釜102和第三酯化釜103頂部分別設置與第一酯化塔107連接的出氣管路，第一酯化塔107塔頂出氣口通過第一冷卻器108與第一分離罐109連接，第一分離罐109上設有兩個出口，上出口與第一酯化塔107塔頂連接， 下出口與廢水回收系統(tǒng)，第一酯化塔107塔底出料口與第一酯化釜101連接；所述的第四酯化釜104、第五酯化釜105及第六酯化釜106頂部分別設置與第二酯化塔110連接的出氣管路，第二酯化塔110塔頂出氣口通過第二冷卻器111與第二分離罐112連接，第二分離罐 112上設有兩個出口，上出口與第二酯化塔110塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第二酯化塔110塔底出料口與第四酯化釜104連接。實施例1 將異辛醇加熱至180°C左右，以10 m3/h流速打到第一酯化釜101中，加到5m3后，開動攪拌器.打開蒸汽控制閥，把第一酯化釜101異辛醇緩慢地升溫到184°C，同時打開第二酯化釜102至第六酯化釜106的蒸汽控制閥，控制這三個反應器溫度在184°C 以上，避免醇蒸汽在其中冷凝，在第一酯化釜101加入辛醇1小時后，確定投料比投入苯酐 (4T/h)和催化劑4. 3Kg/h (催化劑泵行程為3. 0)開始催化劑進料；控制第一酯化釜101 的溫度在190°C進行酯化反應，第一酯化塔107塔頂餾出的醇和水的蒸汽，經(jīng)過第一冷卻器 108冷卻，冷凝下來的醇水混合物進入第一分離罐109，醇從上層溢流到第一酯化釜101，水從底部排水調(diào)節(jié)閥流出；當?shù)谝货セ?01溢流去第二酯化釜102時，取樣分析，其過量醇是否在20-24%范圍內(nèi)，酸值是否在50mgK0H / g范圍內(nèi)；過量醇的控制通過升高或降低去第一酯化釜101的異辛醇量來調(diào)節(jié)，酸值由反應溫度、過量醇及向第一酯化釜101加入的催化劑量所決定的；在第一酯化釜101向第二酯化釜102溢流半個小時后啟動攪拌器，并根據(jù)酸值調(diào)整第一酯化釜101醇加入量，同以0. 5 m3/h流量向第二酯化釜102加醇，溫度控制在200士2°C范圍內(nèi)，第二酯化釜102向第三酯化釜103溢流后，取樣分析第二酯化釜102 流出物料酸值是否合格，并調(diào)整第二酯化釜102的醇加入量，并在溢流開始半小時，啟動第三酯化釜103的攪拌器，同時向第三酯化釜103補循環(huán)醇；控制溫度在2 IO0C 士2范圍內(nèi)； 第三酯化釜103向第四酯化釜104溢流后，盡快取樣分析第三酯化釜103酸值、過量醇是否合格，并迅速調(diào)整，并在溢流開始半小時，啟動第四酯化釜104攪拌器，同時向第四酯化釜104加新鮮醇，并適當減少第一酯化釜101的新鮮醇加入量；控制第四酯化釜104溫度在 215士2°C ；控制第一酯化塔110塔頂溫度為165°C _180°C ；當?shù)谒孽セ?04開始向第五酯化釜105溢流時取樣分析第四酯化釜104酸值、過量醇是否合格，并盡快調(diào)控為合格，半小時后開第五酯化釜105攪拌；第五酯化釜105開始向第六酯化釜106溢流時盡快取樣分析，第五酯化釜105酸值要彡1. 2，過量醇要在18-20 %，否則通過提溫、加醇及時調(diào)整；當?shù)诹セ?06開始溢流時，取樣分析，第六酯化釜106酸值是否< 0. 3mgK0H / g，過量醇控制在17-19%，溫度在235°C 士2°C，酯化結束后，得到粗酯在粗酯罐3中，。實施例2 脫醇工序a.利用反應物料的余熱，經(jīng)減壓閃蒸分離出大部分過量醇； b.減少中和水洗的乳化因素，有利于中和水洗的相分離；c.回收部分辛醇供酯化用。將實施例1中得到的酯化產(chǎn)品粗酯通過粗酯泵4打入醇酯換熱器5中，通過低溫的醇加入另一個管路進行熱交換，將粗酯的溫度初步冷卻，再進入酯冷卻器6中進一步降溫至95°C左右，加入脫醇塔中，在絕對壓力5KPa的條件下，塔底溫度設為190°C，塔頂溫度設為170°C，通過自身的余熱將過量醇蒸發(fā)，醇由塔頂蒸出，通過塔頂冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜循環(huán)使用，塔底物降溫至95-100°C進行下一步反應，所述的塔底物中醇重量含量 <2%，再進入中和釜7中進行中和處理。實施例3 中和水洗工序本工段的工作任務a.利用反應物料的余熱，經(jīng)減壓閃蒸分離出大部分過量醇；b.減少中和水洗的乳化因素，有利于中和水洗的相分離；c.回收部分辛醇供酯化用。將實施例2中經(jīng)脫醇降溫至95°C的塔底物送至中和釜7，加入由30%的NaOH經(jīng)過稀釋至濃度為0. 4%的稀溶液，加入中和釜前先升溫至90°C，在溫度為95°C下攪拌中和反應，至酯相中酸值彡0. 05mgK0H / g，水相PH值11-12，反應結束，酯相進入水洗釜8中，加入質(zhì)量為酯量20-30%的95°C的水洗滌，水洗結束后進入換熱器9，加熱至100°C以上，再通過加熱器10，加熱至145°C，再進行下一步操作；
實施例4 真空汽提a脫除粗酯中的醇和低沸物，控制產(chǎn)品的純度；b脫除粗酯中的水份及醇含量。將實施例3得到的經(jīng)加熱器加熱至145°C的酯相送入汽提塔11進行真空汽提，汽提塔塔底通入水蒸汽，通過水汽與醇的共沸，帶走酯中少量的醇，所述的脫醇塔壓力5Kpa， 直接蒸汽壓力2. OMPa，水蒸汽流量為酯進量的10%，汽提后的酯從塔底采出，再在絕壓力 ^ 3KPa的條件理，經(jīng)干燥塔進一步真空閃蒸除水，然后從塔底排出，通過換熱器9，與水洗釜8出來的酯相進行熱交換，溫度降至100°C以下后，進行下一步的處理；蒸出的水醇混合物經(jīng)冷凝收集分離后，醇返回至酯化循環(huán)使用；
實施例5 吸附過濾a利用活性炭的脫色和吸附性使產(chǎn)品脫色；b脫除產(chǎn)品中的絮狀物及機械雜質(zhì)；c使產(chǎn)品達到規(guī)定標準。將實施例4汽提后的酯加入到脫色塔13中，加入質(zhì)量為酯質(zhì)量0. 05%的活性炭進行吸附脫色，通過芬達過濾器14進行粗過濾，清液經(jīng)精密過濾器15進一步過濾，除去其中的微量固體雜質(zhì)，得到DOP產(chǎn)品。
權利要求
1.一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟苯酐、異辛醇與鈦酸酯催化劑先經(jīng)酯化反應，再經(jīng)脫醇、中和水洗、汽提干燥、吸附過濾，得到D0P，1)酯化反應苯酐、異辛醇與鈦酸酯催化劑加入酯化釜中，在190°C_235°C進行酯化反應，得到酯化產(chǎn)品粗酯，反應過程中，所述的反應液中的醇質(zhì)量保持過量20%左右；2)脫醇反應將步驟1)中得到的酯化產(chǎn)品粗酯加入脫醇塔中，在絕對壓力5KPa的條件下，塔底溫度設為190°C，塔頂溫度設為170°C，通過自身的余熱將過量醇蒸發(fā)，醇由塔頂蒸出，通過塔頂冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜循環(huán)使用，塔底物降溫至95-100°C進行下一步反應，所述的塔底物中醇重量含量<2% ；3)中和水洗將步驟2)中經(jīng)脫醇降溫至95-100°C的塔底物送至中和釜，加入氫氧化鈉稀溶液，在溫度為95°C下攪拌中和反應，至酯相中酸值彡0. 05mgK0H / g，水相PH值11-12， 反應結束，酯相送至水洗釜中加水洗滌，再進行下一步處理，所述的水的加入量與粗酯的質(zhì)量比為1 :3 ；4)真空汽提將步驟3)得到的酯相經(jīng)加熱器加熱至145°C進入汽提塔進行真空汽提，汽提塔塔底通入水蒸汽，通過水汽與醇的共沸，帶走酯中少量的醇，所述的脫醇塔壓力 5Kpa，直接蒸汽壓力2. OMPa，所述的水蒸汽流量為酯進量的10%，汽提后的酯從塔底采出， 再在絕壓力< 3KPa的條件理，經(jīng)干燥塔進一步真空閃蒸，然后從塔底排出進行下一步處理；蒸出的水醇混合物經(jīng)冷凝收集分離后，醇返回至酯化循環(huán)使用；5)吸附過濾將步驟4)汽提后的酯加入到脫色釜中，加入活性炭吸附脫色和過濾，所述的活性炭加入量為酯總質(zhì)量的的0. 05%，脫色后，進行粗過濾，清液經(jīng)精密過濾器進一步過濾，除去其中的微量固體雜質(zhì)，得到DOP產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟1)中所述的酯化釜為6個串聯(lián)的大小相同的帶有攪拌的酯化釜，反應液依次自然溢流，各酯化釜均在常壓下反應，反應溫度依次為190°C，200°C，210°C，215°C，225°C，235°C，各個酯化釜均保持反應液中醇質(zhì)量過量20%。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟1)中所述的酯化反應操作過程為原料異辛醇以12692千克/小時預熱至180°C，再與溫度為150-160°C 液態(tài)苯酐7200公千克/小時及催化劑鈦酸酯7. 5千克/小時共同輸送入1#酯化釜，酯化釜由4. OMpa蒸汽提供熱源進行酯化反應，在6個串聯(lián)的大小相同的帶有攪拌的酯化釜中， 反應液依次自然溢流，苯酐的轉化率依次提高，各釜在常壓下反應，反應溫度依次為190°C， 200°C，210°C，215°C，225°C，235°C，每個酯化釜通過專門的醇管線進行補充醇，保持反應液中醇質(zhì)量過量20%，過量醇可以與反應生成的水共沸帶走，保持反應液中低含量的水及過量
4.根據(jù)權利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的步驟 1)中蒸出的醇及水經(jīng)過塔分離，并通過冷凝器冷凝，冷凝液水醇在收集槽中兩相分離，油相返回一號酯化釜反應，生成的水排出酯化系統(tǒng)。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的氫氧化鈉稀溶液為由30%的NaOH經(jīng)過稀釋至濃度為0. 4%的稀溶液，加入中和釜前先升溫至 90 "C。
6.根據(jù)權利要求2所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟1)所述的6個串2聯(lián)的酯化釜醇過量依次分別過量 22-24%、20-22%、16-18%、20-22%、18-20%、17-19%，6 個串聯(lián)的酯化釜酸值依次分別控制在酸值< 50mgK0H、酸值< 35 mgKOH、酸值< 12mgK0H、 酸值彡3. 5 mgKOH、酸值彡1. 2 mgKOH、酸值彡0. 3 mgKOH。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于包括酯化釜(1)、酯化釜(1)的出料口通過管路與脫醇塔(2)連接，所述的脫醇塔(2)底部出料口與粗酯槽(3)連接，粗酯槽(3)通過管路與酯冷卻器(6)連接，酯冷卻器(6)出料口通過管路連入中和釜(7)底部，中和釜(7)的出料口通過管路與水洗釜(8)連接，水洗釜(8)與換熱器 (9)連接，換熱器(9)設有兩路管路，與水洗釜(8)出料口連接的管路與加熱器(10)連接，加熱器(10)出料口與汽提塔(11)塔頂進料口連接，汽提塔(11)塔底出料口與干燥塔(12)塔頂進料口連接，干燥塔(12)塔底出料口與換熱器(9)另一管路連接，通過該管路與脫色塔 (13)進料口連接，脫色塔(13)的出料口通過管路依次與芬達過濾器(14)、精密過濾器(15) 連接，精密過濾器(15)的出料口與產(chǎn)品儲罐連接，所述的中和釜(7)頂部配合設置堿液進料口。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的酯化釜(1)包括依次通過管路串聯(lián)連接帶有攪拌裝置及醇進料口的第一酯化釜(101 )、第二酯化釜(102)、第三酯化釜(103)、第四酯化釜(104)、第五酯化釜(105)及第六酯化釜 (106)，所述的第一酯化釜(101 )、第二酯化釜(102)和第三酯化釜(103)頂部分別設置與第一酯化塔(107)連接的出氣管路，第一酯化塔(107)塔頂出氣口通過第一冷卻器(108)與第一分離罐(109)連接，第一分離罐(109)上設有兩個出口，上出口與第一酯化塔(107)塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第一酯化塔(107)塔底出料口與第一酯化釜(101)連接； 所述的第四酯化釜(104)、第五酯化釜(105)及第六酯化釜(106)頂部分別設置與第二酯化塔(110)連接的出氣管路，第二酯化塔(110)塔頂出氣口通過第二冷卻器(111)與第二分離罐(112)連接，第二分離罐(112)上設有兩個出口，上出口與第二酯化塔(110)塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第二酯化塔(110)塔底出料口與第四酯化釜(104)連接。
9.根據(jù)權利要求7所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的粗酯槽(3)與酯冷卻器(6)之間配合設置粗酯泵(4)和醇酯換熱器(5)，所述的醇酯換熱器(5) 內(nèi)設有兩路管路，一路管路與粗酯泵(4)和酯冷卻器(6)連接，另一路管路分別與醇進料口和出料口連接。
10.根據(jù)權利要求7所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的汽提塔(11)塔頂配合設置通過管路與酯化釜(1)連接的醇出料口。
全文摘要
一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝及所用的設備，屬于精細化工生產(chǎn)技術領域。它包括如下步驟苯酐、異辛醇與鈦酸酯催化劑先經(jīng)酯化反應，再經(jīng)脫醇、中和水洗、汽提干燥、吸附過濾，得到DOP。本發(fā)明通過采用6個串聯(lián)的結構完全相同的酯化釜進行酯化反應，保持醇過量，轉化率高，大于99.5%，反應生成的粗酯酸值≤O．3mgKOH／g，過量醇16％；通過使用該設備，得到低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)酯化的生產(chǎn)方法，轉化率高，提高了裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)；過量醇，酯化階段生成的水，循環(huán)利用，綜合回收，減少了“三廢”的產(chǎn)生；使DOP的產(chǎn)能較國內(nèi)單套裝置擴大50%，能源消耗降低20%。
文檔編號C07C67/08GK102295564SQ20111020852
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月25日 優(yōu)先權日2011年7月25日
發(fā)明者姚寧, 李善承, 李洪波, 段文平, 田如周, 程順國 申請人:浙江慶安化工有限公司