專利名稱：用于分離二-三羥甲基丙烷的方法
用于分離二 -三羥甲基丙烷的方法本發(fā)明涉及一種用于從三羥甲基丙烷生產(chǎn)的二次流分離二三羥甲基丙烷的方法。二三羥甲基丙烷(二-TMP)是用于制備醇酸樹脂、高質(zhì)量漆和涂料、增塑劑以及潤 滑劑的一種起始材料。原則上所熟知的是二 -TMP是作為三羥甲基丙烷(TMP)生產(chǎn)中的副產(chǎn)物而獲得的 并且可以從二次流中在TMP的生產(chǎn)中分離出來。三羥甲基丙烷是在堿存在下在一種水性介質(zhì)中通過甲醛與正丁醛的反應(yīng)工業(yè)化 地制備的。中間產(chǎn)物是單羥甲基丁醛以及二羥甲基丁醛。最后一個(gè)步驟是將二羥甲基丁醛 轉(zhuǎn)化成TMP，這通過“氫化過程”中的氫化作用亦或通過二羥甲基丁醛與甲醛以及化學(xué)計(jì)量 的量的一種堿的坎尼扎羅反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)的從而形成TMP以及相應(yīng)的甲酸鹽。該氫化過程要求復(fù)雜的技術(shù)例如在超大氣壓下催化加氫，而該坎尼扎羅方法使用 例如氫氧化鈉、碳酸鈉或氫氧化鈣作為堿而簡單地實(shí)現(xiàn)。一個(gè)特別的優(yōu)點(diǎn)是當(dāng)使用氫氧化 鈣作為堿時(shí)作為副產(chǎn)物形成了甲酸鈣并且代表通過該方法生產(chǎn)的有價(jià)值的另外一種材料。在此背景下，借助于它可以通過控制特定的條件來增加TMP中二-TMP的比例的方 法也是熟知的。因此，例如，JP 57011934和JP 61021538指出了這可以通過基于水和甲醛 的總量的甲醛的比例小于20%來實(shí)現(xiàn)。JP 0815740描述了在一個(gè)兩相反應(yīng)系統(tǒng)中TMP以 及二 -TMP的制備。此外，從EP 0799815A中已知的是在一種堿性催化劑的存在下可以通過2-乙基丙 烯醛與TMP以及甲醛進(jìn)行反應(yīng)來制備二 -TMP。在許多變體中描述了由坎尼扎羅方法來生產(chǎn)粗制的TMP反應(yīng)溶液。在將反應(yīng)混合 物中剩余的堿中和之后，它總體上包括用于濃縮水性粗制溶液的步驟(例如蒸餾掉低沸劑 以及水)跟隨的是用于分離掉無機(jī)副產(chǎn)物(例如特別是甲酸鹽)的步驟以及用于純化反應(yīng) 產(chǎn)物TMP的步驟。這些無機(jī)甲酸鹽總體上是在濃縮之后通過過濾沉淀的甲酸鹽或通過一個(gè)萃取步 驟被分離掉的，其中TMP以及有機(jī)副產(chǎn)物是從該水性甲酸鹽溶液中被分離出的。用于從無 機(jī)甲酸鹽中分離TMP以及二 -TMP的萃取步驟具有以下缺點(diǎn)，即必須將與該TMP產(chǎn)物的總量 相匹配的一個(gè)另外的流進(jìn)行循環(huán)、蒸發(fā)以及濃縮，這就能量消耗而言是不利的。分離掉甲酸鹽之后，總體上將該目標(biāo)產(chǎn)物TMP蒸餾一次或多次以將其進(jìn)一步純 化。在這些蒸餾中，二-TMP典型地保留在來自TMP蒸餾的殘?jiān)?。由于其高沸點(diǎn)，二-TMP 本身可以通過蒸餾來獲得，而不分解，僅具有高的技術(shù)費(fèi)用。DE 2058518描述了在減壓下通過蒸氣蒸餾從剩余的殘?jiān)蟹蛛x出二 -TMP的一種 方法。該方法具有以下缺點(diǎn)，即要求大量的蒸氣并且僅僅產(chǎn)生了一種非常不純的產(chǎn)物，該產(chǎn) 物必須通過從一種有機(jī)溶劑中進(jìn)行多次結(jié)晶來進(jìn)一步純化。二 -TMP聚集在來自TMP的蒸餾的殘?jiān)?。因此，這些殘?jiān)湫偷赜米饔糜诙?-TMP 回收的適合的起始點(diǎn)。因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是從TMP生產(chǎn)的二次流中獲得高純度的二-TMP。該目的是根據(jù)本發(fā)明通過用于從TMP蒸餾的蒸餾殘?jiān)蟹蛛x二 -TMP的一種方法來實(shí)現(xiàn)的，該方法特征在于a)將該蒸餾殘?jiān)赵谝环N適合的溶劑中并且通過引入混合能量與水以及任選 的一種酸以這樣一個(gè)量值進(jìn)行混合，即使得形成了由至少一個(gè)有機(jī)溶劑相以及一個(gè)粘性殘 余物相組成的一個(gè)多相系統(tǒng)，優(yōu)選一個(gè)兩相系統(tǒng)，b)通過相分離將該粘性殘余物相從該有機(jī)溶劑相中分離出來，c)將根據(jù)步驟b)獲得的有機(jī)溶劑相用水進(jìn)行萃取，d)將根據(jù)步驟C)獲得的水相中存在的有機(jī)溶劑除去并且e)將二 -TMP從根據(jù)步驟d)獲得的水相中分離出來。來自TMP蒸餾的適合的蒸餾殘?jiān)唧w地是通過將具有按重量計(jì)小于98 %的TMP含 量(優(yōu)選小于按重量計(jì)95% )的含TMP的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾所獲得的那些，其中這些含TMP 的粗產(chǎn)物是通過包括至少以下步驟的方法來生產(chǎn)的i)在一種無機(jī)堿的存在下在一種水性介質(zhì)中使甲醛與正丁醛進(jìn)行反應(yīng)，ii)至少部分地除去具有沸點(diǎn)大于TMP的沸點(diǎn)的物質(zhì)，特別是水以及甲醛，iii)至少部分地除去無機(jī)甲酸鹽。上述的含TMP的粗產(chǎn)物典型地是在TMP生產(chǎn)過程中獲得的。這些含TMP的粗制產(chǎn)物是任選地通過包括以下步驟的一種方法來生產(chǎn)的iv)除步驟i)、ii)以及iii)之外，在步驟i)之后將無機(jī)堿進(jìn)行中和。步驟iii)，即至少部分地除去無機(jī)甲酸鹽可以例如通過萃取、過濾、沉淀或離心作 用，優(yōu)選地通過過濾、沉淀或離心作用來實(shí)現(xiàn)。優(yōu)選的上述類型的蒸餾殘?jiān)瞧渲胁襟Ei)中的無機(jī)堿是氫氧化鈉或氫氧化鈣， 優(yōu)選氫氧化鈣的那些。所使用的蒸餾殘?jiān)湫偷匕ú粌H二 -TMP而且還有大量的三羥甲基丙烷以及三 羥甲基丙烷的環(huán)的以及直鏈的形式。該二 -TMP含量典型地是在基于該蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量的 按重量計(jì)從5%至60%的范圍內(nèi)。該TMP含量典型地是在基于該蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量按重量計(jì) 從至50%的范圍內(nèi)。此外，這些蒸餾殘?jiān)梢粤硗獾匕瑹o機(jī)鹽類。這些鹽類典型地是甲酸鹽。作為水中10%濃度的漿料測(cè)量的殘?jiān)膒H典型地取決于通過其獲得含TMP粗產(chǎn) 物的方法。典型的值可以是在標(biāo)準(zhǔn)條件下在PH 6至pH 10的范圍內(nèi)。在步驟a)中，將這些蒸餾殘?jiān)盏揭环N適合的溶劑中。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，在從50°C至100°C，優(yōu)選從70°C至95°C，優(yōu)選從75°C至 85°C的溫度下，將這些蒸餾殘?jiān)盏揭环N適合的溶劑中。用于萃取的適合的溶劑是與水不完全混合的并且具有的沸點(diǎn)在該蒸餾殘?jiān)能?化點(diǎn)與殘?jiān)_始顯著地分解的溫度之間的溶劑或溶劑的混合物。優(yōu)選的是具有的沸點(diǎn)在從 40°C至200°C范圍內(nèi)的溶劑，特別優(yōu)選從70°C至160°C，特別優(yōu)選從80°C至150°C。適合的 溶劑的例子是芳香族以及脂肪族的烴類、酯類、醚類、醇類或酮類。優(yōu)選的是酯類、醚類或酮 類。特別優(yōu)選的是環(huán)己酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯以及乙酸丁酯或此類溶劑的混合物。溶劑的適當(dāng)?shù)牧恐等Q于該蒸餾殘?jiān)恼扯纫约败浕c(diǎn)并且可以很容易地由本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員借助于對(duì)具體蒸餾殘?jiān)某醪綄?shí)驗(yàn)來確定。優(yōu)選的是范圍從殘?jiān)牧?值至高達(dá)該量值十倍的的溶劑的量值。優(yōu)選的是從蒸餾殘?jiān)?倍至8倍的量值，特別優(yōu)選量值范圍從該殘?jiān)牧恐档膬杀吨廖灞?。此外，將這些殘?jiān)c水以及任選地，但是優(yōu)選地，一種酸以這樣一個(gè)量值進(jìn)行混 合，即使得形成了由至少一個(gè)有機(jī)溶劑相和一個(gè)粘性殘余物相構(gòu)成的一個(gè)多相系統(tǒng)。水以及酸的適合的量值取決于這些殘?jiān)慕M成以及pH并且可以很容易地由本領(lǐng) 域的普通技術(shù)人員借助于對(duì)具體蒸餾殘?jiān)某醪綄?shí)驗(yàn)來確定。在此，首先以基于該蒸餾殘 渣的按重量計(jì)從約5%至10%的量加入水，同時(shí)溫和地?cái)嚢璨⑶胰缓笠淮紊倭康丶尤胨嶂?至任何存在的細(xì)小的固體都溶解掉并且一個(gè)第二相沉降下來。優(yōu)選地的是僅加入這樣一個(gè)量的水，即使得形成不分離的水相。有待加入的水的 量典型地是在基于所使用的蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量按重量計(jì)從至100%的范圍內(nèi)，優(yōu)選按重 量計(jì)從5%至30%。所任選地使用的酸的量典型地是在基于所使用的蒸餾殘?jiān)陌粗亓坑?jì)從0. 5%至 10%的范圍內(nèi)，優(yōu)選按重量計(jì)從0.5%至5%的范圍內(nèi)。有待使用的酸的量是典型地比所使 用的更強(qiáng)的堿性的蒸餾殘?jiān)叩?。適合的酸原則上是所有的酸，其中優(yōu)選的是有機(jī)酸以及與這些蒸餾殘?jiān)写嬖诘?任何陽離子不會(huì)形成難溶鹽的那些無機(jī)酸。為了本發(fā)明的目的，難溶的鹽是在20°C下在水 中具有小于5g/l的最大溶解度的那些鹽。特別優(yōu)選的是有機(jī)酸、非常特別優(yōu)選甲酸以及乙酸。還可以將該酸以及水一起引入或作為酸的稀釋性水性溶液來引入。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，將混合能量的引入(該引入可以通過例如本身已知的混 合裝置(例如攪拌器)來發(fā)揮作用)關(guān)掉并且隨后允許該混合物沉降從5分鐘至M小時(shí)， 優(yōu)選從5分鐘至8小時(shí)，特別優(yōu)選從10分鐘至4小時(shí)。在一個(gè)同樣優(yōu)選實(shí)施方案中，另外地將基于該蒸餾殘?jiān)陌粗亓坑?jì)從約0. 05%至 5%，優(yōu)選按重量計(jì)從0. 至1.0%的活性炭加入到該多相系統(tǒng)中。在步驟b)中，通過相分離以一種本身已知的方式(例如通過沉淀)將該粘性殘余 物相從該有機(jī)溶劑相中分離出來。在本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步的實(shí)施方案中，再次將該粘性殘余物相與按重量計(jì)從50% 至200%的有機(jī)溶劑進(jìn)行混合，優(yōu)選將其加熱并且再次允許其沉降。以這種方式，獲得了比 該原始的粘性殘余物相顯著地更具流動(dòng)性的一種油，作為更低的相。出于相同的目的，將以 這種方式獲得的這種上清液有機(jī)相優(yōu)選地再次用于下一批次中。在步驟c)中，將根據(jù)步驟b)獲得的有機(jī)溶劑相用水進(jìn)行萃取。該萃取優(yōu)選地是 在過濾該有機(jī)溶劑相之后進(jìn)行的。用于萃取的水的量是例如按重量計(jì)從2%至100%，優(yōu)選高達(dá)按重量計(jì)40%，但是 至少高至使得可以形成一個(gè)單獨(dú)的水相。將該水相分離出來并且任選地但是優(yōu)選地將有機(jī)相用水再萃取至少一次。在一個(gè)優(yōu)選的變體中，將水萃取之后的有機(jī)相再次用于步驟a)中。在步驟d)中，將根據(jù)步驟C)獲得的水相中或任選地結(jié)合的水相中存在的有機(jī)溶 劑除去。該除去能夠以本身已知的方式來實(shí)現(xiàn)，例如并且優(yōu)選地通過蒸餾。例如，該蒸餾可以在從950至10毫巴范圍內(nèi)的壓力下發(fā)生。優(yōu)選地連續(xù)進(jìn)行該蒸餾直至將來自該殘?jiān)挠袡C(jī)溶劑從該水相中去除，達(dá)到至少90%，優(yōu)選至少98%的程度。在步驟e)中，將二 -TMP從該水相中分離出來，優(yōu)選地通過結(jié)晶。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，將來自步驟d)的蒸餾殘余物用水進(jìn)行稀釋從而使得該 二 -TMP的含量是在按重量計(jì)從10%至25%的范圍內(nèi)，優(yōu)選按重量計(jì)從10%至20%。然后優(yōu)選地將該混合物進(jìn)行加熱直至出現(xiàn)一個(gè)清澈的溶液并且然后在范圍從每 小時(shí)0. 5°C至6°C的冷卻速率下同時(shí)攪拌下緩慢地進(jìn)行冷卻直至發(fā)生結(jié)晶。為了完成結(jié)晶，將該混合物保持在優(yōu)選地低于10°C的溫度下持續(xù)0. 5小時(shí)至8小 時(shí)。例如通過過濾、離心或一種類似的過程，任選地洗滌并且干燥，將這些沉淀的晶體分離 出來。在一個(gè)優(yōu)選的變體中，在一個(gè)適合的溫度下(例如在從25°C至15°C的范圍內(nèi))將 該結(jié)晶混合物進(jìn)行接種。晶種可以例如從以前的批次得到并且在水中或通過突然冷卻少量 部分的結(jié)晶混合物進(jìn)行研磨。在另一個(gè)優(yōu)選的變體中，將在接近0°C的溫度下二 -TMP在水中的懸浮液置于一個(gè) 容器中并且在從0. 25小時(shí)至M小時(shí)(優(yōu)選從0. 5小時(shí)至12小時(shí))的時(shí)期內(nèi)以這樣一個(gè) 速率將該溫暖的結(jié)晶溶液引入，即使得初始加入的混合物保持在初始設(shè)定的溫度下。加入 完成之后，將該混合物攪拌0. 5小時(shí)至8小時(shí)以完成結(jié)晶。在另一個(gè)優(yōu)選的方法變體中，將該潮濕的洗滌過的產(chǎn)物熔化，通過蒸餾除去殘余 的溶劑并且將該熔融物在例如一個(gè)薄片輥上或生產(chǎn)軟錠劑的裝置上進(jìn)行成型。在一個(gè)優(yōu)選的變體中，本發(fā)明的方法或其單獨(dú)的步驟是半連續(xù)地或連續(xù)地進(jìn)行 的。SM概況含量的確定是通過GC使用內(nèi)標(biāo)法來實(shí)現(xiàn)的；鈣含量是使用Titriplex溶液滴定測(cè) 量地確定的實(shí)例1 (用于比較)如DE235^97中所描述用水萃取殘?jiān)鼘?00g包含按重量計(jì)6. 5 %的三羥甲基丙烷，按重量計(jì)34%的二 -TMP，按重量計(jì) 24. 3%的直鏈TMP形式以及按重量計(jì)2. 5%的鈣的以及具有pH為9的(作為在20°C下10% 濃度的水中的水性懸浮液)的蒸餾殘?jiān)?0°C下在攪拌下與400g的水進(jìn)行混合。獲得了 水中的深色的粘性物質(zhì)的懸浮液并且不能被過濾。甚至在加入另外400ml的水并且加熱到 80°C之后，這種焦油狀的物質(zhì)仍然不溶于水中。實(shí)例2 (用于比較)如EP1491521中所描述用有機(jī)溶劑萃取殘?jiān)鼘?00g包含按重量計(jì)6. 5%的三羥甲基丙烷，按重量計(jì)34%的二 -TMP，按重量計(jì) 24. 3%的直鏈TMP形式以及按重量計(jì)2. 5%的鈣的以及具有pH為9的(作為在20°C下10% 濃度的水中的水性懸浮液)蒸餾殘?jiān)?0°C下在攪拌下與800g的乙酸乙酯進(jìn)行混合。這 產(chǎn)生了一種淺色的懸浮液，該懸浮液甚至在加熱幾個(gè)小時(shí)之后也不會(huì)形成清澈的溶液。這 種淺色的懸浮液可以被過濾，只是非常困難。實(shí)例3 根據(jù)本發(fā)明萃取蒸餾殘?jiān)鼘?00g包含按重量計(jì)6. 5 %的三羥甲基丙烷，按重量計(jì)34%的二 -TMP，按重量計(jì) 24. 3%的直鏈TMP形式以及按重量計(jì)2. 5%的鈣的以及具有pH為9的(在20°C下作為10%濃度的水中的水性懸浮液)蒸餾殘?jiān)谠貫?0°C至90°C下在攪拌下與800g的乙酸丁酯 進(jìn)行混合。在70°C-80°C下，加入20g的水并且允許將該混合物進(jìn)行簡單地沉降。在80°C 下，在攪拌下小心地加入6g的甲酸(按重量計(jì)99. 5%的濃度)以及Ig的活性炭。在短暫 地?cái)嚢柚?，將攪拌器關(guān)閉并且將混合保持在80 V下持續(xù)半小時(shí)。在這個(gè)時(shí)間期間，沉降出 了一個(gè)深色的粘性相。將上清液有機(jī)溶液倒出并且通過一個(gè)有凹槽的過濾器進(jìn)行過濾。將來自殘?jiān)牡谝淮屋腿〉恼承韵嘣俅闻c相同質(zhì)量的乙酸丁酯進(jìn)行混合并且加 熱到125°C。允許該混合物再次沉降并且獲得了一種流體油作為更低的相。將來自該第一次萃取的仍然熱的有機(jī)相與60g的水進(jìn)行混合并且冷卻到25°C。將 這些相分離并且在25°C在用20g的水將該有機(jī)相再萃取一次。將水相合并并且在頂部溫度為95°C下進(jìn)行蒸餾。在此，在100毫巴的壓力下在 一個(gè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上將92g的乙酸丁酯與水的一個(gè)兩相混合物蒸餾掉。這留下了 180g的液 體殘余物，該液體殘余物用水補(bǔ)充至480g用于結(jié)晶并且包括67. Sg的二 -TMP (按重量計(jì) 14. 1% ) ο實(shí)例4 批次結(jié)晶在22°C下將147g的以類似于實(shí)例3的方式生產(chǎn)的并且包括按重量計(jì)13. 9%的 二 -TMP的溶液用二 -TMP在水中的懸浮液進(jìn)行接種，在Mh的時(shí)間期間內(nèi)冷卻到-2 V， 在_2°C下攪拌另外三小時(shí)并且過濾。將濾餅用50ml的冰水洗滌兩次，吸干并且在高達(dá)60°C 下在真空干燥箱中將晶體進(jìn)行干燥。這產(chǎn)生了 16. 2g的相應(yīng)于78%的結(jié)晶的進(jìn)料的具有 98. 3%純度的二 -TMP。實(shí)例5 批次結(jié)晶重復(fù)在實(shí)例4中所描述的步驟，除了將冷卻進(jìn)行8小時(shí)。這產(chǎn)生了 16. 4g的相應(yīng) 于80%的結(jié)晶的進(jìn)料的具有98. 9%純度的干的二 -TMP。實(shí)例6 通過再循環(huán)乙酸丁酯相萃取蒸餾殘?jiān)貜?fù)實(shí)例4中所描述的步驟除了將來自實(shí)例3的共沸脫水的乙酸丁酯相(該相另 外地包含11. Sg的二 -TMP)代替新鮮的乙酸丁酯進(jìn)行再利用以外。這產(chǎn)生了 480g的含有 78. 3g的二 -TMP的水溶液。實(shí)例7 通過再循環(huán)洗滌水半批次結(jié)晶將200ml來自早期結(jié)晶的包含9. 9g的二 -TMP的洗滌水升溫至10°C并且用二 -TMP 在水中的懸浮液進(jìn)行接種。在三小時(shí)的時(shí)間期限內(nèi)滴加來自實(shí)例6的加溫的水溶液。在滴 加過程中將初始加料的溫度保持在10°C。在5°C下將該混合物攪拌2小時(shí)，通過抽濾將固 體過濾掉，將濾餅用IOOml洗滌兩次(每次都是冰水)，吸干并且在60°C下在真空干燥箱中 進(jìn)行干燥。這產(chǎn)生了 54. Og的相應(yīng)于所使用的77%含量的蒸餾殘余物的具有99. 4%純度 的二 -TMP。
權(quán)利要求
1.一種用于從來自TMP蒸餾的蒸餾殘?jiān)蟹蛛x二 -TMP的方法，其特征在于a)將該蒸餾殘?jiān)沼谝环N適合的溶劑中并且通過引入混合能量與水以及任選的一 種酸以這樣一個(gè)量值進(jìn)行混合，即形成由至少一個(gè)有機(jī)溶劑相以及一個(gè)粘性殘余物相組成 的一個(gè)多相系統(tǒng)，優(yōu)選一個(gè)兩相系統(tǒng)，b)通過相分離將該粘性殘余物相從該有機(jī)溶劑相中分離出來，c)將根據(jù)步驟b)所獲得的有機(jī)溶劑相用水進(jìn)行萃取，d)將根據(jù)步驟c)所獲得的水相中存在的有機(jī)溶劑除去，并且e)將二-TMP從根據(jù)步驟d)所獲得的水相中分離出來。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟a)中另外地加入酸。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于在步驟a)中形成了一個(gè)兩相系統(tǒng)。
4.如權(quán)利要求1至3中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于將通過蒸餾具有小于按重量 計(jì)98%的TMP含量的含TMP的粗制產(chǎn)物所獲得的蒸餾殘?jiān)米鱽碜訲MP蒸餾的蒸餾殘?jiān)?其中該含TMP的粗產(chǎn)物是通過包括至少以下步驟的一個(gè)方法來生產(chǎn)的i)在一種無機(jī)堿的存在下在一種水性介質(zhì)中使甲醛與正丁醛進(jìn)行反應(yīng)， )至少部分地除去具有沸點(diǎn)大于TMP的沸點(diǎn)的物質(zhì)， iii)至少部分地除去無機(jī)甲酸鹽。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于將氫氧化鈉或氫氧化鈣用作步驟i)中的無機(jī)堿。
6.如權(quán)利要求1至5中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所使用的該蒸餾殘?jiān)哂谢?于該蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量的按重量計(jì)5%至60%的范圍內(nèi)的二 -TMP含量。
7.如權(quán)利要求1至6中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于與水不完全混合的并且具有 的沸點(diǎn)在從400C至200°C范圍內(nèi)的溶劑被用作溶劑。
8.如權(quán)利要求1至7中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于將基于該蒸餾殘?jiān)陌粗亓?計(jì)從0. 05%至5%的活性炭另外地加入到步驟a)中的多相系統(tǒng)中。
9.如權(quán)利要求1至8中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于通過步驟e)中的結(jié)晶將 二 -TMP從該水相中分離出來。
10.如權(quán)利要求1至9中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于來自步驟a)至e)的過程或 單獨(dú)的步驟是半連續(xù)地或連續(xù)地進(jìn)行的。
11.來自TMP蒸餾的蒸餾殘?jiān)糜谥苽渚哂写笥?8%的純度的二-TMP的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于從二次三羥甲基丙烷生產(chǎn)流中分離二-三羥甲基丙烷的方法。
文檔編號(hào)C07C41/40GK102143931SQ200980134436
公開日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2009年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月16日
發(fā)明者烏爾里?！ぶZ特海斯, 京特·勞赫施瓦爾貝, 保爾·瓦格納, 克里斯蒂安·奧鵬黑梅爾-斯蒂克斯, 卡斯滕·胡玫爾特, 漢斯-迪特爾·格利茨, 邁克爾·弗里德里希 申請(qǐng)人:朗盛德國有限責(zé)任公司