專利名稱：連續(xù)精餾碳酸二甲酯和1，2-丙二醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯的方法，具體是一種連續(xù)精餾碳酸二甲酯和 1，2-丙二醇的方法。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法大多采用酯交換法，反應(yīng)分兩步進(jìn)行先由二氧化碳與環(huán)氧丙烷(或環(huán)氧乙烷)生成碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)，然后再與甲醇經(jīng)過酯交換生成碳酸二甲酯和1，2_丙二醇。具體生產(chǎn)工藝如下
碳酸二甲酯產(chǎn)品是以碳酸丙烯酯和甲醇為原料，在催化劑作用下進(jìn)入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)常壓反應(yīng)精餾，塔頂?shù)玫教妓岫柞ヅc甲醇的共沸物，塔釜得到1，2_丙二醇和甲醇的混合物。由于碳酸二甲酯和甲醇在常壓狀態(tài)下形成70:30 (質(zhì)量比)的共沸物，該共沸物經(jīng)加壓精餾塔分離后，塔釜得到碳酸二甲酯含量大于95%的粗品，該碳酸二甲酯粗品經(jīng)碳酸二甲酯精餾塔常壓精餾后，塔頂?shù)玫胶细竦奶妓岫柞ギa(chǎn)品；反應(yīng)精餾塔塔釜的1，2_丙二醇和甲醇溶液，被送至甲醇回收塔分離，塔頂?shù)玫降募状贾苯踊胤磻?yīng)精餾塔，塔釜得到1，2_丙二醇含量大于95%的粗品。該1，2_丙二醇粗品經(jīng)丙二醇精餾塔減壓精餾后，塔頂?shù)玫胶细竦?，2-丙二醇產(chǎn)品。目前，國內(nèi)碳酸二甲酯裝置中，碳酸二甲酯、1，2_丙二醇精制塔是間歇操作的，間歇操作帶來兩個(gè)問題，一是初餾份要重新返回精餾，增加了能耗；二是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，批與批之間的產(chǎn)品含量可能會(huì)不一樣，增加了產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)性。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上原因，本發(fā)明提供一種可減少生產(chǎn)設(shè)備的投資，有利于熱量回收的穩(wěn)定，能保持產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，操作簡單的連續(xù)精餾碳酸二甲酯和1，2_丙二醇的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種連續(xù)精餾碳酸二甲酯的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇為原料，在催化劑作用下進(jìn)入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)常壓反應(yīng)精餾，塔頂?shù)玫郊状寂c碳酸二甲酯的共沸物，所述共沸物經(jīng)加壓精餾塔分離后，塔釜得到碳酸二甲酯含量大于95%的粗品，該粗品經(jīng)粗品進(jìn)料管進(jìn)入碳酸二甲酯精餾塔精制；精制過程所需要的熱量由塔釜再沸器提供；塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，大部分物料回流至碳酸二甲酯精餾塔，另一部分物料采出返回加壓精餾塔；碳酸二甲酯的產(chǎn)品從碳酸二甲酯精餾塔的側(cè)線采出，出料點(diǎn)溫度控制在90 91°C ；側(cè)線采出的產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝，接收到產(chǎn)品罐中，極少量高沸點(diǎn)雜質(zhì)從碳酸二甲酯精餾塔底部管線排出。上述碳酸二甲酯粗品進(jìn)料管管口設(shè)置在自碳酸二甲酯精餾塔塔頂向下第8塊塔板的位置，碳酸二甲酯精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊。上述碳酸二甲酯精制過程中，控制碳酸二甲酯精餾塔塔頂溫度70 90°C，塔釜溫度 90 IOO0C0上述碳酸二甲酯側(cè)線采出的位置在自碳酸二甲酯精餾塔塔頂向下第10塊塔板處。
一種連續(xù)精餾1，2_丙二醇的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇為原料，在催化劑作用下進(jìn)入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)常壓反應(yīng)精餾，塔釜得到1，2-丙二醇和甲醇的混合物，所述混合物被送至甲醇回收塔分離，塔釜得到1，2_丙二醇含量大于95%的粗品，該粗品經(jīng)粗品進(jìn)料管進(jìn)入丙二醇精餾塔精制；精制過程所需要的熱量由塔釜再沸器提供；塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，大部分物料回流至丙二醇精餾塔；另一部分物料采出返回甲醇回收塔；1，2-丙二醇的產(chǎn)品從丙二醇精餾塔的側(cè)線采出，出料點(diǎn)溫度控制在110 120°C ；側(cè)線采出的產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝，接收到產(chǎn)品罐中，極少量高沸點(diǎn)雜質(zhì)從丙二醇精餾塔底部管線排出。上述1，2_丙二醇粗品進(jìn)料管管口設(shè)置在自丙二醇精餾塔塔頂向下第8塊塔板的位置，丙二醇精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊。上述1，2-丙二醇精制過程中，控制丙二醇精餾塔塔頂溫度90 110°C，塔釜溫度 120 140°C，真空度-0. 08 -0. 095Mpa。上述1，2_丙二醇側(cè)線采出的位置在自丙二醇精餾塔塔頂向下第10塊塔板處。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明解決了現(xiàn)有間歇精餾操作中，粗品含量波動(dòng)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)的問題，減少了粗品儲(chǔ)罐等的設(shè)備投資，而且減少了能耗。本發(fā)明還具有操作簡單， 可連續(xù)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)及零排放的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，目的僅在于更好地理解本發(fā)明內(nèi)容。因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
在10000噸/年碳酸二甲酯生產(chǎn)裝置中，加壓精餾塔塔釜的碳酸二甲酯粗品，含量在
95-96%，保持1.45噸/小時(shí)的流量進(jìn)入碳酸二甲酯精餾塔，進(jìn)料管口設(shè)在塔頂向下第8塊板的位置，碳酸二甲酯精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊，塔直徑1000 毫米。控制塔頂溫度89°C，塔釜溫度93°C，按回流比10，保持前餾份回流，碳酸二甲酯側(cè)線采出的位置在塔頂向下第10塊板處，控制出碳酸二甲酯產(chǎn)品溫度90-91°C，流量1.39噸 /小時(shí)，碳酸二甲酯產(chǎn)品含量99. 6-99. 7%，出料10小時(shí)后，產(chǎn)品罐內(nèi)產(chǎn)品13. 9噸，含量 99. 64%。實(shí)施例2:
在10000噸/年碳酸二甲酯生產(chǎn)裝置中，加壓精餾塔塔釜的碳酸二甲酯粗品，含量在
96-97%，保持1.44噸/小時(shí)的流量進(jìn)入碳酸二甲酯精餾塔，進(jìn)料管口設(shè)在自塔頂向下第8 塊板的位置，碳酸二甲酯精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊，塔直徑 1000毫米?？刂扑敎囟?0°C，塔釜溫度95°C，按回流比10，保持前餾份回流，碳酸二甲酯側(cè)線采出的位置在塔頂向下第10塊板處，控制出碳酸二甲酯產(chǎn)品溫度90-91°C，流量1. 39 噸/小時(shí)，碳酸二甲酯產(chǎn)品含量99. 7-99. 8%，出料，10小時(shí)后，產(chǎn)品罐內(nèi)產(chǎn)品13. 9噸，含量 99. 78%ο實(shí)施例3:
在10000噸/年碳酸二甲酯生產(chǎn)裝置中，甲醇回收塔塔釜的1，2-丙二醇粗品，含量在 95-96%，保持1. 19噸/小時(shí)的流量進(jìn)入丙二醇精餾塔，進(jìn)料管口設(shè)在自塔頂向下第8塊板的位置，丙二醇精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊，塔直徑1000毫米。 控制塔頂溫度105°C，塔釜溫度130°C，保持丙二醇精餾塔真空度-0. 085 -0. 09Mpa，按回流比15，保持前餾份回流，1，2-丙二醇側(cè)線采出的位置在塔頂向下第10塊板處，控制出 1，2-丙二醇產(chǎn)品溫度113°C，流量1. 14噸/小時(shí)，1,2-丙二醇產(chǎn)品含量99. 6-99. 7%，出料 10小時(shí)后，產(chǎn)品罐內(nèi)產(chǎn)品11. 4噸，含量99. 67%。
實(shí)施例4:
在10000噸/年碳酸二甲酯生產(chǎn)裝置中，甲醇回收塔塔釜的1，2-丙二醇粗品，含量在 96-97%，保持1. 18噸/小時(shí)的流量進(jìn)入丙二醇精餾塔，進(jìn)料管口設(shè)在自塔頂向下第8塊板的位置，丙二醇精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊，塔直徑1000毫米。 控制塔頂溫度107°C，塔釜溫度134°C，保持丙二醇精餾塔真空度-0. 085 -0. 09Mpa，按回流比15，保持前餾份回流，1，2-丙二醇側(cè)線采出的位置在塔頂向下第10塊板處，控制出 1，2-丙二醇產(chǎn)品溫度116°C，流量1. 14噸/小時(shí)，1,2-丙二醇產(chǎn)品含量99. 7-99. 8%，出料 10小時(shí)后，產(chǎn)品罐內(nèi)產(chǎn)品11. 4噸，含量99. 74%。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)精餾碳酸二甲酯的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇為原料，在催化劑作用下進(jìn)入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)常壓反應(yīng)精餾，塔頂?shù)玫郊状寂c碳酸二甲酯的共沸物，所述共沸物經(jīng)加壓精餾塔分離后，塔釜得到碳酸二甲酯含量大于95%的粗品，其特征在于，該粗品經(jīng)粗品進(jìn)料管進(jìn)入碳酸二甲酯精餾塔精制；精制過程所需要的熱量由塔釜再沸器提供；塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，大部分物料回流至碳酸二甲酯精餾塔，另一部分物料采出返回加壓精餾塔; 碳酸二甲酯的產(chǎn)品從碳酸二甲酯精餾塔的側(cè)線采出，出料點(diǎn)溫度控制在90 91°C ；側(cè)線采出的產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝，接收到產(chǎn)品罐中，極少量高沸點(diǎn)雜質(zhì)從碳酸二甲酯精餾塔底部管線排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)精餾碳酸二甲酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯粗品進(jìn)料管管口設(shè)置在自碳酸二甲酯精餾塔塔頂向下第8塊塔板的位置，碳酸二甲酯精餾塔為填料塔，內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)精餾碳酸二甲酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯精制過程中，控制碳酸二甲酯精餾塔塔頂溫度70 90°C，塔釜溫度90 100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)精餾碳酸二甲酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯側(cè)線采出的位置在自碳酸二甲酯精餾塔塔頂向下第10塊塔板處。
5.一種連續(xù)精餾1，2_丙二醇的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇為原料，在催化劑作用下進(jìn)入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)常壓反應(yīng)精餾，塔釜得到1，2-丙二醇和甲醇的混合物，所述混合物被送至甲醇回收塔分離，塔釜得到1，2-丙二醇含量大于95%的粗品，其特征在于，該粗品經(jīng)粗品進(jìn)料管進(jìn)入丙二醇精餾塔精制；精制過程所需要的熱量由塔釜再沸器提供；塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，大部分物料回流至丙二醇精餾塔；另一部分物料采出返回甲醇回收塔；1， 2-丙二醇的產(chǎn)品從丙二醇精餾塔的側(cè)線采出，出料點(diǎn)溫度控制在110 120°C ；側(cè)線采出的產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝，接收到產(chǎn)品罐中，極少量高沸點(diǎn)雜質(zhì)從丙二醇精餾塔底部管線排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)精餾1，2-丙二醇的方法，其特征在于，1，2-丙二醇粗品進(jìn)料管管口設(shè)置在自丙二醇精餾塔塔頂向下第8塊塔板的位置，丙二醇精餾塔為填料塔， 內(nèi)裝有波紋絲網(wǎng)填料，理論塔板30塊。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)精餾1，2_丙二醇的方法，其特征在于，1，2_丙二醇精制過程中，控制丙二醇精餾塔塔頂溫度90 110°C，塔釜溫度120 140°C，真空度-0. 08 -0. 095Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)精餾1，2-丙二醇的方法，其特征在于，1，2-丙二醇側(cè)線采出的位置在自丙二醇精餾塔塔頂向下第10塊塔板處。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)碳酸二甲酯的方法，具體是一種連續(xù)精餾碳酸二甲酯和1，2-丙二醇的方法。該方法中，加壓精餾塔塔釜所得碳酸二甲酯粗品入碳酸二甲酯精餾塔精制，所需熱量由塔釜再沸器提供，塔頂蒸汽冷凝后大部分物料回流至碳酸二甲酯精餾塔，另一部分物料采出返回加壓精餾塔；碳酸二甲酯產(chǎn)品從塔的側(cè)線采出。甲醇回收塔塔釜所得1，2-丙二醇粗品入丙二醇精餾塔精制，所需熱量由塔釜再沸器提供，塔頂蒸汽冷凝后大部分物料回流至丙二醇精餾塔，另一部分物料采出返回甲醇回收塔；1，2-丙二醇的產(chǎn)品從丙二醇精餾塔的側(cè)線采出。本發(fā)明可減少生產(chǎn)設(shè)備投資，有利于熱量回收，能保持產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，操作簡單，適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C31/20GK102304050SQ201110207448
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者屈強(qiáng)好 申請(qǐng)人:屈強(qiáng)好