專利名稱：一種減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于增塑劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工 藝。
背景技術(shù)：
苯二甲酸酯類、脂肪族二元羧酸酯類和檸檬酸酯類等增塑劑合成工藝一般是通過 苯酐或苯二甲酸、脂肪族二元羧酸、檸檬酸等二元羧酸類或酸酐類化學(xué)品中間體和正丁醇 或異丁醇酯化反應(yīng)制得。此類增塑劑反應(yīng)過程為可逆反應(yīng)，都有水生成，越到反應(yīng)后期越難 進(jìn)行，所以，工業(yè)中為了提高反應(yīng)效率，一般要盡可能去除反應(yīng)中的水，以縮短酯化時間。目 前國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)廠家采用的是醇回流裝置，以及回收醇套用的方法，將新鮮醇、回收醇一 起投入酯化反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中補(bǔ)加新鮮醇，反應(yīng)至一定程度進(jìn)行回流反應(yīng)，以 提高反應(yīng)效率、減少廢醇甩出次數(shù)。此工藝技術(shù)一定程度上滿足了生產(chǎn)廠家的要求，但是仍 然存在著以下缺點(diǎn)一是回收醇中含有飽和水，影響反應(yīng)釜內(nèi)升溫；二是醇回流過程中，回 流到酯化塔中的醇(含有飽和水)不能及時汽化，影響塔效，另外，水還會隨醇一起進(jìn)入酯化 反應(yīng)釜，延長酯化時間，降低反應(yīng)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝，解決增塑劑生產(chǎn) 過程中產(chǎn)生的多余水，對回收醇加以處理，以有效地縮短酯化時間，提高反應(yīng)效率，從而大 大降低了生產(chǎn)能耗，減少生產(chǎn)成本。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝，原料醇由85% 90%的新鮮醇和10% 15% 的回收醇組成，其中新鮮醇和回收醇分別加入，先將新鮮醇投入酯化反應(yīng)釜中，待酯化釜溫 度升到130°C 135°C后，再將預(yù)熱至90°C 95°C的回收醇由酯化塔的頂部呈霧化狀噴入。本發(fā)明對原有工藝進(jìn)行改進(jìn)，改變原來直接把新鮮醇、回收醇一起投入酯化反應(yīng) 釜中進(jìn)行反應(yīng)的工藝，對回收醇加以處理，調(diào)整醇的加入方式，將回收的醇在進(jìn)入酯化釜前 進(jìn)行預(yù)熱，這就解決了進(jìn)入酯化釜的回收醇溫度低，其中的水不能及時汽化的問題；并且單 獨(dú)升溫也減少了酯化反應(yīng)時需要先用大段時間升溫的過程；而將回收醇由酯化塔的頂部呈 霧化狀噴入，能使回收醇中的水盡可能除去，從而避免了回流時回流到酯化塔中的醇因含 有飽和水不能及時汽化從而影響塔效情況的發(fā)生。進(jìn)一步，回收醇中含有的水可以通過反 應(yīng)釜的精餾段或提餾段除去，從而進(jìn)一步加快反應(yīng)速度。本發(fā)明工藝特別適用于原料醇為正丁醇或異丁醇的情況以及苯二甲酸酯類、脂肪 族二元羧酸酯類或檸檬酸酯類增塑劑的生產(chǎn)。具體的，回收醇可以通過預(yù)熱器與泵配合進(jìn)行預(yù)熱并打入酯化釜中。采用本發(fā)明改造后的工藝提高了塔的交換效率即酯化效率，酯化時間比以前減少 了 1. 5-2小時，反應(yīng)周期由原來的每批7-8h，縮短到現(xiàn)在的每批5. 5-6h ；提高了產(chǎn)量，日產(chǎn)量提高了 30-35% ；減少了能耗，單位時間噸產(chǎn)品能耗降低20-25% ；降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明工藝操作簡單，提高了塔的交換效率，縮短了酯化周期，提高了產(chǎn)量，降低了能 耗和成本，增加了經(jīng)濟(jì)效益。
具體實施例方式以鄰苯二甲酸二丁酯合成工藝為例，下述實施例1為本發(fā)明工藝，對比例1為原生產(chǎn)工藝。實施例1依次向20m3的酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入9t苯酐，IOt新鮮正丁醇及150kg催化劑，加熱，攪拌， 溫度升至130°C時保持恒溫，把1. 2t回收醇通過加熱器預(yù)熱至92°C，再通過噴嘴從酯化塔 頂緩慢噴入，使之呈霧化狀，加熱至140°C 150°C回流反應(yīng)，4.證后酸值降至2. 0mgK0H/g, 酯化結(jié)束，再經(jīng)后處理制得成品。對比例1依次向20m3的酯化釜內(nèi)投加9t苯酐、IOt 丁醇(1. 2t回收醇、8. 8t新鮮醇)及150kg的 催化劑，加熱，攪拌，溫度升至130°C時保持恒溫，緩慢投加1. 2t新鮮丁醇，加熱至140°C 150°C回流反應(yīng)，Mi后酸值降至2. lmgKOH/g，酯化結(jié)束，再經(jīng)后處理制得到成品。本發(fā)明上述的實例是對本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，在與本發(fā)明權(quán)利要求書 要求相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變和組合，都應(yīng)認(rèn)為是在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝，其特征在于，原料醇由85% 90%的新鮮醇 和10% 15%的回收醇組成，新鮮醇和回收醇分別加入，先將新鮮醇投入酯化反應(yīng)釜中，待 酯化釜溫度升到130°C 135°C后，再將預(yù)熱至90°C 95°C的回收醇由酯化塔的頂部呈霧 化狀噴入。
2.如權(quán)利要求1所述的減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝，其特征在于，所述的原料 醇為正丁醇或異丁醇。
3.如權(quán)利要求1所述的減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝，其特征在于，酯化塔的頂 部呈霧化狀噴入的回收醇中含有的水通過反應(yīng)釜的精餾段或提餾段除去。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝，其特征在于，所述 的增塑劑為苯二甲酸酯類、脂肪族二元羧酸酯類或檸檬酸酯類增塑劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于增塑劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種減少增塑劑生產(chǎn)中酯化時間的工藝。所述工藝中，原料醇由85%～90%的新鮮醇和10%～15%的回收醇組成，新鮮醇和回收醇分別加入，先將新鮮醇投入酯化反應(yīng)釜中，待酯化釜溫度升到130℃～135℃后，再將預(yù)熱至90℃～95℃的回收醇由酯化塔的頂部呈霧化狀噴入。本發(fā)明工藝操作簡單，提高了塔的交換效率，縮短了酯化周期，提高了產(chǎn)量，降低了能耗和成本，增加了經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07C69/704GK102050730SQ20101055542
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者于淑萍, 劉衛(wèi)麗, 司俊杰, 姚俊營, 姚寧, 宋廣勛, 張祖禮, 楊振, 王心振, 王艷麗, 程順國, 郜麗紅 申請人:河南慶安化工高科技股份有限公司