專利名稱：一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，特別是涉及一種用醇作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的方法。
背景技術(shù)：
茶皂素又名茶皂甙，是從山茶科(Theaceac)植物(如茶、山茶、油茶)中提取出來的一類天然糖甙化合物，是由七種配基(C3tlH6O6) (Sapgening)、四種配糖體(Aglyevn)和二種有機(jī)酸構(gòu)成的一種五環(huán)三萜類茶皂素。茶皂素是一種純天然非離子型表面活性劑，它的分子中有親水性的糖體和疏水性的配基團(tuán)，具有乳化、分散、潤濕、去污、發(fā)泡、穩(wěn)泡等多種表面活性，尤其具有很強(qiáng)的發(fā)泡能力，且產(chǎn)生的泡沫穩(wěn)定，不受水質(zhì)硬度的影響。此外，茶皂素還具有顯著的祛痰、消炎、止咳、鎮(zhèn)痛、抗?jié)B透、殺菌、殺蟲及促進(jìn)植物生長等作用，因而廣泛用于日用化工作洗滌劑(如洗發(fā)香波、絲綢和毛料洗滌劑等)，飼料添加劑，農(nóng)藥的乳化劑、增效劑、殺菌劑和殺蟲劑，在醫(yī)藥工業(yè)、獸醫(yī)工業(yè)、啤酒工業(yè)中，用作發(fā)泡劑和穩(wěn)泡劑，選礦業(yè)的浮選劑和膠片工業(yè)的感光劑及展開劑等。目前，茶皂素的提取方法主要是有機(jī)溶劑法和水浸法以及在此基礎(chǔ)上推廣的新方法，如水提一沉淀法、水提一醇萃法、樹脂吸附法、超聲波法、膜分離法等。在上世紀(jì)八十年代中后期，國內(nèi)曾有生產(chǎn)廠以水作溶劑提取茶皂素，因技術(shù)原因，能耗高，提取率低，產(chǎn)品質(zhì)量差，生產(chǎn)成本高，全部陸續(xù)停產(chǎn)。而以有機(jī)溶劑(甲醇、乙醇、異丙醇)提取茶皂素，因有機(jī)溶劑屬易燃易爆化學(xué)品，且投資大，溶劑消耗量多，生產(chǎn)成本高，且其在生產(chǎn)過程中因添加物或操作條件等因素影響，導(dǎo)致茶皂素結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，產(chǎn)品質(zhì)量差。有機(jī)溶劑法和水浸提取法都存在產(chǎn)品純化難的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種能耗低，提取率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低的從油茶餅粕中提取茶皂素的方法。本發(fā)明所述的一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法包括如下步驟
(1)、浸提提取殘油干燥后的油茶餅粕，用C1 C6醇作為溶劑連續(xù)逆流或多次間歇浸提，得到提取液；其中，浸提水溫40 80°C，浸提時(shí)間1 8小時(shí)，茶餅粕與溶劑重量比為 1:2 1:8 ；
(2)、濃縮將步驟(1)所得的提取液濃縮至過飽和，其濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行，濃縮操作所產(chǎn)生的醇蒸汽經(jīng)冷凝后回收，再與新溶劑混合，循環(huán)使用；
(3)、冷卻過濾將步驟( 所得的濃縮液冷卻過濾，冷卻溫度為室溫 0°C，冷卻過濾所得到的冷卻過濾液并入油茶餅粕浸提液中回收使用；
(4)、干燥將冷卻過濾后所得到的固體進(jìn)行干燥脫溶，其干燥脫溶的氣體冷卻回收循環(huán)使用，其干燥脫溶后的固體即為茶皂素粉末成品。
所述步驟(1)中C1 C6醇溶劑是單一的正構(gòu)醇，或者是單一的異構(gòu)醇，還或者是正構(gòu)醇和異構(gòu)醇的混合物。所述步驟(1)中的連續(xù)逆流浸提設(shè)備可以是平轉(zhuǎn)式浸出器、環(huán)形浸出器、衛(wèi)星式浸出器和履帶式浸出器中的任一種。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)①茶皂素萃取得率高，提取茶皂素后的脫皂粕其茶皂素殘留量小于2%，可直接作飼料；②提取和濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行，解決了浸出車間因大量的有機(jī)溶劑揮發(fā)而發(fā)生安生事故的現(xiàn)象；③采用純?nèi)軇┙幔貌柙硭卦谄渲腥芙舛入S溫度變化的特點(diǎn)，提純的茶皂素純度高，色澤好；④工藝簡單，操作方便，不增加設(shè)備投資， 生產(chǎn)成本低、能耗少，得率超過90 %，所得茶皂素產(chǎn)品純度> 91 %，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。實(shí)施例1 :(1)、浸提提取殘油干燥后的油茶餅粕，用乙醇作為溶劑連續(xù)逆流浸提，得到提取液；其中，浸提水溫60°c，浸提時(shí)間2小時(shí)，茶餅粕與溶劑重量比為1:5 ；
(2)、濃縮將步驟(1)所得的提取液濃縮至過飽和，其濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行，濃縮操作所產(chǎn)生的醇蒸汽經(jīng)冷凝后回收，再與新溶劑混合，循環(huán)使用；
(3)、冷卻過濾將步驟( 所得的濃縮液冷卻過濾，冷卻溫度為10°C，冷卻過濾所得到的冷卻過濾液并入油茶餅粕浸提液中回收使用；
(4)、干燥將冷卻過濾后所得到的固體進(jìn)行干燥脫溶，其干燥脫溶的氣體冷卻回收循環(huán)使用，其干燥脫溶后的固體即為茶皂素粉末成品。茶皂素產(chǎn)品的得率為95%，產(chǎn)品純度達(dá) 92%。實(shí)施例2: (1)、浸提提取殘油干燥后的油茶餅粕，用甲醇作為溶劑間歇浸提2 次，得到提取液；其中，浸提水溫75°C，浸提時(shí)間1小時(shí)，茶餅粕與溶劑重量比為1:4 ；
(2)、濃縮將步驟(1)所得的提取液濃縮至過飽和，其濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行，濃縮操作所產(chǎn)生的醇蒸汽經(jīng)冷凝后回收，再與新溶劑混合，循環(huán)使用；
(3)、冷卻過濾將步驟(2)所得的濃縮液冷卻過濾，冷卻溫度為20°C，冷卻過濾所得到的冷卻過濾液并入油茶餅粕浸提液中回收使用；
(4)、干燥將冷卻過濾后所得到的固體進(jìn)行干燥脫溶，其干燥脫溶的氣體冷卻回收循環(huán)使用，其干燥脫溶后的固體即為茶皂素粉末成品。茶皂素產(chǎn)品的得率為91%，產(chǎn)品純度達(dá) 91%。
權(quán)利要求
1.一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)、浸提提取殘油干燥后的油茶餅粕，用C1 C6醇作為溶劑連續(xù)逆流或多次間歇浸提，得到提取液；其中，浸提水溫40 80°C，浸提時(shí)間1 8小時(shí)，茶餅粕與溶劑重量比為 1:2 1:8 ；(2)、濃縮將步驟(1)所得的提取液濃縮至過飽和，其濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行，濃縮操作所產(chǎn)生的醇蒸汽經(jīng)冷凝后回收，再與新溶劑混合，循環(huán)使用；(3)、冷卻過濾將步驟( 所得的濃縮液冷卻過濾，冷卻溫度為室溫 0°C，冷卻過濾所得到的冷卻過濾液并入油茶餅粕浸提液中回收使用；(4)、干燥將冷卻過濾后所得到的固體進(jìn)行干燥脫溶，其干燥脫溶的氣體冷卻回收循環(huán)使用，其干燥脫溶后的固體即為茶皂素粉末成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中C1 C6醇溶劑是單一的正構(gòu)醇，或者是單一的異構(gòu)醇，還或者是正構(gòu)醇和異構(gòu)醇的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的連續(xù)逆流浸提設(shè)備可以是平轉(zhuǎn)式浸出器、環(huán)形浸出器、衛(wèi)星式浸出器和履帶式浸出器中的任一種。
全文摘要
一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，步驟如下浸提提取殘油干燥后的油茶餅粕用C1～C6醇作為溶劑連續(xù)逆流或多次間歇浸提；濃縮將提取液濃縮至過飽和，其濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行；冷卻過濾將濃縮液冷卻過濾，冷卻溫度為室溫～0℃；干燥將冷卻過濾后所得到的固體進(jìn)行干燥脫溶，其干燥脫溶后的固體即為茶皂素粉末成品。本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)①茶皂素萃取得率高，提取茶皂素后的脫皂粕其茶皂素殘留量小于2%；②提取和濃縮操作在微負(fù)壓下進(jìn)行，解決了浸出車間因大量的有機(jī)溶劑揮發(fā)而發(fā)生安生事故的現(xiàn)象；③提純的茶皂素純度高，色澤好；④工藝簡單，生產(chǎn)成本低、能耗少，得率超過90％，所得茶皂素產(chǎn)品純度≥91％，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H1/08GK102161689SQ201110059160
公開日2011年8月24日 申請日期2011年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月14日
發(fā)明者劉北平, 楊基峰, 郭浩昱, 陳遠(yuǎn)道 申請人:湖南文理學(xué)院