專利名稱：：一種從高良姜中提取高良姜素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉屬于生物分離
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是一種工業(yè)化方法提取高良姜素的方法。
背景技術(shù)：
：高良姜又叫小良姜、風(fēng)姜。性味辛、熱、無毒。具有溫胃散寒，消食止痛之功效。高良姜根莖中主要含有揮發(fā)油、二苯基庚烷類化合物和黃酮類化合物。黃酮類化合物主要包括高良姜素，槲皮素，山柰酚，山柰素，異鼠李素，槲皮素-5-甲醚，高良姜素-3-甲醚等。其中高良姜素是功能性成分。高良姜素，別名高良姜黃素。分子式C15H1005。分子量270.23。物理性質(zhì)微黃色針狀結(jié)晶(乙醇)，熔點214215°(219221°)。尚易溶于乙醇及乙醚。在堿的水溶液中成黃色溶液。可升華?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)究表明高良姜素具有抗氧化、抗病毒、抗細菌、抗炎。何瑞等“天然成分高良姜素研究進展”該文獻詳細報道了高良姜素的作用。高良姜素已廣泛用于牙齒保健。高良姜素現(xiàn)有提取工藝，多是有機試劑提取，反復(fù)萃取或大孔樹脂，再經(jīng)聚酰胺或硅膠柱層析。如董乃維等發(fā)表的“高良姜素提取工藝改進研究”，該文獻公開的方法是95%乙醇提取、石油醚脫脂、氯仿萃取，上一次聚酰胺柱，結(jié)晶等工序。鄧贊等發(fā)表的“從高良姜中制備高良姜素對照品的研究”，該文獻采取方法是80%乙醇提取、石油醚萃取、乙酸乙酯萃取、硅膠柱層析、聚酰胺層析等。專利(申請?zhí)?00610124034)“高良姜提取物的制備方法”，該專利公開的方法是乙酸乙酯提取、石油醚脫脂、萃取脫色等工序。如上所述，現(xiàn)有工藝提取中有機試劑種類應(yīng)用較多，在大生產(chǎn)中不易控制，產(chǎn)品成本較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從高良姜中提取高良姜素的方法，該工藝所涉及有機試劑種類少，所得產(chǎn)品含量較高。本發(fā)明之所以采用飽和石灰水提取，發(fā)明人做了大量試驗，從提取率、樹脂純化結(jié)果優(yōu)選得來。超聲提取較好，不易工業(yè)化生產(chǎn)。附實驗結(jié)果提取試驗(藥材粉碎40目，加30倍量溶劑)<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>大孔樹脂純化結(jié)果(采用75%乙醇洗脫，濃縮干燥)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣來實現(xiàn)的一種從高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于由以下步驟組成取高良姜藥材粉碎，加入6-15倍量飽和石灰石溶液，加熱40-60°C，動態(tài)提取1-3小時，提取2-3次，提取液調(diào)至中性，濾過加入大孔樹脂柱吸附，用5-7BVph8-9的石灰水洗脫雜質(zhì)，后用5-8BV70-80%乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫液回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5-1%的鹽酸或硫酸沉淀，濾出沉淀物依次用2-3倍量50%、70%乙醇溶液回流洗滌2-3次，再用丙酮回流溶解，濾過回收原體積的1//3-1/6結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99%乙醇回流溶解結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得高良姜素。所述步驟1中大孔樹脂可選擬816、六8-8、^^-21、六05呼8、六05-11中的任一種。優(yōu)選LAS-21大孔樹脂。所述步驟1中上大孔樹脂柱流速2_4BV/h，洗脫速度為l_3BV/h。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點飽和石灰水提取，成本低；大孔樹脂富集，替代有機試劑萃取，易于工業(yè)化；不同試劑梯度結(jié)晶，產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。具體實施例方式實施例1取高良姜藥材粉碎，取10kg，投入不銹鋼提取罐，加入60L飽和石灰水，加熱到60°C，動態(tài)提取1小時，提取3次，合并提取鹽酸調(diào)至中性濾過，取6LHZ816大孔樹脂裝柱，預(yù)處理結(jié)束，把提取液加入大孔樹脂柱中，下注液流速控制在12L/h，吸附結(jié)束，用42Lph8的石灰水洗脫雜質(zhì)，再用48L70%乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫流速6L/h，洗脫液減壓回收乙醇，濃縮液加入其體積的鹽酸溶液放置沉淀10小時以上。離心得沉淀物280g，用780ml50%洗滌2次，再用780ml70%乙醇溶液回流洗滌3次。洗滌物用丙酮回流溶解濾過不溶物，回收丙酮至原溶液體積的1/3結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99%乙醇回流溶解結(jié)晶3次，干燥得高良姜素60g，含量84%。實施例2取高良姜藥材粉碎，取10kg，投入不銹鋼提取罐，加入15L飽和石灰水，加熱到50°C，動態(tài)提取3小時，提取2次，合并提取鹽酸調(diào)至中性濾過，取6LAB-8大孔樹脂裝柱，預(yù)處理結(jié)束，把提取液加入大孔樹脂柱中，下注液流速控制在13L/h，吸附結(jié)束，用30Lpt!9的石灰水洗脫雜質(zhì)，再用30L80%乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫流速12L/h，洗脫液減壓回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5%的硫酸溶液放置沉淀8小時以上。離心得沉淀物289g，用600ml50%洗滌3次，再用600ml70%乙醇溶液回流洗滌2次。洗滌物用丙酮回流溶解濾過不溶物，回收丙酮至原溶液體積的1/6結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99%乙醇回流溶解結(jié)晶2次，干燥得高良姜素63g，含量83%。實施例3取高良姜藥材粉碎，取10kg，投入不銹鋼提取罐，加入100L飽和石灰水，加熱到60°C，動態(tài)提取1小時，提取3次，合并提取鹽酸調(diào)至中性濾過，取6LADS-Il大孔樹脂裝柱，預(yù)處理結(jié)束，把提取液加入大孔樹脂柱中，下注液流速控制在16L/h，吸附結(jié)束，用35Lph8的石灰水洗脫雜質(zhì)，再用36L75%乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫流速9L/h，洗脫液減壓回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5%的鹽酸溶液放置沉淀10小時以上。離心得沉淀物291g，用800ml50%洗滌3次，再用800ml70%乙醇溶液回流洗滌3次。洗滌物用丙酮回流溶解濾過不溶物，回收丙酮至原溶液體積的1/5結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99%乙醇回流溶解結(jié)晶2次，干燥得高良姜素59g，含量84%。實施例4取高良姜藥材粉碎，取50kg，投入不銹鋼提取罐，加入300L飽和石灰水，加熱到60°C，動態(tài)提取2小時，提取3次，合并提取鹽酸調(diào)至中性濾過，取30LADS-F8大孔樹脂裝柱，預(yù)處理結(jié)束，把提取液加入大孔樹脂柱中，下注液流速控制在10L/h，吸附結(jié)束，用200Lph9的石灰水洗脫雜質(zhì)，再用180L75%乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫流速30L/h，洗脫液減壓回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5%的鹽酸溶液放置沉淀10小時以上。離心得沉淀物1.5kg，用4L50%洗滌2次，再用4L70%乙醇溶液回流洗滌2次。洗滌物用丙酮回流溶解濾過不溶物，回收丙酮至原溶液體積的1/5結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99%乙醇回流溶解結(jié)晶3次，干燥得高良姜素312g，含量85%。實施例5取高良姜藥材粉碎，取100kg，投入不銹鋼提取罐，加入700L飽和石灰水，加熱到50°C，動態(tài)提取2小時，提取3次，合并提取硫酸調(diào)至中性濾過，取60LLAS-21大孔樹脂裝柱，預(yù)處理結(jié)束，把提取液加入大孔樹脂柱中，下注液流速控制在180L/h，吸附結(jié)束，用480Lph9的石灰水洗脫雜質(zhì)，再用400L70%乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫流速60L/h，洗脫液減壓回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5%的硫酸溶液放置沉淀8小時以上。離心得沉淀物3.1kg，用8L50%洗滌3次，再用6Lml70%乙醇溶液回流洗滌3次。洗滌物用丙酮回流溶解濾過不溶物，回收丙酮至原溶液體積的1/3結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99%乙醇回流溶解結(jié)晶2次，干燥得高良姜素680g，含量86%。權(quán)利要求一種從高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于由以下步驟組成取高良姜藥材粉碎，加入6-15倍量飽和石灰石溶液，加熱40-60℃，動態(tài)提取1-3小時，提取2-3次，提取液調(diào)至中性，濾過加入大孔樹脂柱吸附，水洗中性，再用5-7BVph8-9的石灰水洗脫雜質(zhì)，最后用5-8BV70-80％乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫液回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5-1％的鹽酸或硫酸沉淀，濾出沉淀物依次用2-3倍量50％、70％乙醇溶液回流洗滌2-3次，再用丙酮回流溶解，濾過回收原體積的1//3-1/6結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99％乙醇回流溶解結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得高良姜素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從高良姜中提取高良姜素的方法，其特征是所述步驟1中大孔樹脂可選HZ816、AB-8、LAS-21、ADS-F8、ADS-11中的任一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從高良姜中提取高良姜素的方法，其特征是所述步驟1中上大孔樹脂柱流速2-4BV/h，洗脫速度為l-3BV/h。全文摘要本發(fā)明涉及一種從高良姜中提取高良姜素的方法，方法是以高良姜藥材為原料，粉碎，加入6-15倍量飽和石灰石溶液，加熱40-60℃，動態(tài)提取1-3小時，提取2-3次，提取液調(diào)至中性，濾過加入大孔樹脂柱吸附，用5-7BVpH8-9的石灰水洗脫雜質(zhì)，后用5-8BV70-80％乙醇溶液洗脫高良姜素，洗脫液回收乙醇，濃縮液加入其體積0.5-1％的鹽酸或硫酸沉淀，濾出沉淀物依次用2-3倍量50％、70％乙醇溶液回流洗滌2-3次，再用丙酮回流溶解，濾過回收原體積的1/3-1/6結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，再用99％乙醇回流溶解結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得高良姜素。采用本方法生產(chǎn)高良姜素，成本低，毒性試劑用量少。該方法工業(yè)化程度高。文檔編號C07D311/40GK101824020SQ20101018269公開日2010年9月8日申請日期2010年5月26日優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日發(fā)明者蘇劉花申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司