專利名稱：利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用兩階段式微波以促進甲基咪唑與溴丁烷合成反應(yīng)的方法及設(shè)備，主要用于快速制造離子液體并且獲得高產(chǎn)率離子液體。
背景技術(shù)：
離子液體在化學上的應(yīng)用非常廣泛，由于具有極低蒸氣壓、低熔點、高極性、不可燃性、耐強酸、高熱穩(wěn)定性、高導電度、電化學性佳及較廣的液體溫度范圍(-96 400°C ) 等特殊性質(zhì)，因此能夠替代一般所用的揮發(fā)性有機溶劑(Volatile Organic Compounds, VOCs)，應(yīng)用在化學合成。離子液體能夠在常壓下操作，不但可以降低操作成本，而且可以消除揮發(fā)性有機溶劑對環(huán)境的污染，能夠避免操作人員暴露于揮發(fā)性有機溶劑的風險，可以再回收使用，所以離子液體被認為是一種新穎的綠色溶劑。此外，離子液體在化學領(lǐng)域上有許多特殊的物理性質(zhì)，例如可溶解許多的無機和有機物質(zhì)，但與部分的有機溶劑不互溶，則可形成兩相反應(yīng)系統(tǒng)，歸納其優(yōu)點是反應(yīng)與分離可同時進行、不具揮發(fā)性，在高度真空下操作不易流失、不可燃性及有高的熱穩(wěn)定性，使其可應(yīng)用的反應(yīng)溫度范圍廣、可以改變陰離子及陽離子的組成以調(diào)控其特性。然而，現(xiàn)有的離子液體在使用傳統(tǒng)化學合成方式，其中的甲基咪唑原料成本較高是阻礙離子液體應(yīng)用化的主要原因，然后是化學合成需要較長的反應(yīng)時間( 72小時)， 以及烷類使用數(shù)量過多等問題。有鑒于此，本發(fā)明人秉持多年的學術(shù)研究以及實務(wù)經(jīng)驗，利用兩階段式微波以促進甲基咪唑與溴丁烷合成反應(yīng)的方法，可將合成反應(yīng)時間縮短，減少烷類使用數(shù)量，以快速制造離子液體并且獲得高產(chǎn)率離子液體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法，可將合成反應(yīng)時間縮短、減少烷類使用數(shù)量，以快速制造離子液體并且獲得高產(chǎn)率離子液體。為了達成上述目的，本發(fā)明的解決方案是利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法，其中，包括下列步驟a.使甲基咪唑與溴丁烷投入合成反應(yīng)瓶中，進行反應(yīng)物的電子攪拌棒攪拌混合及冷凝口回流裝置冷卻回收； b.以一微波反應(yīng)器促進上述反應(yīng)物快速合成一離子液體，反應(yīng)時間1 5分鐘，微波功率MOW ；c.使上述離子液體置入一靜置分離槽，靜置約5 10分鐘，其分離為一上層未反應(yīng)物與一下層反應(yīng)物；d.以下層反應(yīng)物的離子液體置入一中和水洗槽清洗數(shù)次，純化離子液體；
e.使上述純化離子液體置入一烘干箱中去除水分，烘干溫度80°C，獲得純化第一段離子液體；f.使上述第一段離子液體與六氟氫磷酸鉀投入合成反應(yīng)瓶中，進行反應(yīng)物的電子攪拌棒攪拌混合及冷凝口回流裝置冷卻回收；g.以一微波反應(yīng)器促進上述反應(yīng)物快速合成一離子液體，反應(yīng)時間1 5分鐘，微波功率360W ；h.使上述離子液體加入丙酮混合為反應(yīng)物的離子液體置入一靜置分離槽，攪拌時間12小時；i.以上述反應(yīng)物的離子液體置入丙酮與反應(yīng)物鹽類過濾去除，通過減壓濃縮蒸餾器置換成陰離子液體；j.使上述置換成陰離子液體置入一烘干箱中去除水分，烘干溫度80°C，獲得純化第二段離子液體。進一步，該反應(yīng)物為氯丁烷或六氟磷酸鹽或四氟磷酸鹽或三氟甲基磺酸或雙磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或鹵化物。本發(fā)明的第二目的在于提供一種利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的設(shè)備，其中，包括一微波反應(yīng)器；一電子攪拌棒，提供反應(yīng)物攪拌混合，包含一冷凝口回流裝置，提供反應(yīng)物冷卻回收；一合成反應(yīng)瓶，連接于上述微波反應(yīng)器，其瓶口設(shè)置有上述電子攪拌棒；一靜置分離槽，連接于上述合成反應(yīng)進料口，分離上層離子液體產(chǎn)物與下層離子液體產(chǎn)物；一減壓濃縮蒸餾器，連接于上述靜置分離槽，濃縮蒸餾離子液體產(chǎn)物；—烘干箱，連接于上述減壓濃縮蒸餾器，烘干去除水分并獲得純化離子液體產(chǎn)物。進一步，該反應(yīng)物為氯丁烷或六氟磷酸鹽或四氟磷酸鹽或三氟甲基磺酸或雙磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或鹵化物。采用上述結(jié)構(gòu)后，本發(fā)明將甲基咪唑與溴丁烷混合后，第一階段以微波促進甲基咪唑與溴丁烷合成反應(yīng)，在摩爾比為1 1時，僅需2分鐘可將甲基咪唑與溴丁烷快速合成 86% 99%產(chǎn)率的第一段離子液體，相較于傳統(tǒng)第一段離子液體合成長達M小時以上，為傳統(tǒng)的1/720 ；第二階段以微波將第一段離子液體與六氟氫磷酸鉀混合后，進行陰離子置換反應(yīng)，僅需2. 5分鐘便可獲得90%產(chǎn)率的第二段離子液體，相對于傳統(tǒng)第二段離子液體合成時間超過72小時以上，為傳統(tǒng)的1/576。故本發(fā)明能夠快速合成第一段離子液體，同時將此第一段離子液體，以快速進行轉(zhuǎn)換陰離子成為第二段離子液體，總反應(yīng)4. 5分鐘后可達到90%以上產(chǎn)率的離子液體。故本發(fā)明具有快速制造離子液體、縮短合成反應(yīng)時間、減少烷類使用數(shù)量以及降低離子液體成本的效果。


圖1為本發(fā)明的步驟流程示意圖；圖2為本發(fā)明的第一段離子液體制備流程示意圖3為本發(fā)明的第圖中微波反應(yīng)器冷凝口回流裝置靜置分離槽烘干箱
段離子液體制備流程示意圖。
電子攪拌棒2
合成反應(yīng)瓶4
減壓濃縮蒸餾器 具體實施例方式為了進一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過具體實施例來對本發(fā)明進行詳細闡述。請參照圖1至圖3所示，其中圖1為本發(fā)明的步驟流程示意圖。其包括下列步驟， 具體說明如下a.使甲基咪唑與溴丁烷投入合成反應(yīng)瓶4中，進行反應(yīng)物的電子攪拌棒2攪拌混合及冷凝口回流裝置3冷卻回收；b.以一微波反應(yīng)器1促進上述反應(yīng)物快速合成一離子液體，反應(yīng)時間1 5分鐘， 微波功率MOW ；c.使上述離子液體置入一靜置分離槽5，靜置約5 10分鐘，其分離為一上層未反應(yīng)物與一下層反應(yīng)物；d.以下層反應(yīng)物的離子液體置入一中和水洗槽清洗數(shù)次，純化離子液體；e.使上述純化離子液體置入一烘干箱7中去除水分，烘干溫度80°C，獲得純化第一段離子液體；f.使上述第一段離子液體與六氟氫磷酸鉀投入合成反應(yīng)瓶4中，進行反應(yīng)物的電子攪拌棒2攪拌混合及冷凝口回流裝置3冷卻回收；g.以一微波反應(yīng)器1促進上述反應(yīng)物快速合成一離子液體，反應(yīng)時間1 5分鐘， 微波功率360W ；h.使上述離子液體加入丙酮混合為反應(yīng)物的離子液體置入一靜置分離槽5，攪拌時間12小時；i.以上述反應(yīng)物的離子液體置入丙酮與反應(yīng)物鹽類過濾去除，通過減壓濃縮蒸餾器6置換成陰離子液體；j.使上述置換成陰離子液體置入一烘干箱7中去除水分，烘干溫度80°C，獲得純化第二段離子液體。接著，請參閱圖2和圖3所示，其為本發(fā)明的第一段離子液體、第二段離子液體制備示意圖。本發(fā)明利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的設(shè)備，包括一微波反應(yīng)器1、 一電子攪拌棒2、一冷凝口回流裝置3、一合成反應(yīng)瓶4、一靜置分離槽5、一減壓濃縮蒸餾器 6以及一烘干箱7，其中，該電子攪拌棒提供合成反應(yīng)物攪拌混合；該合成反應(yīng)瓶4，連接于上述微波反應(yīng)器1，其瓶口設(shè)置有上述電子攪拌棒2 ；該靜置分離槽5，連接于上述合成反應(yīng)瓶4，具有分離上層離子液體產(chǎn)物與下層離子液體產(chǎn)物的作用；該減壓濃縮蒸餾器6，連接于上述靜置分離槽5，具有濃縮蒸餾離子液體產(chǎn)物；該烘干箱7，連接于上述減壓濃縮蒸餾器6，烘干去除水分并獲得純化離子液體產(chǎn)物。本發(fā)明為了實施兩階段式微波以促進甲基咪唑與溴丁烷合成反應(yīng)，首先將甲基咪唑與溴丁烷混合后，第一階段以微波促進甲基咪唑與溴丁烷合成反應(yīng)，在摩爾比(mole ratio) 1 1時，僅需2分鐘可將甲基咪唑與溴丁烷快速合成第一段離子液體可達到 86% 99%的產(chǎn)率，相較于傳統(tǒng)第一段離子液體合成長達M小時以上，為傳統(tǒng)的1/720 ； 第二階段以微波將第一段離子液體與六氟氫磷酸鉀混合后，進行陰離子置換反應(yīng)，僅需2. 5 分鐘便可獲得90%產(chǎn)率的第二段離子液體，相對于傳統(tǒng)第二段離子液體合成時間超過72 小時以上，為傳統(tǒng)的1/576。本發(fā)明能夠快速合成第一段離子液體，同時將此第一段離子液體，以快速進行轉(zhuǎn)換陰離子成為第二段離子液體，總反應(yīng)4. 5分鐘后離子液體(ionic liquid, IL)可達到90%以上的產(chǎn)率。因此，本發(fā)明提供一種利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法，可將合成反應(yīng)時間縮短、減少烷類使用數(shù)量，以快速制造離子液體并且獲得高產(chǎn)率離子液體。上述實施例和圖式并非限定本發(fā)明的產(chǎn)品形態(tài)和式樣，任何所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對其所做的適當變化或修飾，皆應(yīng)視為不脫離本發(fā)明的專利范疇。
權(quán)利要求
1.利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法，其特征在于，包括下列步驟a.使甲基咪唑與溴丁烷投入合成反應(yīng)瓶中，進行反應(yīng)物的電子攪拌棒攪拌混合及冷凝口回流裝置冷卻回收；b.以一微波反應(yīng)器促進上述反應(yīng)物快速合成一離子液體，反應(yīng)時間1 5分鐘，微波功率 240W ；c.使上述離子液體置入一靜置分離槽，靜置約5 10分鐘，其分離為一上層未反應(yīng)物與一下層反應(yīng)物；d.以下層反應(yīng)物的離子液體置入一中和水洗槽清洗數(shù)次，純化離子液體；e.使上述純化離子液體置入一烘干箱中去除水分，烘干溫度80°C，獲得純化第一段離子液體；f.使上述第一段離子液體與六氟氫磷酸鉀投入合成反應(yīng)瓶中，進行反應(yīng)物的電子攪拌棒攪拌混合及冷凝口回流裝置冷卻回收；g.以一微波反應(yīng)器促進上述反應(yīng)物快速合成一離子液體，反應(yīng)時間1 5分鐘，微波功率 360W ；h.使上述離子液體加入丙酮混合為反應(yīng)物的離子液體置入一靜置分離槽，攪拌時間 12小時；i.以上述反應(yīng)物的離子液體置入丙酮與反應(yīng)物鹽類過濾去除，通過減壓濃縮蒸餾器置換成陰離子液體；j.使上述置換成陰離子液體置入一烘干箱中去除水分，烘干溫度80°C，獲得純化第二段離子液體。
2.如權(quán)利要求1所述的利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法，其特征在于，該反應(yīng)物為氯丁烷或六氟磷酸鹽或四氟磷酸鹽或三氟甲基磺酸或雙磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或鹵化物。
3.利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的設(shè)備，其特征在于，包括一微波反應(yīng)器；一電子攪拌棒，提供反應(yīng)物攪拌混合，包含一冷凝口回流裝置，提供反應(yīng)物冷卻回收；一合成反應(yīng)瓶，連接于上述微波反應(yīng)器，其瓶口設(shè)置有上述電子攪拌棒；一靜置分離槽，連接于上述合成反應(yīng)進料口，分離上層離子液體產(chǎn)物與下層離子液體產(chǎn)物；一減壓濃縮蒸餾器，連接于上述靜置分離槽，濃縮蒸餾離子液體產(chǎn)物；一烘干箱，連接于上述減壓濃縮蒸餾器，烘干去除水分并獲得純化離子液體產(chǎn)物。
4.如權(quán)利要求3所述的利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的設(shè)備，其特征在于，該反應(yīng)物為氯丁烷或六氟磷酸鹽或四氟磷酸鹽或三氟甲基磺酸或雙磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或鹵化物。
全文摘要
本發(fā)明有關(guān)于利用微波促進合成反應(yīng)快速制造離子液體的方法及設(shè)備，其將甲基咪唑與溴丁烷混合后，第一階段以微波促進甲基咪唑與溴丁烷合成反應(yīng)，在摩爾比為1∶1時，僅需2分鐘可將甲基咪唑與溴丁烷快速合成第一段離子液體可達到86％～99％的產(chǎn)率，其為傳統(tǒng)所需時間的1/720；第二階段以微波將第一段離子液體與六氟氫磷酸鉀混合后，進行陰離子置換反應(yīng)，僅需2.5分鐘便可獲得90％產(chǎn)率的第二段離子液體，其所需時間僅為傳統(tǒng)的1/576。本發(fā)明能夠快速合成第一段離子液體，同時將此第一段離子液體，以快速進行轉(zhuǎn)換陰離子成為第二段離子液體，總反應(yīng)4.5分鐘后離子液體可達到90％以上的產(chǎn)率。
文檔編號C07D233/56GK102372677SQ20101025393
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月5日
發(fā)明者蕭明謙, 郭鼎楠 申請人:昆山科技大學