專利名稱：6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法。
背景技術(shù)：
6-甲氧基-2-萘乙酮是一種醫(yī)藥中間體，用于合成醫(yī)藥萘普生(消痛寧)、萘丁美酮，這兩種產(chǎn)品是解熱鎮(zhèn)痛藥，其消炎作用比保太松大10倍，解熱鎮(zhèn)痛作用為阿斯林壙20 倍，適用于各種炎癥和疼痛，如關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕病、頭痛、神經(jīng)病等各種疾病。6-甲氧基-2-萘乙酮的主要中間體2-萘甲醚目前國內(nèi)外合成方法有2-萘酚與甲醇法和2-萘酚與硫酸二甲酯法。由于硫酸二甲酯有較強(qiáng)毒性，工業(yè)上均采用2-萘酚與甲醇硫酸催化法，將2-萘酚溶解于甲醇后，滴加98%硫酸，回流反應(yīng)，分出廢酸液后加入氫氧化鈉中和至堿性，冷卻析出固體，過濾，水洗至中性，干燥得2-萘甲醚。缺點排出酸性廢水較多，很難處理，生成2-萘甲醚質(zhì)量差、收率低，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種清潔生產(chǎn)、收率高的6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體 2-萘甲醚的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法，其特征是將甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚進(jìn)行一次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束趁熱分出一次反應(yīng)酸水，物料再用甲醇硫酸液進(jìn)行二次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后物料取樣分析2-萘甲醚純度為99%以上，再趁熱分出二次反應(yīng)酸水，物料加入氫氧化鈉，進(jìn)行高真空蒸餾，得2-萘甲醚。一次反應(yīng)酸水冷凍回收未反應(yīng)的2-萘酚。二次反應(yīng)酸水再加入甲醇配制后作為一次反應(yīng)甲醇硫酸液用。本發(fā)明無三廢排放，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)，生產(chǎn)出2-萘甲醚純度高99. 5%),收率高 (97%以上)，對實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實施例方式一、在反應(yīng)釜中打入一次反應(yīng)所需的甲醇硫酸溶液(盡量打干凈)。在溫度50°C以下，攪拌下加入2-萘酚1600kg，加完后，打開冷凝器上進(jìn)出水閥，反應(yīng)釜隔套開始升溫到 75°C，關(guān)閉蒸汽，保溫在90士2°C，反應(yīng)4h，停止攪拌，90°C保溫0. 5h，趁熱分出下層一次反應(yīng)酸水，上層反應(yīng)物料保留在反應(yīng)釜中(分出的一次反應(yīng)酸水打入1000立升反應(yīng)釜中，攪拌下冷卻到25°C，放入濾桶中回收物料，直接用于套用反應(yīng)，母液排入廢酸池內(nèi)進(jìn)行出售)。二、將反應(yīng)釜中物料冷卻到60°C，攪拌下慢慢打入二次反應(yīng)所需的甲醇硫酸溶液(盡量打干凈)，打完后開始緩緩升溫，升溫到75°C，關(guān)閉蒸汽，保溫在90士2°C，反應(yīng)池，然后用GC取樣分析控制2-萘甲醚純度在98. 8%以上，停止攪拌，90°C保溫0. 5h,趁熱分出下層二次反應(yīng)酸水(此酸水用于下一批配制一次反應(yīng)甲醇硫酸溶液用)，分層結(jié)束，物料留在反應(yīng)釜中。三、物料加入少量氫氧化鈉后再進(jìn)行高真空蒸餾，得高純度2-萘甲醚166 ,純度為99. 86%，摩爾收率95. 02% (不包括回收的2-萘酚)。一次反應(yīng)不用套用酸水的配料方法
1、在干凈烘干的配制鍋中，用泵打入甲醇800kg，在硫酸計量槽中打入硫酸。2、反應(yīng)釜隔套開冷卻水，攪拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，攪拌0. 5h，冷卻到 50°C備用。一次反應(yīng)用套用酸水的配料方法
1、在干凈的配制釜中用泵打入甲醇300kg，反應(yīng)釜隔套開冷卻水，攪拌下用泵慢慢打入上一批二次分出酸水，原則一批對應(yīng)一批，打完后，攪拌下冷卻到50°C備用。二次反應(yīng)的配料方法
1、在干凈的配制釜中，用泵打入甲醇500kg，在硫酸計量槽中打入硫酸。反應(yīng)釜隔套開冷卻水，攪拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，攪拌0. 5h，冷卻到 50°C備用。
權(quán)利要求
1.一種6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法，其特征是將甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚進(jìn)行一次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束趁熱分出一次反應(yīng)酸水， 物料再用甲醇硫酸液進(jìn)行二次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后物料取樣分析2-萘甲醚純度為99%以上， 再趁熱分出二次反應(yīng)酸水，物料加入氫氧化鈉，進(jìn)行高真空蒸餾，得2-萘甲醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法，其特征是一次反應(yīng)酸水冷凍回收未反應(yīng)的2-萘酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法，其特征是二次反應(yīng)酸水再加入甲醇配制后作為一次反應(yīng)甲醇硫酸液用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種6-甲氧基-2-萘乙酮的中間體2-萘甲醚的制備方法，將甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚進(jìn)行一次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束趁熱分出一次反應(yīng)酸水，物料再用甲醇硫酸液進(jìn)行二次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后物料取樣分析2-萘甲醚純度為99％以上，再趁熱分出二次反應(yīng)酸水，物料加入氫氧化鈉，進(jìn)行高真空蒸餾，得2-萘甲醚。本發(fā)明無三廢排放，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)，生產(chǎn)出2-萘甲醚純度高(≥99.5％)，收率高(97％以上)，對實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
文檔編號C07C41/09GK102206143SQ20111010335
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者朱志慶, 袁仲飛, 許慶豐, 黃彩紅 申請人:南通柏盛化工有限公司