專利名稱：萊鮑迪糖苷ra的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及萊鮑迪糖苷RA的提取工藝。
背景技術(shù)：
甜葉菊、Stevia rebaudiana)又名甜菊、糖草，屬菊科，斯臺(tái)維亞屬，原產(chǎn)于南美。從甜葉菊中提取出來的甜味物質(zhì)稱為甜菊糖苷。甜葉菊葉子中含有約10% 的甜菊糖苷，其中Mevioside占總甜菊糖苷的60% 70%，其甜度為10%蔗糖的300倍； 其次是萊鮑迪糖苷Rebaudioside A (RA)，占總甜菊糖苷的15% 20%，其甜度為10%蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖。甜菊糖苷的熱量僅為蔗糖的1 / 300，是一種高甜度、低熱量的新型天然保健糖源，長期食用對(duì)肥胖、高血壓、高血糖等疾病有保健治療作用。甜菊糖苷原產(chǎn)地(南美巴拉圭、巴西等地)的居民食用已有幾百年歷史，至今未發(fā)現(xiàn)有任何毒害。甜菊糖苷在體內(nèi)不參加代謝，不蓄積，無毒性作用，其安全性已得到國際FAO 和WHO等組織的認(rèn)可。日本食品添加劑團(tuán)體聯(lián)合會(huì)早已確定甜菊糖苷為不需特殊限量使用的甜味劑。我國衛(wèi)生部于1985年和1990年分別批準(zhǔn)甜菊糖苷為不限量使用的天然甜味劑和醫(yī)藥用甜味劑輔料。我國規(guī)定在食品中使用量上無限制，可按工藝需要加入。萊鮑迪糖苷Rebaudioside A(RA)這個(gè)組分由于具有最接近蔗糖的口感，作為甜味劑最容易被消費(fèi)者接受，加上其本身具備的保健功能，有望作為高端甜味劑推廣使用。甜菊糖苷是一類具甜味的萜烯類配糖體，為白色粉末，易溶于水，不溶于丙二醇或乙二醇，在空氣中吸濕性強(qiáng)，與蔗糖混合使用有顯著的相乘效果。生產(chǎn)甜菊糖苷的傳統(tǒng)提取方法可分為兩種一種是有機(jī)溶劑法，直接采用如乙醇、 二惡烷等溶劑提取，但此法溶劑消耗大，成本高，實(shí)用性欠佳；另一種是水提取法，水提法對(duì)環(huán)境友好，但在甜菊葉的水提取液中，除含有甜菊苷外，還存在大量有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、色素、 無機(jī)鹽等雜質(zhì)，大量雜質(zhì)的存在使提取液的色澤很深，給分離和精制甜菊苷的工作帶來很大的困難。傳統(tǒng)的甜菊糖苷生產(chǎn)工藝中采用絮凝對(duì)提取液進(jìn)行初步除雜，由于絮凝過程需加入絮凝劑，導(dǎo)致絮凝液中含有大量的有色離子，需用離子交換樹脂去除，使整個(gè)生產(chǎn)工藝過程繁瑣、周期長、成本高。并且，以上方法效率低下，為了提高得率而反復(fù)提取，會(huì)使提取液體積龐大，水性的溶液用傳統(tǒng)減壓蒸餾方式濃縮時(shí)非常困難，導(dǎo)致能量消耗過大而增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高效、提取純度高的萊鮑迪糖苷RA的提取工藝。為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案它包括以下步驟
(1)、粉碎甜菊葉，
(2)、亞臨界水提技術(shù)提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，所述亞臨界水提技術(shù)的工藝條件溫度 12(Tl80°C，壓力 Γ6ΜΡβ,
(3)、對(duì)提取出的水溶性糖苷用膜分離技術(shù)濾去雜質(zhì)和濃縮，(4)、大孔樹脂吸附，
(5)、重結(jié)晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。在采用上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可采用以下進(jìn)一步的技術(shù)方案 在步驟(3)中，首先通過第一級(jí)膜過濾得到澄清溶液，再經(jīng)第二級(jí)膜過濾進(jìn)行濃縮，濃
縮液進(jìn)入步驟(4)所述的大孔樹脂吸附處理。在步驟(4)后對(duì)大孔樹脂用乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，回收有機(jī)溶劑后經(jīng)干燥得到甜葉菊總苷粉末，然后對(duì)甜葉菊總苷粉末進(jìn)行步驟(5)的處理。在步驟(5)中，將需重結(jié)晶的固體溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結(jié)晶，分離出的結(jié)晶為甜菊苷乂，萊鮑迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體。由于采用本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明工藝以亞臨界水提技術(shù)加快甜葉菊糖苷類物質(zhì)的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，對(duì)原料中的總糖苷提取率達(dá)到98%以上，提高了甜葉菊糖苷的得率，快速提取出甜葉菊中的水溶性糖苷，經(jīng)膜分離技術(shù)濾去雜質(zhì)，取代傳統(tǒng)的絮凝過程，可降低生產(chǎn)成本實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)，再使用大孔吸附樹脂和重結(jié)晶技術(shù)進(jìn)一步分離純化出萊鮑迪糖苷Rebaudioside A (RA)，使其純度達(dá)到90%以上。整套生產(chǎn)工藝時(shí)間短、 清潔、高效、能耗低。而且提取液具有明顯的甘甜氣味，傳統(tǒng)蒸煮法的提取液沒有甘甜氣味且顏色較深。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參照附圖1，本發(fā)明包括以下步驟
(1)、粉碎甜菊葉，
(2)、亞臨界水提技術(shù)提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，所述亞臨界水提技術(shù)的工藝條件溫度 12(Tl80°C，壓力 Γ6ΜΡβ,
(3)、對(duì)提取出的水溶性糖苷用膜分離技術(shù)濾去雜質(zhì)和濃縮，
(4)、大孔吸附樹脂吸附，
(5)、重結(jié)晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。在步驟(3)中，首先通過第一級(jí)膜過濾得到澄清溶液，再經(jīng)第二級(jí)膜過濾進(jìn)行濃縮，濃縮液進(jìn)入步驟(4)所述的大孔吸附樹脂吸附處理。在步驟(4)后對(duì)大孔吸附樹脂用有機(jī)溶劑洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，回收有機(jī)溶劑后經(jīng)干燥得到甜葉菊總苷粉末，然后對(duì)甜葉菊總苷粉末進(jìn)行步驟(5)的處理。在步驟(5)中，將將需重結(jié)晶的固體溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結(jié)晶，分離出的結(jié)晶為甜菊苷M，萊鮑迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體。實(shí)施例1
工藝操作甜菊葉(干葉、鮮葉均可)用粉碎機(jī)攪碎后，投入萃取罐，加入20倍重量的自來水后升溫加壓，在溫度140 150°C，壓力3 4MPa保持30分鐘后釋放壓力，放出萃取液自然冷卻后經(jīng)過第一級(jí)膜過濾得到澄清溶液，再經(jīng)第二級(jí)膜過濾進(jìn)行濃縮，濃縮液經(jīng)大孔樹脂柱吸附、乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，經(jīng)減壓濃縮回收乙醇后噴霧干燥，即得總苷量在95%以上的甜葉菊總苷粉末。將甜葉菊總苷粉末溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結(jié)晶，分離出的結(jié)晶為甜菊苷M，萊鮑迪糖苷RA留在母液中。在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，萊鮑迪糖苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的萊鮑迪糖苷RA 晶體純度在90%以上。所述第一級(jí)膜過濾可采用超濾膜過濾，所述第二級(jí)膜過濾可采用納濾膜過濾。實(shí)施例2
工藝操作甜葉菊葉片每批投料量為30kg，在500L小型亞臨界水萃取罐中進(jìn)行提取， 料液比為1:10，提取溫度為140 150°C，壓力為3 4MPa，提取時(shí)間為30分鐘。提取液冷卻后經(jīng)截留分子量為10000的超濾膜過濾除雜后得到澄清溶液，再經(jīng)截留分子量為100 500的納濾膜濃縮，用AB-8大孔吸附樹脂對(duì)濃縮液中的甜菊糖苷類物質(zhì)進(jìn)行吸附，經(jīng)70% 的乙醇溶液解吸后得到甜菊糖苷溶液，回收乙醇后噴霧干燥即可得到淡黃色甜菊糖總苷粉末，總糖苷含量在95%以上。將甜葉菊總苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，濃縮靜置結(jié)晶， 分離出的結(jié)晶為甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:2)，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的甜菊苷RA晶體純度為95. 2%。經(jīng)反復(fù)小試實(shí)驗(yàn)確認(rèn)，從30kg甜葉菊葉片中可提取出2. 10 2. 45kg總糖苷量在95%以上的甜葉菊總苷粉末，經(jīng)重結(jié)晶精制可得到0. 70 0. 85kg純度在90%以上的萊鮑迪糖苷RA晶體。實(shí)施例3
工藝操作干甜葉菊葉片用粉碎機(jī)攪碎后，投入萃取罐，加入25倍重量的自來水后升溫加壓，在溫度140 150°C，壓力3 4ΜΙ^保持40分鐘后釋放壓力，放出萃取液自然冷卻后經(jīng)過第一級(jí)微濾膜過濾得到深褐色澄清溶液，再經(jīng)第二級(jí)濃縮膜進(jìn)行濃縮，濃縮液經(jīng)大孔樹脂柱ΑΒ-8吸附、70%乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，經(jīng)減壓濃縮回收乙醇后噴霧干燥，即得淡黃色甜葉菊總苷粉末，總苷含量90%以上，收率為8. 5%。實(shí)施例4
工藝操作直接將甜葉菊鮮葉投入萃取罐，加入15倍重量的自來水后升溫加壓，在溫度140 150°C，壓力3 4ΜΙ^保持50分鐘后釋放壓力，放出萃取液自然冷卻后經(jīng)過第一級(jí)微濾膜過濾得到深褐色澄清溶液，再經(jīng)第二級(jí)濃縮膜進(jìn)行濃縮，濃縮液經(jīng)大孔樹脂柱ΑΒ-8 吸附、70%乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，經(jīng)減壓濃縮回收乙醇后噴霧干燥，即得淡黃色甜葉菊總苷粉末，總苷含量90%以上，收率為2. 8%。實(shí)施例5
工藝操作將甜葉菊總苷粉末溶解于70%的甲醇溶液中，濃縮靜置結(jié)晶，分離出的結(jié)晶為甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:1)，攪拌均勻后濃縮靜置，萊鮑迪糖苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體純度為91. 5%。實(shí)施例6
工藝操作將甜葉菊總苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，濃縮靜置結(jié)晶，分離出的結(jié)晶為甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:2)，攪拌均勻后濃縮靜置，萊鮑迪糖苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體純度為95. H
權(quán)利要求
1.一種萊鮑迪糖苷RA的提取工藝，其特征在于它包括以下步驟(1)、粉碎甜菊葉，(2)、亞臨界水提技術(shù)提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，所述亞臨界水提技術(shù)的工藝條件溫度 12(Tl80°C，壓力 Γ6ΜΡβ,(3)、對(duì)提取出的水溶性糖苷用膜分離技術(shù)濾去雜質(zhì)和濃縮，(4)、大孔樹脂吸附，(5)、重結(jié)晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。
2.如權(quán)利要求1所述的一種甜菊糖苷RA的提取工藝，其特征在于在步驟(3)中，首先通過第一級(jí)膜過濾得到澄清溶液，再經(jīng)第二級(jí)膜過濾進(jìn)行濃縮，濃縮液進(jìn)入步驟(4)所述的大孔樹脂吸附處理。
3.如權(quán)利要求2所述的一種甜菊糖苷RA的提取工藝，其特征在于在步驟(4)后對(duì)大孔樹脂用乙醇洗脫后得到甜葉菊總苷溶液，回收有機(jī)溶劑后經(jīng)干燥得到甜葉菊總苷粉末， 然后對(duì)甜葉菊總苷粉末進(jìn)行步驟(5)的處理。
4.如權(quán)利要求3所述的一種甜菊糖苷RA的提取工藝，其特征在于在步驟(5)中，將需重結(jié)晶的固體溶解于甲醇-水溶液中，濃縮靜置結(jié)晶，分離出的結(jié)晶為甜菊苷^，萊鮑迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，攪拌均勻后濃縮靜置，甜菊苷RA結(jié)晶析出，再用乙醇重結(jié)晶，得到的萊鮑迪糖苷RA晶體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高效、提取純度高的萊鮑迪糖苷RA的提取工藝。它包括以下步驟1、粉碎甜菊葉，2、亞臨界水提技術(shù)提取出甜菊葉中的水溶性糖苷，3、對(duì)提取出的水溶性糖苷用膜分離技術(shù)濾去雜質(zhì)和濃縮，4、大孔樹脂吸附，5、重結(jié)晶分離純化出萊鮑迪糖苷RA。本發(fā)明工藝以亞臨界水提技術(shù)加快甜葉菊糖苷類物質(zhì)的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，對(duì)原料中的總糖苷提取率達(dá)到98%以上，提高了甜葉菊糖苷的得率，快速提取出甜葉菊中的水溶性糖苷，經(jīng)膜分離技術(shù)濾去雜質(zhì)，取代傳統(tǒng)的絮凝過程，可降低生產(chǎn)成本實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)，再使用大孔吸附樹脂和重結(jié)晶技術(shù)進(jìn)一步分離純化出萊鮑迪糖苷，純度達(dá)到90%以上。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102199178SQ20111008829
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月10日
發(fā)明者胡瑋 申請(qǐng)人:胡瑋