專利名稱：一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于香豆素類成分的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨 脂素的制備方法。
背景技術(shù)：
無花果系?？茻o花果屬植物(Ficus Carica L)，無花果的果實(shí)中含有多種人體所 需的氨基酸，并且含有豐富的VA和VC等多種維生素，不僅口味甘美，而且具有極大的藥用 價(jià)值。在中醫(yī)上，無花果主要用于“健胃清腸，消腫解毒”以及治療腸炎、痢疾、痔瘡等。無 花果葉除可以治療痔瘡、腫毒、心痛外，還具有一定的抗高血壓和抗癌作用。無花果葉提取 物具有極強(qiáng)的抑菌活性，可作為天然防腐劑用于食品中。補(bǔ)骨脂素和佛手內(nèi)酯是無花果葉 提取物中的主要抑菌成分。補(bǔ)骨脂素還可引起光過敏，注射或內(nèi)服此等物質(zhì)，再以長波紫外 線或日光照射，可使受照射處之皮膚紅腫、色素增加，甚至表皮增厚；還可用來治療白癜風(fēng)。佛手柑內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，包括(1)將A組分、B組分、C組分和D組分按體積比1-5 0. 5-1. 5:1-5: 1-10混合后 置于分液漏斗中，搖勻靜置分層，待平衡20-40分鐘后，將上相和下相分開，即得該溶劑體 系；其中A組分為乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B組分為正丙醇或正丁醇；C組分為乙醇 或甲醇；D組分為水；(2)選擇上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn) 速為600-1000rpm，將流動(dòng)相以0. 5-5. Oml/min的流速泵入柱內(nèi)，待整個(gè)體系建立動(dòng)態(tài)平衡后，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣；(3)根據(jù)檢測器紫外圖譜接收目標(biāo)成分，將流分進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得到佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟O)中所進(jìn)的樣品的制備方法為將無花果提取物溶于上相和下相中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟⑴中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-7K，該四組分的體積比依次為1 1.5 1 1 ；所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速850rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為5.0ml/mirio
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟⑴中的溶劑體系為乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-7K，該四組分的體積比依次為4 0.8 2 6;所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速950rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為3.0ml/mirio
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為 3 0.5 1 8;所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速650rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為0.5ml/mirio
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為2 0.5 4 2;所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速600rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為0.5ml/mirio
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次 為3 1 5 9 ；所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速700rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為1.0ml/mirio
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為5 0.7 1 10;所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速800rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為2. Oml/mirio
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為 5 1.5 3 5;所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速lOOOrpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為3. Oml/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次 為4 1 1 6 ；所述步驟O)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速750rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為4. Oml/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用高速逆流色譜法從無花果中分離高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，包括(1)配制合適的溶劑體系，靜置分層后得上相下相；(2)選擇上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速為600-1000rpm，將流動(dòng)相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱內(nèi)，待整個(gè)體系建立動(dòng)態(tài)平衡后，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣；(3)根據(jù)檢測器紫外圖譜接收目標(biāo)成分，濃縮、結(jié)晶，即得。本方法適用各種型號高速逆流色譜儀和各種含量的佛手苷內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備，具有分離量大，回收率高，操作簡便的特點(diǎn)。
文檔編號C07D493/04GK102093379SQ20101061421
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者王維娜, 鄧秋云 申請人:上海同田生物技術(shù)有限公司