專利名稱：乙酰丙酮鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體地說是一種乙酰丙酮鐵的制備方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮鐵主要用作樹脂交聯(lián)劑、固化促進(jìn)劑、橡膠添加劑、石油裂解催化劑、燃 料油添加劑和有機(jī)合成催化劑等，具有較廣泛的運(yùn)用領(lǐng)域。近年來。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，農(nóng) 用地膜和生活塑料的廣泛使用帶來了嚴(yán)重的環(huán)境污染。乙酰丙酮鐵作為一種塑料光降解高 效光敏劑日益受到國(guó)內(nèi)外重視，成為新的市場(chǎng)研究主要課題，該產(chǎn)品的研究在工業(yè)生產(chǎn)和 環(huán)境化學(xué)方面有重要意義。現(xiàn)有技術(shù)中乙酰丙酮鐵的常用制備方法如下以丙酮和乙酸乙酯為原料，先制成 乙酰丙酮，經(jīng)提純后，用甲醇溶解，混合均勻，再將六水合三氯化鐵溶于水，制成飽和水溶 液。在攪拌下逐漸加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液，再加入三水合乙酸鈉溶液，將上述溶液 加熱，濃縮，冷卻后，析出紅橙色沉淀，即粗制品。過濾，冷水洗滌，干燥，再在甲醇水溶液中 重結(jié)晶制得精制品，產(chǎn)率80 85%。該制備方法的不足之處在于(1)該生產(chǎn)方法產(chǎn)率低， 反應(yīng)中有鹽酸生成，處理不好會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染；(2)在獲得產(chǎn)品之前需要重結(jié)晶，其工藝 復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)率僅為80 85% ； (3)采用水作為溶劑，其用量大，后處理難，易對(duì)環(huán) 境造成不良影響?！渡轿骰ぁ返?2卷第1期(第7 8頁(yè))，任效東、馬國(guó)章等人公開了乙酰丙酮 鐵的制備方法，采用在帶有攪拌器、回流冷凝器和分水器的三口燒瓶中按比例加入乙酰丙 酮、三氧化二鐵和催化劑，在不斷攪拌、抽真空的條件下加熱升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2h， 無水生成為反應(yīng)終點(diǎn)反應(yīng)物進(jìn)行冷卻結(jié)晶，過濾粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶后為產(chǎn)品，收率為 80 82%;該方法獲得的產(chǎn)品需要使用重結(jié)晶，產(chǎn)品收率不高，且需要在抽真空的條件下進(jìn) 行，設(shè)備要求高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提出一種操作方便、制備工藝簡(jiǎn) 單和產(chǎn)品收率高的乙酰丙酮鐵的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種乙酰丙酮鐵的制備方法，包括以下步驟組成A、向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑，升溫至50 60°C ；B、在攪拌下向反應(yīng)釜中加入鐵粉，使鐵粉均勻分散在反應(yīng)溶劑中；C、向反應(yīng)釜中加入質(zhì)子酸催化劑，然后滴加乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直 至滴加結(jié)束；D、將反應(yīng)釜升溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在50 90°C保溫反應(yīng)3 5小時(shí)，過濾、冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例，乙酰丙酮鐵的制備方法進(jìn)一步包括反應(yīng)溶劑為異 丙醇、甲苯中的一種。
根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例，乙酰丙酮鐵的制備方法進(jìn)一步包括反應(yīng)中各組分 的質(zhì)量份數(shù)比為異丙醇、鐵粉、乙酰丙酮為150 300 10 20 60 120或甲苯、鐵粉、 乙酰丙酮為100 200 10 20 60 120。根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例，乙酰丙酮鐵的制備方法進(jìn)一步包括步驟C中質(zhì)子 酸催化劑的加入量為鐵粉加入量的0. 2 2%。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的副產(chǎn)物為水，產(chǎn)品提純方便，產(chǎn) 品純度高；其產(chǎn)率明顯提高，可達(dá)到90 95% ；此外，無需進(jìn)行重結(jié)晶工藝過程，即可直接 獲得產(chǎn)品，減少了工藝步驟，降低了工藝難度；乙酰丙酮的用量降低了，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn) 成本；此外，本發(fā)明采用溶液合成，母液可循環(huán)使用或回收再利用，符合環(huán)保的要求，而且節(jié) 約能源，可使成本大幅度下降。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)在結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1向反應(yīng)釜中加入150kg的異丙醇作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜 中加入10kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量0. 2%的質(zhì)子酸催化劑 0. 02kg，然后滴加62kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升 溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在50°C保溫反應(yīng)5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn) 品 58. 51kg，產(chǎn)率 92. 5%0實(shí)施例2向反應(yīng)釜中加入105kg的甲苯作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中加 入10kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量的質(zhì)子酸催化劑0. 1kg， 然后滴加65kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升溫，同 時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在70°C保溫反應(yīng)3. 5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品 58. 82kg，產(chǎn)率 93. 0%o實(shí)施例3向反應(yīng)釜中加入52kg的甲苯作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中加入 5kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量的質(zhì)子酸催化劑0. 05kg，然 后滴加33kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升溫，同時(shí)通 過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在90°C保溫反應(yīng)3小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品29. 98kg， 產(chǎn)率94. 8%0實(shí)施例4向反應(yīng)釜中加入78kg的異丙醇作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中 加入5kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量2%的質(zhì)子酸催化劑0. 1kg， 然后滴加32kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升溫，同 時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在80°C保溫反應(yīng)3. 5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品 29. 89kg，產(chǎn)率 94. 5%0實(shí)施例5向反應(yīng)釜中加入70kg的異丙醇作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中加入4. 5kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量1. 2%的質(zhì)子酸催化劑 0. 054kg，然后滴加28kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng) 升溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在60°C保溫反應(yīng)4小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得 產(chǎn)品 26. 64kg，產(chǎn)率 93. 6%。實(shí)施例6向反應(yīng)釜中加入82kg的甲苯作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中加入 8kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量1. 5%的質(zhì)子酸催化劑0. 12kg， 然后滴加50kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升溫，同 時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在80°C保溫反應(yīng)3. 5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品 47. 67kg，產(chǎn)率 94. 2% 0實(shí)施例7向反應(yīng)釜中加入122kg的異丙醇作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜 中加入8kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量0.6%的質(zhì)子酸催化劑 0. 048kg，然后滴加50kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng) 升溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在60°C保溫反應(yīng)4. 5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干 得產(chǎn)品46. 96kg，產(chǎn)率92.8%0實(shí)施例8向反應(yīng)釜中加入52kg的甲苯作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中加入 5kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量1. 3%的質(zhì)子酸催化劑0. 065kg， 然后滴加32kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升溫，同 時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在70°C保溫反應(yīng)3. 5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品 29. 51kg，產(chǎn)率 93. 3%0實(shí)施例9向反應(yīng)釜中加入108kg的異丙醇作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜 中加入7kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量1. 6%的質(zhì)子酸催化劑 0. 112kg，然后滴加45kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng) 升溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在80°C保溫反應(yīng)4小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得 產(chǎn)品 41. 84kg，產(chǎn)率 94. 5%。實(shí)施例10向反應(yīng)釜中加入102kg的甲苯作溶劑，升溫至50 60°C，在攪拌下向反應(yīng)釜中加 入9kg的鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇中，再加入鐵粉質(zhì)量2%的質(zhì)子酸催化劑0. 18kg， 然后滴加58kg的乙酰丙酮，溫度控制在50 60°C，直至滴加結(jié)束，將反應(yīng)釜適當(dāng)升溫，同 時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在90°C保溫反應(yīng)3. 5小時(shí)，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品 54. 14kg，產(chǎn)率 95. 1%0以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完 全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
一種乙酰丙酮鐵的制備方法，其特征在于包括以下步驟組成A、向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑，升溫至50～60℃；B、在攪拌下向反應(yīng)釜中加入鐵粉，使鐵粉均勻分散在反應(yīng)溶劑中；C、向反應(yīng)釜中加入質(zhì)子酸催化劑，然后滴加乙酰丙酮，溫度控制在50～60℃，直至滴加結(jié)束；D、將反應(yīng)釜升溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在50～90℃保溫反應(yīng)3～5小時(shí)，過濾、冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮鐵的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溶劑為異丙 醇、甲苯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙酰丙酮鐵的制備方法，其特征在于反應(yīng)中各組分的質(zhì) 量份數(shù)比為異丙醇、鐵粉、乙酰丙酮為150 300 10 20 60 120或甲苯、鐵粉、乙 酰丙酮為100 200 10 20 60 120。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮鐵的制備方法，其特征在于步驟C中質(zhì)子酸催化劑 的加入量為鐵粉加入量的0. 2 2%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰丙酮鐵的制備方法，先向反應(yīng)釜中加入異丙醇或甲苯作溶劑，升溫至50～60℃；然后，在攪拌下向反應(yīng)釜中加入鐵粉，使鐵粉均勻分散在異丙醇或甲苯中；再向反應(yīng)釜中加入質(zhì)子酸催化劑，然后滴加乙酰丙酮，溫度控制在50～60℃，直至滴加結(jié)束；最后將反應(yīng)釜升溫，同時(shí)通過增氧裝置向反應(yīng)釜中增氧，在50～90℃保溫反應(yīng)3～5小時(shí)，過濾、冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品。本發(fā)明獲得的產(chǎn)品純度高，顆粒細(xì)；產(chǎn)率可達(dá)90～95％，生產(chǎn)步驟少，工藝簡(jiǎn)單；本發(fā)明采用溶液合成，母液可循環(huán)使用或回收再利用，符合環(huán)保的要求，而且節(jié)約能源，可使成本大幅度下降。
文檔編號(hào)C07C49/14GK101857537SQ201010196638
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日
發(fā)明者于曉萍, 王斌 申請(qǐng)人:揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院