專利名稱：一種氨基比林的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氨基比林的生產(chǎn)方法。
背景技術：
現(xiàn)有技術中，氨基比林的生產(chǎn)方法包括如下步驟，硫酸安替比林的配制，安替比林與硫酸按摩爾比為2 1的比例反應得硫酸安替 比林；亞硝化反應，將所述硫酸安替比林與亞硝酸鈉進行亞硝化反應，得到亞硝基安替比 林，所述硫酸安替比林與亞硝酸鈉的質(zhì)量比為1 0.35 0.40;第一氫化還原反應，將所 述亞硝基安替比林在催化劑雷諾鎳的作用下通入氫氣進行氫化還原反應，得到4-氨基安 替比林油狀物；結晶，將第一氫化還原反應步驟所得的4-氨基安替比林油狀物降溫結晶放 入結晶罐，開啟循環(huán)水降溫至45°C，開冰水降溫至15°C后，將料液放入離心機進行甩料，得 到4-氨基安替比林結晶體；第二氫化還原反應，將上述4-氨基安替比林結晶體與甲醛進 行氫化反應得氨基比林，具體方法是4-氨基安替比林結晶體加入水和觸媒雷諾鎳先后抽 入氫化罐內(nèi)，抽真空，使罐內(nèi)真空穩(wěn)定在0. 06 0. 09MPa，然后通入氫氣至罐內(nèi)壓力保持為 0. 02 0. 04MPa，升溫至60 70°C時開始加甲醛，同時繼續(xù)通入氫氣，壓力保持在2. 8 3. OMPa,溫度升至70°C停止加熱，加完甲醛后停止加甲醛，反應溫度控制在75 90°C，繼續(xù) 反應至不再吸氫，不再吸氫的判斷標準是通過觀察罐外的氫氣壓力表的顯示不再變化，保 持在2. 8 3. OMPa，表明不再吸氫。然后壓濾、結晶、離心后得氨基比林粗品；上述氨基比 林粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品?，F(xiàn)有的氨基比林生產(chǎn)技術在4-氨基安替比林油狀物降溫結晶離心過程后，氨基 比林粗品結晶后剩余的溶液存在15%左右的4-氨基安替比林，但氨基比林粗品結晶后剩 余的溶液較難處理，嚴重影響了氨基比林的收率，該生產(chǎn)方法操作復雜、能耗大、污染嚴重、 收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單、能耗低、收率高、污染小的氨基 比林生產(chǎn)方法。本發(fā)明采取的技術方案是，本發(fā)明包括如下步驟硫酸安替比林的配制；亞硝化 反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林 粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氫化還原反應步驟和第二氫化還原反 應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是將活性炭和第一氫化還原步驟所得的 4-氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，所述4-氨基安替比林油狀物與活性炭的質(zhì)量比為 1 0.01 0.05，溫度控制在80 90°C，攪拌30 60分鐘，加入弱堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為 7. 0 7. 5，然后向脫色罐中通入氮氣，在壓強為0. 04 0. 06MPa條件下使所述脫色罐中的 溶液通過三膽過濾器進行壓濾，得到4-氨基安替比林壓濾液。本發(fā)明所述的弱堿性物質(zhì)為硫酸銨、碳酸鈉或氨水。
本發(fā)明的有益效果為，1、本發(fā)明以活性炭吸附4_氨基安替比林油中的雜質(zhì)，減少了觸媒雷諾鎳的損耗。2、本發(fā)明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化不再結晶離心，減少了結晶離心過 程造成的4-氨基安替比林的損失，從而可以保證了氨基比林的收率；同時降低了勞動強 度，節(jié)省了勞動力。3、本發(fā)明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，節(jié)省了 4-氨基安替比林降溫結晶 以及離心的時間，縮短了工時；4-氨基安替比林降溫結晶的時間大約為15 18個小時，改 進的工藝可以縮短工時12 15小時。4、原生產(chǎn)工藝用4-氨基安替比林結晶體洗料的時候會用去大量的水，直接氫化 減少了洗料過程，節(jié)省水資源。5、4_氨基安替比林油狀物降溫結晶離心會產(chǎn)生大量的母液，處理起來非常麻煩， 本發(fā)明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，不需處理母液，降低了能耗。6、本發(fā)明以活性炭吸附4-氨基安替比林油中的雜質(zhì)，氫化反應過程中嚴格控制 PH值，提高了 4-氨基安替比林的氫化質(zhì)量，從而保證了氨基比林的質(zhì)量。


圖1為氨基比林現(xiàn)有生產(chǎn)工藝方法的流程圖；圖2為本發(fā)明的氨基比林生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1本發(fā)明的一種氨基比林的生產(chǎn)方法，包括如下步驟，硫酸安替比林的配制；亞硝化 反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林 粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氫化還原反應步驟和第二氫化還原反 應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是將活性炭和第一氫化還原步驟所得的 4-氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，所述4-氨基安替比林油狀物與活性炭的質(zhì)量比為 1 0.022，溫度控制在80°C，攪拌30分鐘，加入弱堿性物質(zhì)碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值為7. 2，然后 向脫色罐中通入氮氣，在壓強為0. 05MPa條件下使所述脫色罐中的溶液通過三膽過濾器進 行壓濾，得到4-氨基安替比林壓濾液。實施例2本發(fā)明的一種氨基比林的生產(chǎn)方法，包括如下步驟，硫酸安替比林的配制；亞硝化 反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林 粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；其特征在于在第一氫化還原反應步驟和第二 氫化還原反應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是將活性炭和第一氫化還原 步驟所得的4-氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，所述4-氨基安替比林油狀物與活性炭 的質(zhì)量比為1 0.01，溫度控制在85°C，攪拌45分鐘，加入弱堿性物質(zhì)硫酸銨調(diào)節(jié)pH值為 7. 0，然后向脫色罐中通入氮氣，在壓強為0. 06MPa條件下使所述脫色罐中的溶液通過三膽 過濾器進行壓濾，得到4-氨基安替比林壓濾液。實施例3
本發(fā)明的一種氨基比林的生產(chǎn)方法，包括如下步驟，硫酸安替比林的配制；亞硝化 反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林 粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；其特征在于在第一氫化還原反應步驟和第二 氫化還原反應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是將活性炭和第一氫化還原 步驟所得的4-氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，所述4-氨基安替比林油狀物與活性炭 的質(zhì)量比為1 0.05，溫度控制在90°C，攪拌60分鐘，加入弱堿性物質(zhì)氨水調(diào)節(jié)pH值為 7. 5，然后向脫色罐中通入氮氣，在壓強為0. 04MPa條件下使所述脫色罐中的溶液通過三膽 過濾器進行壓濾，得到4-氨基安替比林壓濾液。為更好的理解本發(fā)明，列出了現(xiàn)有技術和本發(fā)明的生產(chǎn)方法流程圖，如圖1和圖2 所示。如附表1所示為氨基比林的現(xiàn)有技術的生產(chǎn)結果，附表2所示為本發(fā)明實施例1 的生產(chǎn)結果。
表 1
表2在表1、表2中，AA油為4-氨基安替比林油狀物；AA結晶為4_氨基安替比林結晶 體。根據(jù)試驗所得結果，可以得出，本發(fā)明方法的收率比較穩(wěn)定，平均收率在79%左 右?，F(xiàn)有技術方法的收率在77%左右，本發(fā)明的收率較現(xiàn)有技術方法提高2-3個百分點，提 高了氨基比林的經(jīng)濟效益。從表1和表2的對比分析，本發(fā)明具有如下有益效果1、通過方法的改進，在保證質(zhì)量的前提下，本發(fā)明方法的氨基比林的收率較現(xiàn)有 技術提高2-3個百分點。2、本發(fā)明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，不再結晶離心，減少了結晶離心過 程中所造成的4-氨基安替比林的損失，從而保證了氨基比林的收率；同時降低了勞動強 度，節(jié)省了勞動力，改善了工作環(huán)境。3、本發(fā)明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，節(jié)省了 4-氨基安替比林降溫結晶 以及離心的時間，縮短了工作時間；4-氨基安替比林降溫結晶的時間大約為15 18個小 時，本發(fā)明縮短工時約12 15小時，只要3 6個小時就可以完成，并達到同樣的效果。4、本發(fā)明使用具有吸附作用的活性炭，吸附4-氨基安替比林油中的雜質(zhì)，減少了 觸媒的損耗，活性炭經(jīng)過處理可以循環(huán)使用。5、現(xiàn)有氨基比林的生產(chǎn)方法用4-氨基安替比林結晶體洗料的時候會用去大量的 水，直接氫化減少了洗料過程，節(jié)省水資源，氨基比林每月的生產(chǎn)量為70噸時，每月可節(jié)約 用水50噸。6、現(xiàn)有技術中，4-氨基安替比林油狀物降溫結晶離心會產(chǎn)生大量的母液，處理起 來非常麻煩，本發(fā)明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，不需處理母液，降低了能耗。7、本發(fā)明以活性炭吸附4-氨基安替比林油狀物中的雜質(zhì)，氫化反應過程中嚴格 控制PH值，提高了 4-氨基安替比林的氫化質(zhì)量，從而保證了氨基比林的質(zhì)量。
權利要求
一種氨基比林的生產(chǎn)方法，包括如下步驟硫酸安替比林的配制；亞硝化反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；其特征在于在第一氫化還原反應步驟和第二氫化還原反應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是將活性炭和第一氫化還原步驟所得的4 氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，所述4 氨基安替比林油狀物與活性炭的質(zhì)量比為1∶0.01～0.05，溫度控制在80～90℃，攪拌30～60分鐘，加入弱堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為7.0～7.5，然后向脫色罐中通入氮氣，在壓強為0.04～0.06MPa條件下使所述脫色罐中的溶液通過三膽過濾器進行壓濾，得到4 氨基安替比林壓濾液。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種氨基比林的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的弱堿性物質(zhì)為 硫酸銨、碳酸鈉或氨水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基比林的生產(chǎn)方法，包括如下步驟，硫酸安替比林的配制；亞硝化反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林粗品經(jīng)脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氫化還原反應步驟和第二氫化還原反應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是將活性炭和第一氫化還原步驟所得的4-氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，溫度控制在80～90℃，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為7.0～7.5，然后將脫色罐中的溶液通過三膽過濾器進行壓濾，得到4-氨基安替比林壓濾液，本發(fā)明保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下提高了氨基比林的收率，改善了工作環(huán)境，節(jié)省人力和降低勞動強度，節(jié)能減排，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07D231/48GK101891683SQ20101023367
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月22日 優(yōu)先權日2010年7月22日
發(fā)明者馮向莉, 安文德, 李海霞, 焦銀蕾, 賈樹紅, 陳劍芳, 馬鳳霞, 馬朝華, 高振博 申請人:河北冀衡(集團)藥業(yè)有限公司