專利名稱：一種從野生紫蘇葉中提取制備蒔蘿腦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒔蘿腦的制備方法，尤其是一種從植物中提取蒔蘿腦的制備方法。
背景技術(shù)：
蒔蘿腦(Dillapioll)，分子式C12H1404，分子量222.24，CAS 登錄號484-31_1，主要存在于唇形科植物野生紫蘇Perilla frutescens var. acuta，及傘形科、胡椒科多種
植物中，其分子式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>現(xiàn)代研究表明，蒔蘿腦具有鎮(zhèn)靜、抗肝病、滅螺等多種生物活性，其亦是合成除蟲 菊酯等其它物質(zhì)的原料。現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有蒔蘿腦工業(yè)化生產(chǎn)工藝的披露。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的蒔蘿腦的 制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案取野生紫蘇葉，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至盡，收集揮發(fā)油，投入到分子蒸餾器內(nèi) 進(jìn)行3級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為140-150°C，壓力為150-160Pa，蒸餾 時(shí)間40-70min ；餾出物進(jìn)行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60-90°C，壓力為100_110Pa，蒸餾 60min ；餾出物進(jìn)行第3級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為40°C，壓力為80Pa，蒸餾45min，收集餾出物，即得。第1級蒸餾的條件優(yōu)選為蒸發(fā)面溫度為145°C，壓力為155Pa，蒸餾時(shí)間60min。第2級蒸餾的條件優(yōu)選為蒸發(fā)面溫度為70°C，壓力為105Pa。采用本發(fā)明制備蒔蘿腦，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取野生紫蘇葉10Kg，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至盡，收集揮發(fā)油，投入到分子蒸餾 器內(nèi)進(jìn)行3級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為140°C，壓力為150Pa，蒸餾時(shí)間 40min ；餾出物進(jìn)行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60°C，壓力為lOOPa，蒸餾60min ；餾出物進(jìn)行 第3級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為40°C，壓力為80Pa，蒸餾45min，收集餾出物，即得蒔蘿腦22. 3g， 經(jīng)HPLC檢測，純度為98.4%。實(shí)施例2取野生紫蘇葉10Kg，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至盡，收集揮發(fā)油，投入到分子蒸餾 器內(nèi)進(jìn)行3級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為150°C，壓力為160Pa，蒸餾時(shí)間 70min ；餾出物進(jìn)行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為90°C，壓力為llOPa，蒸餾60min ；餾出物進(jìn)行 第3級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為40°C，壓力為80Pa，蒸餾45min，收集餾出物，即得蒔蘿腦24. 3g， 經(jīng)HPLC檢測，純度為98.0%。實(shí)施例3取野生紫蘇葉10Kg，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至盡，收集揮發(fā)油，投入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行3級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為145°C，壓力為155Pa，蒸餾時(shí)間 60min ；餾出物進(jìn)行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為70°C，壓力為105Pa ；餾出物進(jìn)行第3級蒸餾， 蒸發(fā)面溫度為40°C，壓力為80Pa，蒸餾45min，收集餾出物，即得蒔蘿腦23. 6g，經(jīng)HPLC檢 測，純度為98. 2%。
權(quán)利要求
一種從野生紫蘇葉中提取制備蒔蘿腦的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取野生紫蘇葉，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至盡，收集揮發(fā)油，投入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行3級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為140-150℃，壓力為150-160Pa，蒸餾時(shí)間40-70min；餾出物進(jìn)行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60-90℃，壓力為100-110Pa，蒸餾60min；餾出物進(jìn)行第3級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為40℃，壓力為80Pa，蒸餾45min，收集餾出物，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從野生紫蘇葉中提取制備蒔蘿腦的方法，其特征在于所述 第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為145°C，壓力為155Pa，蒸餾時(shí)間60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從野生紫蘇葉中提取制備蒔蘿腦的方法，其特征在于所述 第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為70°C，壓力為105Pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從野生紫蘇葉中提取制備蒔蘿腦的方法。工藝步驟為取野生紫蘇葉，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油至盡，收集揮發(fā)油，投入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行3級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為140-150℃，壓力為150-160Pa，蒸餾時(shí)間40-70min；餾出物進(jìn)行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60-90℃，壓力為100-110Pa，蒸餾60min；餾出物進(jìn)行第3級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為40℃，壓力為80Pa，蒸餾45min，收集餾出物，即得。采用本發(fā)明制備蒔蘿腦，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D317/64GK101830886SQ201010170529
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者張發(fā)成, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司