一種新鮮佛手精油的提取方法及其在卷煙中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新鮮佛手精油的提取方法，步驟如下：1）稱取新鮮佛手，在飽和石灰水中浸泡24h后,用流動清水漂洗干凈,瀝干；將處理過的佛手果皮進(jìn)行壓榨,得油水混合物；2）將所得油水混合物按水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，在收集的揮發(fā)油中加入適量的無水硫酸鈉脫水，分離得到佛手精油。本發(fā)明以新鮮佛手為原料，結(jié)合壓榨法的簡單易得和水蒸氣蒸餾法精制提取的特點(diǎn)，即克服了單純壓榨法精度不高，乳化難分離的缺點(diǎn)，又結(jié)合了水蒸氣蒸餾法簡單高效的優(yōu)點(diǎn)，創(chuàng)造性的發(fā)明了一種快速，高效的提取佛手精油的方法。
【專利說明】一種新鮮佛手精油的提取方法及其在卷煙中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及佛手精油的提取方法及其應(yīng)用領(lǐng)域。特別是針對新鮮佛手精油的提取，采用先壓榨后水蒸氣蒸餾法提取精油產(chǎn)品，并在卷煙中的應(yīng)用。
技術(shù)背景
[0002]佛手(Bergamot)學(xué)名Citrus media L.var.Sarcodactylis (Noot) Swingle,又名佛手柑、五指柑、佛手桔，為蕓香料柑橘屬植物佛手的果實。佛手主產(chǎn)于閩、粵、川、江、浙等省，其中以浙江金華佛手最為著名。近年來，有關(guān)佛手揮發(fā)油的應(yīng)用研究報道較多，由于其不僅具有獨(dú)特香味，而且對皮膚有重要的生理功能，在食品、香精香料，化妝品和藥品中有潛在的應(yīng)用價值。
[0003]揮發(fā)油的提取方法主要有傳統(tǒng)的冷榨法，水氣蒸餾法，有機(jī)溶劑回流法及超臨界CO2萃取技術(shù)等。水蒸氣蒸餾法設(shè)備易得，方法簡單，成本低廉，提取率高，產(chǎn)量穩(wěn)定，沒有有機(jī)物殘留。冷榨法適合于熱敏性物質(zhì)精油的提取，但精油的純度不高，雜質(zhì)較多。有機(jī)溶劑回流法提取的成分較多，但是消耗的溶劑量較大，大多數(shù)有機(jī)溶劑易殘留在產(chǎn)品中。超臨界CO2萃取提取效率較高，能避免熱敏性組分的分解和損失，缺點(diǎn)是提取成本較大，一般多用于較高價值藥物的提取。
[0004]目前，現(xiàn)有技術(shù)中尚未見對新鮮佛手采用先壓榨后水蒸氣蒸餾法提取精油產(chǎn)品的相關(guān)報道。而關(guān)于在卷煙中的應(yīng)用，例如申請?zhí)枮?01110335098.2的專利中已公開干佛手精油在卷煙中的應(yīng)用，但對卷煙清雅度、飄逸感提升不明顯，諧調(diào)性稍不足。因此，深入研究新鮮佛手精油的提取方法及其在卷煙中的進(jìn)一步應(yīng)用，對我國佛手產(chǎn)業(yè)的整體升級具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的第一個目的是提供一種新鮮佛手精油的提取方法，該方法與傳統(tǒng)干佛手精油相比，重要致香物質(zhì)成分更加豐富，相對含量更高，在卷煙中的應(yīng)用，可以顯著提升卷煙的清雅度、飄逸感及諧調(diào)性。該精油簡單易得，有效成分相對含量高，在食品、香精香料，化妝品和藥品中也有潛在的應(yīng)用價值，對帶動我國佛手產(chǎn)業(yè)的整體升級具有重要意義。
[0006]為了實現(xiàn)上述的第一個目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:
一種新鮮佛手精油的提取方法，該方法包括以下的步驟:
1)稱取新鮮佛手，在飽和石灰水中浸泡24h后，用流動清水漂洗干凈，浙干；將處理過的佛手果皮進(jìn)行壓榨，得油水混合物；
2)將所得油水混合物按水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，在收集的揮發(fā)油中加入適量的無水硫酸鈉脫水，分離得到佛手精油。
[0007]作為優(yōu)選，所述的水蒸汽蒸餾法的蒸餾裝置由加熱器、蒸餾釜、揮發(fā)物提取器和回流冷凝器構(gòu)成；蒸餾釜設(shè)置在加熱器上方，所述的揮發(fā)物提取器由直管、出料口、上連接口和下連接口構(gòu)成，上連接口設(shè)置在直管的上方，回流冷凝器與上連接口相連接，出料口通過第一連接管設(shè)置在直管的下方，出料口上設(shè)置閥門，下連接口通過第二連接管與直管相連接，第二連接管包括豎直管和彎管，所述的下連接口設(shè)置在豎直管的下方，彎管連接至直管的中部，并在豎直管的上部設(shè)置有第三連接管，第三連接管連接至閥門的上方。
[0008]本發(fā)明的第二個目的是提供上述的提取方法制備的新鮮佛手精油。
[0009]本發(fā)明的第三個目的是提供上述的新鮮佛手精油用于制備卷煙的應(yīng)用。
[0010]作為優(yōu)選，上述的應(yīng)用是將新鮮佛手精油用體積分?jǐn)?shù)為75%的實用酒精溶解，配制成精油濃度為0.2 mg/ml的溶液，噴灑到卷煙煙絲上，新鮮佛手精油噴灑量為煙絲重量的0.001%。-0.005%。;再按卷煙制備 方法經(jīng)混絲、平衡、卷煙工序后，將含精油的煙絲制成卷煙。
[0011]一種含新鮮佛手精油的卷煙，該卷煙的煙絲噴灑有上述的新鮮佛手精油。
[0012]作為優(yōu)選，所述的新鮮佛手精油噴灑量為煙絲重量的0.001%。-0.005%。。
[0013]本發(fā)明以新鮮佛手為原料，結(jié)合壓榨法的簡單易得和水蒸氣蒸餾法精制提取的特點(diǎn)，即克服了單純壓榨法精度不高，乳化難分離的缺點(diǎn)，又結(jié)合了水蒸氣蒸餾法簡單高效的優(yōu)點(diǎn)，創(chuàng)造性的發(fā)明了一種快速，高效的提取佛手精油的方法。該方法安全、方便、高效、成本低，且與傳統(tǒng)的佛手經(jīng)干燥粉碎提取精油法相比，該法提取的精油，重要致香物質(zhì)成分更加豐富，相對含量更高，在卷煙中的應(yīng)用，可以顯著提升卷煙的清雅度、飄逸感及諧調(diào)性，對帶動我國佛手產(chǎn)業(yè)的整體升級具有重要意義。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為新鮮佛手精油氣質(zhì)色譜圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
儀器:自制50公斤冷榨機(jī)
自制500L水蒸氣蒸餾設(shè)備:如圖1所示由加熱器11、蒸餾釜1、揮發(fā)物提取器2和回流冷凝器3構(gòu)成；蒸餾釜I設(shè)置在加熱器11上方，所述的揮發(fā)物提取器2由直管4、出料口 6、上連接口 5和下連接口 7構(gòu)成，上連接口 5設(shè)置在直管4的上方，回流冷凝器3與上連接口5相連接，出料口 6通過第一連接管8設(shè)置在直管4的下方，出料口 6上設(shè)置閥門，下連接口7通過第二連接管9與直管4相連接，第二連接管9包括豎直管和彎管，所述的下連接口 7設(shè)置在豎直管的下方，彎管連接至直管4的中部，并在豎直管的上部設(shè)置有第三連接管10，第三連接管10連接至閥門的上方。
[0017]安捷倫7890-5975氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)。
[0018]氣相色譜條件:DB_5(0.25mmX30mX0.25 μ m)毛細(xì)管柱，分流比10:1，進(jìn)樣量
1.0 μ 1，進(jìn)樣溫度250°C，四極桿溫度150°C，載氣He，流量1.0 ml/min。程序升溫:50°C保持 lmin, 5°C /min 升到 13CTC,保留 0.5min,5°C /min 升到 25CTC,保持 IOmin0
[0019]質(zhì)譜條件:EI_MS，離子源溫度230 °C，電子能量70eV，質(zhì)量范圍5(T500u，用NIST2.0譜庫檢索加以確認(rèn)，定量采用面積歸一化法。[0020] 采用新鮮佛手提取精油
取新鮮佛手30公斤，在飽和石灰水中浸泡24 h，再用流動清水漂洗干凈，浙干。將處理過的佛手用自制冷榨機(jī)壓榨，得油水混合物。
[0021 ] 將所得油水混合物，按約投料量1:10加入300公斤清水，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，保持微沸約3小時，用揮發(fā)油測定儀收集揮發(fā)油，得到有特殊香氣的黃色油狀液體(約204mL)，出油率 0.612%。
[0022]新鮮佛手精油GC-MS分析圖譜及其化學(xué)成分、相對含量與干佛手精油的相對含量比值見圖2，表1。從圖2中可以看出新鮮佛手經(jīng)壓榨后水蒸汽蒸餾得到的佛手精油主要香氣成分27種，主要成分為D-檸檬烯(38.023%)和Y-松油烯(22.847%)，其余化合物中相對含量大于1%的有:α-菔烯、β-菔烯、β-香葉烯、1-甲基-2-( 1-甲乙基)-苯、羅勒烯、2，4(8)-對-孟二烯、α-松油醇。與傳統(tǒng)干佛手經(jīng)干燥粉碎后水蒸餾得到的精油相比I，后者精油中9_甲基-二環(huán)[3.3.1]壬-2-稀_9_醇，1-甲氧基-1, 3_環(huán)己二稀，1-甲基-4-(1-甲基乙基)苯，2-甲基-5-(2-丙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇乙酸酯，檸檬醛，5-甲基-2-異丙基環(huán)己烷等多種成分無法檢出，且其他化合物相對含量較低，其中主要香味成分D-檸檬烯和Y-松油烯，前者約為后者的4倍，這也表明本發(fā)明得到的精油香味成分含量更加豐富，使用價值更高。
[0023]表1新鮮佛手精油的化學(xué)成分、相對含量及與干佛手精油的相對含量比值。
【權(quán)利要求】
1.一種新鮮佛手精油的提取方法，其特征在于該方法包括以下的步驟: 1)稱取新鮮佛手，在飽和石灰水中浸泡24h后，用流動清水漂洗干凈，浙干；將處理過的佛手果皮進(jìn)行壓榨，得油水混合物； 2)將所得油水混合物按水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，在收集的揮發(fā)油中加入適量的無水硫酸鈉脫水，分離得到佛手精油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新鮮佛手精油的提取方法，其特征在于:所述的水蒸汽蒸餾法的蒸餾裝置由加熱器、蒸餾釜、揮發(fā)物提取器和回流冷凝器構(gòu)成；蒸餾釜設(shè)置在加熱器上方，所述的揮發(fā)物提取器由直管、出料口、上連接口和下連接口構(gòu)成，上連接口設(shè)置在直管的上方，回流冷凝器與上連接口相連接，出料口通過第一連接管設(shè)置在直管的下方，出料口上設(shè)置閥門，下連接口通過第二連接管與直管相連接，第二連接管包括豎直管和彎管，所述的下連接口設(shè)置在豎直管的下方，彎管連接至直管的中部，并在豎直管的上部設(shè)置有第三連接管，第三連接管連接至閥門的上方。
3.權(quán)利要求1所述的提取方法制備的新鮮佛手精油。
4.權(quán)利要求3所述的新鮮佛手精油用于制備卷煙的應(yīng)用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于:將新鮮佛手精油用體積分?jǐn)?shù)為75%的實用酒精溶解，配制成精油濃度為0.2 mg/ml的溶液，噴灑到卷煙煙絲上，新鮮佛手精油噴灑量為煙絲重量的0.001%。-0.005%。;再按卷煙制備方法經(jīng)混絲、平衡、卷煙工序后，將含精油的煙絲制成卷煙。
6.一種含新鮮佛手精油的卷煙，其特征在于:該卷煙的煙絲噴灑有權(quán)利要求3所述的新鮮佛手精油。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種含新鮮佛手精油的卷煙，其特征在于:新鮮佛手精油噴灑量為煙絲重量的0.001%。-0.005%。。
【文檔編號】C11B9/02GK103952239SQ201410193156
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】儲國海, 胡安福, 蔣健, 楊君, 黃芳芳, 尹潔, 胡雅軍 申請人:浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司