專利名稱：：黃芪甲苷提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及藥物提取領(lǐng)域，是一種黃芪甲苷提取工藝。
背景技術(shù)：
：<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>能，主要含有三萜皂苷、黃酮類化合物及多糖，三萜皂苷中以黃芪苷I(也稱黃芪甲苷)及II為主要成分，特別是黃芪甲苷常用作質(zhì)量控制的主要指標(biāo)。黃芪甲苷提取方法主要有水煎煮法、乙醇回流提取法、超聲波提取法、co2超臨界萃取法。乙醇回流提取法酒精耗量很大，需要有一整套回流設(shè)備。雖然黃芪藥材質(zhì)地較為疏松，黃芪甲苷為水溶性成分，但現(xiàn)有報(bào)道的水煎煮提取黃芪甲苷得率較低(通常只有不到0.2%)，超聲波提取法、(A超臨界萃取法雖能夠提高黃芪甲苷得率，需要特殊的或復(fù)雜的設(shè)備，工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)也還不成熟。采用酶解法結(jié)合無(wú)醇液相提取工藝提取黃芪甲苷的提取方法尚未見(jiàn)報(bào)道。并且本方法還采用了一種更為有效的精制方法，采用醋酸丁酯叔丁醇混合溶液來(lái)精制，未見(jiàn)報(bào)道，并由很好的效果，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和提取和精制效率。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個(gè)目的是為解決上述現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品得率低或需要特殊設(shè)備和技術(shù)、不利于推廣生產(chǎn)等問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)單有效，產(chǎn)品得率高，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的新的提取工藝。該工藝按照如下步驟進(jìn)行操作將原料切片或粗粒，并加入酶進(jìn)行酶解，酶解之后用水提?。惠腿。痪?。具體地說(shuō)，提取步驟為精選黃芪根莖切片lkg，加入2-5倍水，加入酶，進(jìn)行酶解，提取過(guò)程分2-4次，每次用6-14倍黃芪質(zhì)量的去離子水提取lh-5d;水提液用濾紙過(guò)濾濃縮后，加入2-4倍濃縮液體積的濃度超過(guò)90%的乙醇，靜置16h以上，過(guò)濾去除沉淀，濾液濃縮得到黃芪總皂苷濃縮液，回收乙醇；萃取將得到的黃芪總皂苷濃縮液用濃縮液體積1/4-1倍的石油醚萃取脫脂2次以上，每次萃取2-4h，合并下層溶液，再用1/4-1倍脫脂濃縮液體積的水飽和正丁醇重復(fù)萃2-4次，每次萃取lh以上，合并正丁醇層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，干燥得黃芪總皂苷粗品；精制黃芪總皂苷粗品加入4-6倍醋酸丁酯叔丁醇(1:1)的溶液，攪拌，放置后過(guò)濾，沉淀物干燥即得最終產(chǎn)品，濾液回收。更進(jìn)一步說(shuō)精選黃芪根莖切片，加入3倍水，加入酶，進(jìn)行酶解，提取過(guò)程分2次，第1次用12倍黃芪質(zhì)量的去離子水提取24h;第2次加水量為黃芪質(zhì)量的10倍，提取20h。水提液用濾紙過(guò)濾濃縮至小體積后，加入3倍濃縮液體積的95%乙醇，靜置24h，過(guò)濾去除沉淀，濾液濃縮，回收乙醇。萃取將得到的黃芪總皂苷濃縮液用1/3體積的石油醚萃取脫脂3次，每次萃取3h，合并下層溶液，再用1/3脫脂濃縮液體積的水飽和正丁醇重復(fù)萃取3次，每次萃取2h，合并正丁醇層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，干燥得黃芪總皂苷粗品。精制黃芪總皂苷粗品加入5倍醋酸丁酯叔丁醇(1:1)的溶液，攪拌，放置后過(guò)濾，沉淀物干燥即得最終產(chǎn)品，濾液回收。所述提取步驟中加入的酶是以酶解液的形式加入的，所述酶解液的用量為原料質(zhì)量的0.5-5%，酶解溫度為30-5(TC，酶解時(shí)間為2-5小時(shí)。其中所述酶解液可以為纖維素酶。還可以是纖維素酶和酒曲酶的復(fù)合酶，以質(zhì)量百分含量計(jì)，纖維素酶為40-100%，酒曲酶為0-60%;優(yōu)選，纖維素酶為50-80%，酒曲酶為20-50%;更優(yōu)選纖維素酶為60%，酒曲酶為40%。所述酶解液中還可以包括淀粉酶，以質(zhì)量百分含量計(jì)，纖維素酶為40-100%，酒曲酶為0-60%，淀粉酶為0-40%。優(yōu)選纖維素酶為50-60%，酒曲酶為20-40%，淀粉酶為10-20%.最優(yōu)選纖維素酶為50%，酒曲酶為35%，淀粉酶為15%。所述酶解液的濃度為2%-10%?？梢砸耘浜虾玫拿附庖盒问郊尤朐现?，也可以以溶劑水和酶的形式分別與原料混合形成原料與酶解液的混合物。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明聯(lián)合酶解法和水提醇提相結(jié)合的辦法法，使得原料中的黃芪甲苷極大程度地被提取出來(lái)，極大限度地避免了原料的浪費(fèi)，提高了黃芪甲苷的生產(chǎn)率，收率提高了80%以上，產(chǎn)量高，且制得的產(chǎn)品質(zhì)量好，成形穩(wěn)定。并且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程做到了原料的反復(fù)充分利用，不僅提高了經(jīng)濟(jì)效益，更是做到了廢物利用，保護(hù)環(huán)境，整個(gè)過(guò)程適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的精制過(guò)程改變了以往常用的氫氧化鈉溶液堿洗法，采用醋酸丁酯叔丁醇精制，過(guò)程簡(jiǎn)單，溶劑能夠回收，污染小，效果好。具體實(shí)施方式實(shí)施例1精選黃芪根莖切片lkg，加入2倍水，加入酶，進(jìn)行酶解，提取過(guò)程分2次，第l次用12倍黃芪質(zhì)量的去離子水提取4d;第2次加水量為黃芪質(zhì)量的10倍，提取3d。水提液用濾紙過(guò)濾并濃縮，加入3倍濃縮液體積的95%乙醇，靜置24h，過(guò)濾去除沉淀，濾液濃縮，回收乙醇。萃取將得到的黃芪總皂苷濃縮液用1/3體積的石油醚萃取脫脂3次，每次萃取3h，合并下層溶液，再用1/3脫脂濃縮液體積的水飽和正丁醇重復(fù)萃取3次，每次萃取2h，合并正丁醇層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，干燥得黃芪總皂苷粗品。精制黃芪總皂苷粗品加入5倍醋酸丁酯叔丁醇(1:1)的溶液，攪拌，放置后過(guò)濾，沉淀物干燥即得最終產(chǎn)品，濾液回收。所述提取步驟中加入的酶是以酶解液的形式加入的，所述酶解液的用量為原料質(zhì)量的0.5-5%，酶解溫度為30-5(TC，酶解時(shí)間為2-5小時(shí)。其中所述酶解液的酶中纖維素酶為60%，酒曲酶為40%。實(shí)施例2精選黃芪根莖切片lkg，加入5倍水，加入酶，進(jìn)行酶解，提取過(guò)程分3次，第1次用8倍黃芪質(zhì)量的去離子水提取4d;第2次加水量為黃芪質(zhì)量的7倍，提取3d，第三次用6倍水提4h。水提液用濾紙過(guò)濾并濃縮，加入2倍濃縮液體積的98%乙醇，靜置20h，過(guò)濾去除沉淀，濾液濃縮，回收乙醇。萃取將得到的黃芪總皂苷濃縮液用1/2體積的石油醚萃取脫脂3次，每次萃取3h，合并下層溶液，再用1/2脫脂濃縮液體積的水飽和正丁醇重復(fù)萃取3次，每次萃取2h，合并正丁醇層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，干燥得黃芪總皂苷粗品。精制黃芪總皂苷粗品加入4倍醋酸丁酯叔丁醇(1:1)的溶液，攪拌，放置后過(guò)濾，沉淀物干燥即得最終產(chǎn)品，濾液回收。所述提取步驟中加入的酶是以酶解液的形式加入的，所述酶解液的用量為原料質(zhì)量2%，酶解溫度為40°C，酶解時(shí)間為3小時(shí)。實(shí)施例3-11以10kg原料計(jì)，酶的用量和成分，以及酶解時(shí)間和溫度如下表所示，其余同實(shí)施例1:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，該工藝按照如下步驟進(jìn)行操作將原料切片或粗粒，并加入酶進(jìn)行酶解，酶解之后用水提取；萃??；精制。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，提取步驟為精選黃芪根莖切片lkg，加入2-5倍水，加入酶，進(jìn)行酶解，提取過(guò)程分2-4次，每次用6-14倍黃芪質(zhì)量的去離子水提取lh-5d;水提液用濾紙過(guò)濾濃縮后，加入2-4倍濃縮液體積的濃度超過(guò)90%的乙醇，靜置16h以上，過(guò)濾去除沉淀，濾液濃縮得到黃芪總皂苷濃縮液，回收乙醇；萃取將得到的黃芪總皂苷濃縮液用濃縮液體積l/4-l倍的石油醚萃取脫脂2次以上，每次萃取2-4h，合并下層溶液，再用1/4-1倍脫脂濃縮液體積的水飽和正丁醇重復(fù)萃2-4次，每次萃取lh以上，合并正丁醇層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，干燥得黃芪總皂苷粗品；精制黃芪總皂苷粗品加入4-6倍醋酸丁酯叔丁醇(1:i)的溶液，攪拌，放置后過(guò)濾，沉淀物干燥即得最終產(chǎn)品，濾液回收。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，提取步驟為精選黃芪根莖切片，加入3倍水，加入酶，進(jìn)行酶解，提取過(guò)程分2次，第1次用12倍黃芪質(zhì)量的去離子水提取24h;第2次加水量為黃芪質(zhì)量的10倍，提取20h，水提液用濾紙過(guò)濾并濃縮，加入3倍濃縮液體積的95%乙醇，靜置24h，過(guò)濾去除沉淀，濾液濃縮，回收乙醇；萃取將得到的黃芪總皂苷濃縮液用1/3體積的石油醚萃取脫脂3次，每次萃取3h，合并下層溶液，再用1/3脫脂濃縮液體積的水飽和正丁醇重復(fù)萃取3次，每次萃取2h，合并正丁醇層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，干燥得黃芪總皂苷粗品；精制黃芪總皂苷粗品加入5倍醋酸丁酯叔丁醇(1:1)的溶液，攪拌，放置后過(guò)濾，沉淀物干燥即得最終產(chǎn)品，濾液回收。4.根據(jù)權(quán)利要求l-3任一所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述提取步驟中加入的酶是以酶解液的形式加入的，所述酶解液的用量為原料質(zhì)量的O.5-5%，酶解溫度為30-50。C，酶解時(shí)間為2-5小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述酶解液為纖維素酶。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述酶解液為纖維素酶和酒曲酶的復(fù)合酶，以質(zhì)量百分含量計(jì)，纖維素酶為40-100%，酒曲酶為0-60%。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述酶解液纖維素酶為50-80%，酒曲酶為20-50%;更優(yōu)選纖維素酶為60%，酒曲酶為40%。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述酶解液中還可以包括淀粉酶，以質(zhì)量百分含量計(jì)，纖維素酶為40-100%，酒曲酶為0-60%，淀粉酶為0-40%。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述酶解液中纖維素酶為50-60%，酒曲酶為20-40%，淀粉酶為10-20%。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的黃芪甲苷提取工藝，其特征在于，所述酶解液中纖維素酶為50%，酒曲酶為35%，淀粉酶為15%。全文摘要本發(fā)明涉及藥物提取和精制領(lǐng)域，是一種黃芪甲苷提取工藝。解決了現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品得率低或需要特殊設(shè)備和技術(shù)、不利于推廣生產(chǎn)等問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)單有效，產(chǎn)品得率高，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的新的提取工藝。該工藝按照如下步驟進(jìn)行操作將原料切片或粗粒，并加入酶進(jìn)行酶解，酶解之后用水提??；萃取；精制。本發(fā)明聯(lián)合酶解法和水提醇提相結(jié)合的辦法，使得原料中的黃芪甲苷最大程度地被提取出來(lái)，避免了原料的浪費(fèi)，提高了黃芪甲苷的生產(chǎn)率，產(chǎn)量高；并且，采用醋酸丁酯∶叔丁醇混合溶液來(lái)精致，使得最后取得的產(chǎn)品質(zhì)量好，成形穩(wěn)定，產(chǎn)率高。并且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程做到了原料的反復(fù)充分利用，不僅提高了經(jīng)濟(jì)效益，而且保護(hù)環(huán)境，適合工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號(hào)C07J53/00GK101717427SQ20091025034公開(kāi)日2010年6月2日申請(qǐng)日期2009年12月4日優(yōu)先權(quán)日2009年12月4日發(fā)明者張守力申請(qǐng)人:張守力