專利名稱：重鉻酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成2-羧基蒽醌的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的合成2-羧基蒽醌的方法主要有1)將2-乙基蒽醌用硝酸水溶液在190°C，在20大氣壓氧化，氧化1小時(shí)，收率 93%。溫度高，需要高壓釜，腐蝕嚴(yán)重。2) 2-氯蒽醌與CO反應(yīng)，用二氯(三苯基磷)鈀絡(luò)合物、三苯基磷為催化劑，25大 氣壓，170°C，收率92%。壓力高，催化劑較貴，CO易中毒。3)將2-甲基蒽醌在乙酸介質(zhì)中，用CrO3氧化。2_甲基蒽醌較貴，鉻鹽廢水污染。4) 2-甲基蒽醌(2. 61克)在乙酸介質(zhì)中，用空氣氧化，200°C，26大氣壓，Co (OAc) 2、 Mn (OAc) 20. 24,NaBr催化氧化，得到2-羧基蒽醌2. 75克。乙酸溶劑較貴，2-甲基蒽醌較貴， 高溫、高壓，設(shè)備價(jià)格高。5)2-甲基蒽醌用Cr03、H3PO4氧化，收率95%。2-甲基蒽醌、磷酸較貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作方便、成本低、污染小的重鉻酸氧化2-乙基蒽醌 合成2-羧基蒽醌的方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種重鉻酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是包括下列步驟將2-乙基蒽醌在硫酸存在的情況下與重鉻酸鉀反應(yīng)，制得2-羧基蒽醌。硫酸濃度為60 70%，2-乙基蒽醌、重鉻酸鉀、硫酸的重量比為1 3 4 35 45。所述的重鉻酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，包括下列步驟將1重量份2-乙基蒽醌加入到質(zhì)量濃度為60 70%的39. 18重量份硫酸中，力口 完后攪拌0.5h，再在室溫下加入重鉻酸鉀3. 13重量份，攪拌10分鐘，升溫到110°C，并在 110 120°C保溫2h，保溫結(jié)束，冷卻至60°C，加水28. 21重量份，攪拌冷卻至室溫，過濾，水 洗至中性，90°C烘干，得到2-羧基蒽醌。本發(fā)明操作方便、成本低、污染小?？勺鳛樾虏牧显陬伭?、紡織、電子、造紙等行業(yè)
中大量應(yīng)用。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:將15. 95g磨細(xì)的2-乙基蒽醌加入到含量為60 70% (例60 %、65 %、70 % ) 的625g硫酸中，加完后攪拌0. 5h。再在室溫下加入重鉻酸鉀50g，攪拌10分鐘，升溫到110°c，并在110 120°C (例110°C、115°C、120°C )保溫2h，保溫結(jié)束，冷卻至60°C，加水 450g，攪拌冷卻至室溫，過濾，水洗至中性，90°C烘干，得到2-羧基蒽醌，收率》92%，純度 (HPLC)彡 99%。實(shí)施例2:將2-乙基蒽醌、重鉻酸鉀、硫酸、水的重量比調(diào)整為1 3.8 36 33，其余同實(shí) 施例1。實(shí)施例2:將2-乙基蒽醌、重鉻酸鉀、硫酸、水的重量比調(diào)整為1 3.5 45 25，其余同實(shí) 施例1。
權(quán)利要求
一種重鉻酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是包括下列步驟將2-乙基蒽醌在硫酸存在的情況下與重鉻酸鉀反應(yīng)，制得2-羧基蒽醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重鉻酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是 硫酸濃度為60 70%，2-乙基蒽醌、重鉻酸鉀、硫酸的重量比為1 3 4 35 45。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重鉻酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是 包括下列步驟將1重量份2-乙基蒽醌加入到質(zhì)量濃度為60 70%的39. 18重量份硫酸中，加完后 攪拌0. 5h，再在室溫下加入重鉻酸鉀3. 13重量份，攪拌10分鐘，升溫到110°C，并在110 120°C保溫2h，保溫結(jié)束，冷卻至60°C，加水28. 21重量份，攪拌冷卻至室溫，過濾，水洗至中 性，90°C烘干，得到2-羧基蒽醌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種重鉻酸氧化2-乙基葸醌合成2-羧基葸醌的方法，將2-乙基蒽醌在硫酸存在的情況下與重鉻酸鉀反應(yīng)，制得2-羧基蒽醌。本發(fā)明操作方便、成本低、污染小?？勺鳛樾虏牧显陬伭稀⒓徔?、電子、造紙等行業(yè)中大量應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C51/16GK101823957SQ20101014604
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者袁仲飛, 許慶豐, 黃春燕 申請(qǐng)人:南通柏盛化工有限公司