專利名稱：一種咪唑類離子液體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及離子液體領(lǐng)域，特別是一種咪唑類離子液體的制備方法。
背景技術(shù)：
離子液體 是由有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)或有機(jī)陰離子構(gòu)成的、在-100 300°C下呈液 態(tài)的鹽類。按有機(jī)陽(yáng)離子母體的不同，離子液體主要分為咪唑類、吡啶類、季銨鹽類和季 鱗類四種離子液體，其中咪唑類離子液體是最流行的離子液體。離子液體在催化反應(yīng)、分 離、材料制備、生物、環(huán)境、能源、電化學(xué)等方面展現(xiàn)了巨大的潛力和應(yīng)用前景。人們對(duì)離子 液體的制備工藝進(jìn)行了大量的研究。以咪唑類離子液體的制備為例，專利號(hào)95190080. 3 的文獻(xiàn)公布了 用6個(gè)或6個(gè)以上碳原子的鹵代烷烴與咪唑反應(yīng)，制備長(zhǎng)鏈烷基取代的咪 唑離子液體；專利號(hào)200710063267. 5的文獻(xiàn)公布了 烷基咪唑與氯代芳烴或者氯代環(huán) 烷烴反應(yīng)，洗滌、純化后，然后通過(guò)離子交換得到非氯素陰離子的咪唑離子液體；專利號(hào) 200710070383. X的文獻(xiàn)公布了 先得到氯化咪唑鹽、溴化咪唑鹽和碘化咪唑鹽，然后以乙 醇為交換介質(zhì)，制備乙酸根陰離子的咪唑離子液體；專利號(hào)200910066620.4的文獻(xiàn)公布 了 以水做溶劑，制備無(wú)色咪唑離子液體的工藝。上述現(xiàn)有的離子液體的制備方法可以分為兩種一步法和兩步法，制備方法主要 取決于目標(biāo)離子液體的結(jié)構(gòu)和組成，當(dāng)目標(biāo)離子液體為鹵素陰離子咪唑離子液體時(shí)，一步 法可以達(dá)到目的；當(dāng)目標(biāo)離子液體為非鹵素陰離子咪唑離子液體時(shí)，必須先制備鹵素陰離 子離子液體的中間體，然后中間體與含目標(biāo)離子液體的陰離子的鹽進(jìn)行離子交換反應(yīng)，最 后得到產(chǎn)物。制備高純度的非鹵素陰離子咪唑離子液體具有廣泛應(yīng)用價(jià)值，但借助陰離子 交換過(guò)程實(shí)際上是非環(huán)保的，它存在著鹵素陰離子除不盡，有機(jī)溶劑、水等反應(yīng)介質(zhì)的用量 大，所產(chǎn)生的廢液、廢渣量大的不足之處。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的非鹵素陰離子離子液體的制備方法所存在的必借助 陰離子交換過(guò)程，鹵素陰離子除不盡，有機(jī)溶劑、水等反應(yīng)介質(zhì)的用量大，所產(chǎn)生的廢液、廢 渣量大的不足之處，提供一種無(wú)需陰離子交換過(guò)程，反應(yīng)介質(zhì)用量少，無(wú)廢液、廢渣產(chǎn)生的 咪唑類離子液體及該咪唑類離子液體的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是通過(guò)如下方式完成的本發(fā)明一種咪唑類離子液體，該咪唑類離子液體具有如下的結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種咪唑類離子液體，其特征在于該咪唑類離子液體具有如下的結(jié)構(gòu)式其中，R1為C1 C4的烷基，R2、R4和&為氫或C1 C6的烷基，R3為氫、烷基和芳基中 的一種；離子液體的陰離子τ為氯離子、溴離子、碘離子、硝酸根離子、醋酸根離子、草酸根 離子、硫酸根離子、硫酸氫根離子、氟硼酸根離子、磷酸根離子、磷酸氫根、磷酸二氫根離子 中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述的咪唑 類離子液體是采用一種酸性離子液體前軀體[IM]+nLn-(n = 1，2和幻與碳酸二酯在無(wú)催化 劑條件下，經(jīng)反應(yīng)得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述的酸性 離子液體前軀體是由無(wú)機(jī)酸與咪唑或取代咪唑經(jīng)中和反應(yīng)后制得的。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī) 酸是采用鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硝酸、醋酸、草酸、硫酸、氟硼酸、磷酸中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于所述的碳酸 二酯的分子式為(R6O)CO(OR7)，其中，R6和R7為含碳?xì)涞耐榛?、烯基、炔基、芳基?CI^9Rltl 中的一種，和Rltl為含碳?xì)涞耐榛⑾┗?、炔基、芳基中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于制備咪唑類 離子液體的具體步驟如下(1)制備酸性離子液體前軀體咪唑或取代咪唑與無(wú)機(jī)酸在恒溫條件下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0 100°C，反 應(yīng)完畢后，除水干燥，制得酸性離子液體前軀體；(2)按摩爾比稱取酸性離子液體前軀體1份、碳酸二酯1 1.5份放入反應(yīng)釜中，攪勻， 密閉，反應(yīng)溫度控制在120 200°C，反應(yīng)時(shí)間控制在0. 5 Mh ；反應(yīng)后經(jīng)冷卻，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 除去未反應(yīng)物，經(jīng)干燥得到產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明是一種咪唑類離子液體及制備方法，其結(jié)構(gòu)式如(I)，其制備方法是采用一種酸性離子液體前軀體[IM]+nLn-(n＝1，2和3)與碳酸二酯在無(wú)催化劑條件下，經(jīng)反應(yīng)得到的，其中酸性離子液體前軀體是由無(wú)機(jī)酸與咪唑或取代咪唑經(jīng)中和反應(yīng)后制得的。本發(fā)明的制備方法具有無(wú)需陰離子交換過(guò)程，反應(yīng)介質(zhì)用量少，無(wú)廢液、廢渣產(chǎn)生的特點(diǎn)。其中，R1為C1～C4的烷基，R2、R4和R5為氫或C1～C6的烷基，R3為氫、烷基和芳基中的一種；離子液體的陰離子X(jué)-為氯離子、溴離子、碘離子、硝酸根離子、醋酸根離子、草酸根離子、硫酸根離子、硫酸氫根離子、氟硼酸根離子、磷酸根離子、磷酸氫根、磷酸二氫根離子中的一種。
文檔編號(hào)C07C55/07GK102060775SQ201010604528
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者吳廷華, 肖文軍, 陳沁 申請(qǐng)人:浙江師范大學(xué)