專利名稱：從皇帝菊中提取花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中提取花青素的方法，具體涉及一種從皇帝菊中提取花青 素的方法。
背景技術(shù)：
花青素，是目前已知的最佳的天然抗氧化劑，能夠有效清除人體內(nèi)的自由基，而自 由基正是人體內(nèi)存在的誘發(fā)各種疾病的危險因子?？茖W研究證明，只要解決自由基侵害人 體的問題，人類的平均壽命應達到100-150歲。目前已知的花青素對于人體的療效主要 表現(xiàn)在以下幾個方面有助于預防多種與自由基有關(guān)的疾病，包括癌癥、心臟病、糖尿病； 通過防止應激反應和吸煙引起的小板凝集來減少心臟病的發(fā)生；增強免疫系統(tǒng)能力來抵御 致癌物質(zhì)；降低感冒次數(shù)和縮短感冒持續(xù)時間；具有抗突變的功效從而減少致癌因子的形 成；具有抗炎癥功效，可以預防包括關(guān)節(jié)炎和腫脹在內(nèi)的炎癥；緩解花粉病和其它過敏癥；
增強動脈、靜脈和毛細血管彈性；保護動脈血管內(nèi)壁；保護血細胞正常的柔韌性從而 幫助血紅細胞通過細小的毛細血管，因此增強了全身的血液循環(huán)、為身體各個部分的器官 和系統(tǒng)帶來直接的益處，并增強細胞活力；松弛血管從而促進血流和防止高血壓(降血壓功 效)；防止腎臟釋放出的血管緊張素轉(zhuǎn)化酶所造成的血壓升高；預防老年癡呆癥；
目前，花青素的生產(chǎn)公司主要集中在中國、印度、法國、英國、美國等少數(shù)國家。2009年 全球總產(chǎn)能為70噸。印度和我國是花青素生產(chǎn)的主要國家，合計產(chǎn)能約40噸，占全球總產(chǎn) 能的57%。目前我國國內(nèi)的生產(chǎn)公司有湖州柳蔭生物科技有限公司、青島綠源生物工程有限 公司、天津尖峰天然產(chǎn)物公司、大興安嶺林格貝有機食品有限公司、大興安嶺科麗爾生物工 程有限責任公司等?；实劬?，科屬菊科，草本植物，植株高約30—50公分，全株粗糙，分枝茂盛，葉對 生，春至秋季開花。2010年08月12日，美國分析化學中國實驗室對皇帝菊花青素含量進行 了檢測，結(jié)果表明花青素含量為0. 3擬％?，F(xiàn)有技術(shù)中提取花青素的方法原料中花青素含 量低，提取時成本高，雜質(zhì)較多，成品花青素含量低，皇帝菊花青素含量高，生產(chǎn)綜合成本大 幅下降，市場競爭力明顯上升，為參與國內(nèi)外市場競爭奠定了堅實的基礎。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)成本低、花青素提取量大、提取后花青 素純度高、色素穩(wěn)定性強的從皇帝菊中提取花青素的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)一種從皇帝菊中提取花青素的方法，通過以下步 驟實現(xiàn)
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C _64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇 水溶液的提取液，過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用 真空濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀的溫度控制在 600C _64°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，吸附飽和后，用水做洗脫液， 控制樹脂柱流速為0. 5毫升/分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中 的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C_64°C，然后將所得溶液快速凍 結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。所述的步驟3)中提取液中雜質(zhì)的過濾使用板框壓濾機過濾。所述的步驟4)中真空濃縮儀為TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀。所述的步驟5)中樹脂柱為AB-8型大孔吸附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。本發(fā)明具有如下的積極效果本發(fā)明采用體積比為60%_70%的乙醇水溶液與皇 帝菊粉末混合，皇帝菊中黃青素含量高，提取花青素成本低；將皇帝菊粉末與體積比為為 60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5次，混合充分，提取充分；提取液中雜質(zhì)的過濾 使用板框壓濾機過濾，雜質(zhì)過濾充分；對含有花青素的乙醇提取液真空濃縮采用微型真空 離心濃縮儀，可將溫度控制在60°C -64°C，整個工藝過程溫度處理不超過65°C，皇帝菊花青 素著色力比原始工藝產(chǎn)物強、色階穩(wěn)定，色素穩(wěn)定性較好。
具體實施例方式本發(fā)明具體實施方式
如下一種從皇帝菊中提取花青素的方法，通過以下步驟實 現(xiàn)
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%_70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%_70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5 次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C _64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇 水溶液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在60°C _64°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂，吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升/ 分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性，即紫環(huán)反應不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花 青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C _64°C，然后將所得溶液快速凍 結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。實施例1:
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%_70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%_70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5 次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶 液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在60°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升 /分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C，然后將所得溶液快速凍結(jié)后， 再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。實施例2:
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5 次，每次60-120分鐘，溫度控制在62°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶 液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在62°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升 /分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在62°C，然后將所得溶液快速凍結(jié)后， 再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。實施例3:
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
52)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5 次，每次60-120分鐘，溫度控制在64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇水溶 液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在64°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升 /分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在64°C，然后將所得溶液快速凍結(jié)后， 再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。實施例4:
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3 次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C _64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇 水溶液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在60°C _64°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升 /分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C_64°C，然后將所得溶液快速凍 結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。實施例5:
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取4 次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C _64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇 水溶液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在60°C _64°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升 /分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C_64°C，然后將所得溶液快速凍 結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。
實施例6:
1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；
2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；
3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取5 次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C _64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇 水溶液的提取液，使用板框壓濾機過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；
4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀對合并后的含有花青素的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀 的溫度控制在60°C _64°C，除去乙醇，得花青素水溶液；
5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，樹脂柱采用AB-8型大孔吸 附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。吸附飽和后，用水做洗脫液，控制樹脂柱流速為0. 5毫升 /分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中的樹脂為吸附花青素樹脂；
6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；
7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C_64°C，然后將所得溶液快速凍 結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。
權(quán)利要求
1.一種從皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn)1)取皇帝菊，將其粉碎成粉末；2)取步驟1)粉碎后的皇帝菊粉末按照每克皇帝菊粉末加入8毫升體積比為60%-70% 的乙醇水溶液的比例將粉碎后的皇帝菊與體積比為60%-70%的乙醇水溶液混合；3)將步驟2)中皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5 次，每次60-120分鐘，溫度控制在60°C _64°C，得含有花青素、皇帝菊提取后剩余物和乙醇 水溶液的提取液，過濾掉提取液中的雜質(zhì)，得含有花青素的乙醇提取液；4)合并步驟3)中每次回流提取并過濾雜質(zhì)后的含有花青素的乙醇提取液，使用真空濃 縮儀對合并后的乙醇提取液真空濃縮，真空濃縮儀的溫度控制在60°C -64°C，除去乙醇，得 花青素水溶液；5)將真空濃縮后的花青素水溶液過吸附樹脂柱進行層析，吸附飽和后，用水做洗脫液， 控制樹脂柱流速為0. 5毫升/分鐘，水洗至紫環(huán)反應呈陰性不顯色為止，此時吸附樹脂柱中 的樹脂為吸附花青素樹脂；6)將步驟5)中的吸附花青素的樹脂用體積比為65-75%丙酮水溶液洗脫，洗脫至樹脂 柱流出物無色為止，得丙酮洗脫液；7)將丙酮洗脫液真空濃縮，除去丙酮，溫度控制在60°C_64°C，然后將所得溶液快速凍 結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除進行干燥，得花青素純化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于所述的步驟3) 中提取液中雜質(zhì)的過濾使用板框壓濾機過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于所述的步驟4) 中真空濃縮儀為TOMY MV-100型微型真空離心濃縮儀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從皇帝菊中提取花青素的方法，其特征在于所述的步驟5) 中樹脂柱為AB-8型大孔吸附樹脂或D4006型大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從植物中提取花青素的方法，具體涉及一種從皇帝菊中提取花青素的方法，本發(fā)明采用體積比為60%-70%的乙醇水溶液與皇帝菊粉末混合，皇帝菊中黃青素含量高，提取花青素成本低；將皇帝菊粉末與體積比為為60-70%的乙醇水溶液的混合液回流提取3-5次，混合充分，提取充分；提取液中雜質(zhì)的過濾使用板框壓濾機過濾，雜質(zhì)過濾充分；對含有花青素的乙醇提取液真空濃縮采用微型真空離心濃縮儀，可將溫度控制在60℃-64℃，整個工藝過程溫度處理不超過65℃，皇帝菊花青素著色力比原始工藝產(chǎn)物強、色階穩(wěn)定，色素穩(wěn)定性較好。
文檔編號C07D311/62GK102093329SQ20111004335
公開日2011年6月15日 申請日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者周丙建, 熊金良 申請人:熊金良