專利名稱：：一種廣藿香醇的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種天然活性成分的分離純化
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種從天然廣藿香油中分離純化單一有效成分廣藿香醇(百秋李醇)的方法。
背景技術(shù)：
：廣藿香油(Pachoulioil),又稱百秋李油，是從唇形科剌蕊草屬植物廣藿香Pogostemoncablin(Blanco)Benth提取的揮發(fā)油。2005年版《中國藥典》一部記載廣藿香油具有芳香化濕、開胃止嘔、發(fā)表解暑的功效，用于濕濁中阻、脘痞嘔吐、暑濕倦怠、胸悶不舒、寒濕閉暑、腹痛吐瀉、鼻淵頭痛等癥。廣藿香油主要含廣藿香醇及廣藿香酮(二者總量占40%以上)。法定標準對廣藿香及廣藿香油的質(zhì)量控制均以廣藿香醇作為含量測定指標。廣藿香醇(Patchoulialcohol)屬于三環(huán)倍半萜類化合物，分子式為C15H260，有鈣離子拮抗、神經(jīng)保護、抑制真菌、抗雛蟲等作用。雖然廣藿香醇在廣藿香油中的含量較其它成分高，但由于廣藿香油中的化學(xué)成分復(fù)雜且結(jié)構(gòu)較相似，從中提純廣藿香醇的難度較大。目前國內(nèi)外關(guān)于廣藿香醇的分離純化方法研究較少，能夠得到廣藿香醇單一化合物的工藝主要有柱層析法、主客體包結(jié)結(jié)晶法和化學(xué)合成法等，生產(chǎn)成本極高，不能作為工業(yè)化生產(chǎn)。曾有人采用超臨界二氧化碳萃取法使廣藿香醇的含量提高至57.88%左右。如何從廣藿香油中提純廣藿香醇作為醫(yī)藥原料，目前尚未見有關(guān)報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種廣藿香醇的工業(yè)化分離純化方法，分離純化廣藿香油中的有效成分廣藿香醇，采用該方法僅需蒸餾和析晶兩個操作過程，不添加任何化學(xué)試劑，提純的廣藿香醇收率高、含量高，可以滿足醫(yī)藥工業(yè)的要求。為達上述目的，本發(fā)明的一種廣藿香醇的分離純化方法，包括如下步驟①、首先采用精餾法、蒸餾法或超臨界流體萃取法從廣藿香油中分離提取廣藿香醇，得到內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40%以上的餾出物或釜液；②、將步驟①得到的內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為70%以上的餾出物或釜液置室溫或室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；③、將步驟得到的內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40%70%的餾出液或釜液中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫或室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；、再將步驟②或步驟③將上述步驟得到的廣藿香醇晶體過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶和析晶后的濾液；⑤、將步驟④得到的濾液中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫或室溫以下靜置，使重復(fù)析晶和過濾結(jié)晶，至結(jié)晶不再析出，過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、提供了一種廣藿香醇的分離純化方法，工藝簡單成熟，易于工業(yè)化生產(chǎn)；2、分離得到的廣藿香醇晶體純度高；3、廣藿香醇收率高、成本較低。具體實施例方式為能進一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達到的具體目的、功能，解析本發(fā)明的優(yōu)點與精神，藉由以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的詳述得到進一步的了解。本發(fā)明最佳方法包括如下步驟①、采用蒸餾法從廣藿香油中分離提取廣藿香醇，得到內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40%以上的餾出物；②、將步驟①得到的內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為70X以上的餾出物，置室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；③、或在步驟得到的內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40%70%的餾出液中，加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；、將步驟②和步驟③得到的廣藿香醇晶體過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶和析晶后的濾液；⑤、在步驟④得到的濾液中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫以下靜置，使重復(fù)析晶和過濾結(jié)晶，至結(jié)晶不再析出，過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶。以下實驗中廣藿香醇的含量測定方法均采用氣相色譜法。儀器VARIAN-3900氣相色譜儀；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為VARIANStarChromatographyWorkstationVersion6.00;微量進樣器。氣相色譜條件ZB-WAX毛細管柱(30mX0.25mmX0.25iim)，固定液聚乙二醇，涂布濃度為100%;柱流量l.Omlmin—1;載氣氮氣流速25mlmin—1;檢測器FID，氫氣流速30mlmin—、空氣流速300mlmin—、氮氣、氫氣和空氣為色譜純；程序升溫初始溫度150°C，保持23分鐘，以每分鐘8°C的速率升溫至230°C，保持2分鐘；檢測器溫度為28(TC，氣化溫度為28(TC;分流比20:1，理論塔板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000。根據(jù)標準品的色譜保留時間，用面積歸一化法測定廣藿香醇的相對含量。實驗原料均為同一批次的廣藿香油(按上述色譜條件檢測廣藿香醇含量為35.1%)。實驗例一間歇精餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇1.實驗設(shè)備精餾實驗裝置采用精餾塔內(nèi)徑小25mm，塔高1.5m，小3X3mm不銹鋼e型網(wǎng)環(huán)填料；AL智能型控溫儀表；搖擺式塔頭，回流自動控制；2XZ-0.5型真空泵；U型壓差計。2.實驗方法在745mmHg壓力下進行了減壓精餾實驗。加入廣藿香油350g，打開冷卻水開關(guān)，確保冷卻水正常后，打開電熱套開關(guān)開始加熱。加熱電流調(diào)為0.6A。約30min，釜溫升至134.8t:，廣藿香油開始沸騰。10min后，塔釜溫度到達135.1°C，出現(xiàn)回流。調(diào)節(jié)保溫電流為0.25A，保持真空度不變，全回流4h，調(diào)回流比為3，開始采集餾出物。適當調(diào)整回流比，每45min取樣分析l次，采樣時先關(guān)閉餾出物采集管閥門，使采集管與精餾塔斷開，然后慢慢打開放空閥，使餾出物接收瓶恢復(fù)常壓，采出樣品。當主含量達到40.0%時，逐步調(diào)整回流比至8。當釜液剩下約50g時，精餾結(jié)束。將全部餾出物逐步靜置于室溫至室溫以下，觀察各組分的析晶情況。3.結(jié)果與討論3.1前餾分、過渡餾分和產(chǎn)品的測定結(jié)果如表l。表1前餾分，過渡餾分和產(chǎn)品的測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由上表可知，間歇精餾得到廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)可達90.40%，且提取率在84.24%以上。與其它廣藿香醇的提純方法相比，精餾法所得廣藿香醇含量和提取率較高，消耗成本低，可供工業(yè)化生產(chǎn)。3.2將各餾分先后靜置于不同溫度下，析晶情況如表2。表2各餾分先后靜置于不同溫度下的析晶情況<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>注符號"+"表示有析晶現(xiàn)象，符號"-"表示無析晶現(xiàn)象。由上表可知，廣藿香醇的質(zhì)量分數(shù)達71%以上的產(chǎn)品，-l(TC靜置，可析出結(jié)晶；廣藿香醇的質(zhì)量分數(shù)達82%以上的產(chǎn)品，在25t:以下靜置，可析出結(jié)晶，對上述結(jié)晶進行色譜分析，其廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)均在96%以上；而前餾分和過渡餾分中的廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)最高為64.77%，長時間靜置于室溫及室溫以下的條件下，并無結(jié)晶出現(xiàn)。由實驗結(jié)果可知，精餾法提純的產(chǎn)品可通過析晶操作得到高純度的廣藿香醇；當廣藿香醇含量達到一定程度時，在一定溫度下可析出晶體。實驗例二減壓蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇1.材料與設(shè)備蒸餾燒瓶500mL，剌形分餾柱100mm，冷凝管400mm，控溫電熱套500mL，接引管，溫度計10030(TC，緩沖瓶250mL，2XZ-1型真空泵。2.方法與結(jié)果將真空蒸餾裝置架起，取廣藿香油250g，加入蒸餾燒瓶中，加熱，開真空400Pa。在氣相溫度達到64t:時，開始出料，調(diào)節(jié)并控制好溫度，保持分餾柱內(nèi)有一個均勻的溫度梯度，并控制餾出液的速度約23秒/滴，取得各組分收集器中的樣品以及蒸餾燒瓶中的釜液，進行氣相色譜的分析，計算廣藿香醇的提取率和質(zhì)量分數(shù)，測定結(jié)果如表3。將餾分和釜液靜置于3(TC下10天，未見有析晶現(xiàn)象，再先后靜置于25t:和-l(TC各10天，析晶實驗結(jié)果如表3。表3減壓蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇析晶結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由實驗結(jié)果可知，減壓蒸餾法提純的廣藿香醇最高質(zhì)量分數(shù)僅61.87%，餾分在室溫以下均未有析晶現(xiàn)象；釜液中廣藿香醇的質(zhì)量分數(shù)為80.01%，在25t:以下靜置即可析出廣藿香醇結(jié)晶。該方法提純的餾分未能直接析出廣藿香醇結(jié)晶，而釜液含有的廣藿香醇濃度隨溫度變化可達到過飽和狀態(tài)而析出結(jié)晶。實驗結(jié)果說明，當產(chǎn)品中廣藿香醇含量達到一定程度時，在一定溫度下可析出晶體。實驗例三分子蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇l.材料與設(shè)備P叩eWFS刮膜式分子蒸餾器2.方法與結(jié)果將500g廣藿香油由進料器進入分子蒸餾裝置中，冷阱中充滿液氮以保護真空系統(tǒng)，開冷凝水25t:，當達到所需的0.2Pa真空度后，開啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，精確控制蒸發(fā)表面的溫度，當溫度接近設(shè)定值時，開啟馬達，將刮膜轉(zhuǎn)子調(diào)至適宜轉(zhuǎn)速，將物料均勻刮涂在筒壁的周圍。在蒸發(fā)溫度75t:下，進料速度為80mL/h，刮膜速率為190r/min條件下進行分子蒸餾，取得重組分收集器中的樣品，進行氣相色譜的分析，計算廣藿香醇的提取率和質(zhì)量分數(shù)。分子蒸餾得到樣品196.72g，檢測樣品中廣藿香醇的質(zhì)量分數(shù)為58.14%，計算其提取率為65.17%。將該產(chǎn)品先后靜置于3(TC、25t:和-l(TC各10天，均未見有析晶現(xiàn)象，說明該方法提純的產(chǎn)品未能直接析出廣藿香醇結(jié)晶。實驗例四超臨界二氧化碳萃取分離純化廣藿香油中的廣藿香醇1.材料與設(shè)備HA230-50-03型超臨界萃取裝置2.方法與結(jié)果取廣藿香油400g，放入超臨界流體萃取裝置的萃取釜中，設(shè)定分離釜溫度為35°C，常壓下對冷凝器中CC^進行降溫，同時對萃取釜和分離釜加熱，待系統(tǒng)達到各4(TC后開機加壓，壓力升至7.2Mpa時靜態(tài)萃取15min，然后調(diào)節(jié)系統(tǒng)中C02流量為30kg/h后進行循環(huán)萃取，達到l小時后從分離釜收集萃取物。萃取重復(fù)3次，得萃取物，進行氣相色譜的分析，計算廣藿香醇的提取率和質(zhì)量分數(shù)。得到萃取物190.36g，檢測萃取物中廣藿香醇的質(zhì)量分數(shù)為59.12%，計算其提取率為80.16%。將該產(chǎn)品先后靜置于3(TC、25t:和-l(TC各10天，均未見有析晶現(xiàn)象，說明該方法提純的產(chǎn)品未能直接析出廣藿香醇結(jié)晶。實驗例五不同質(zhì)量分數(shù)的廣藿香醇產(chǎn)品的析晶實驗1.質(zhì)量分數(shù)為6571%廣藿香醇樣品的析晶實驗由上述實驗結(jié)果可知，含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為64.77%的產(chǎn)品靜置于室溫及室溫以下的條件下，無結(jié)晶出現(xiàn)；含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為71.24^的產(chǎn)品于-1(TC靜置可析出結(jié)晶。為進一步考察廣藿香醇可析出結(jié)晶的所需濃度和溫度，取上述實驗得到的含不同質(zhì)量分數(shù)的廣藿香醇產(chǎn)品，進一步混合，得到65%、66%、67%、68%、69%、70%、71X的廣藿香醇樣品各3g，產(chǎn)品先后靜置于3(TC、25°C、-4°〇和-l(TC各10天，觀察析晶情況，結(jié)果如表4。表4質(zhì)量分數(shù)為6571%廣藿香醇樣品的析晶結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注符號"+"表示有析晶現(xiàn)象，符號"-"表示無析晶現(xiàn)象。由上表可知，當廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)達到71%時，在-4t:以下靜置可析出結(jié)晶；當廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)達到70%時，在-l(TC以下靜置可析出結(jié)晶；當廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)低于70%時，產(chǎn)品在室溫以下均未有析晶現(xiàn)象。2.在質(zhì)量分數(shù)為1070%廣藿香醇樣品中加入晶種的析晶實驗取上述實驗得到的含不同質(zhì)量分數(shù)的廣藿香醇產(chǎn)品，進一步混合，得到10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%的廣藿香醇樣品各3g，在各樣品中加入0.5g廣藿香醇結(jié)晶，振搖，使充分混勻，靜置于-4t:下，以加快結(jié)晶速度，觀察樣品中結(jié)晶情況，結(jié)果如表5。[OO72]表5在質(zhì)量分數(shù)為1070%廣藿香醇樣品中加入晶種后的析晶結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注符號"+"表示有析晶現(xiàn)象，符號"-"表示無析晶現(xiàn)象。[OO5]由上表可知，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)小于40%時，在樣品中加入的結(jié)晶溶解在樣品中不再析出；當廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40%時，在樣品中加入的結(jié)晶不溶解且不增加，說明此時廣藿香醇的濃度達到飽和濃度；當廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)大于40%時，在樣品中加入結(jié)晶可促使樣品中的廣藿香醇析晶。綜合上述實驗結(jié)果可知，各種蒸餾法和萃取法可分離得到較高含量的廣藿香醇，其中以精餾法最優(yōu)，但僅靠蒸餾法和萃取法不能得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶，結(jié)合析晶操作，可獲得廣藿香醇結(jié)晶；析晶操作包括改變溫度和加入晶種將內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為70%以上的廣藿香油置室溫或室溫以下靜置，可使廣藿香醇結(jié)晶析出，得到高純度的廣藿香醇；在內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為4070%的廣藿香油中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫或室溫以下靜置，可使廣藿香醇結(jié)晶析出，得到高純度的廣藿香醇；過濾后得到的濾液，其內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)大于40%時，仍可通過加入晶種的方法使其析晶，直至樣品中廣藿香醇的質(zhì)量分數(shù)小于或等于40%。具體實施例實施例一采用間歇精餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。獲得廣藿香醇餾出物178.6g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為84.3%，置室溫下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體105.4g和濾液71.9g;將濾液置4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體15.1g;總共得廣藿香醇晶體120.5g，其質(zhì)量分數(shù)為97.2%，提取率為68.7%。實施例二采用減壓蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得廣藿香醇餾出物214.6g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為67.7%，加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置Ot:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體74.7g和濾液138.6g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置ot:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體17.9g;總共得廣藿香醇晶體92.6g，其質(zhì)量分數(shù)為96.1%，提取率為50.5%。實施例三采用分子蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得到廣藿香醇餾出物227.1g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為57.8%，加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-l(TC下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體89.9g和濾液138.3g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-l(TC下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體13.8g;總共得廣藿香醇晶體103.7g，其質(zhì)量分數(shù)為95.9%，提取率為56.8%。實施例四采用超臨界二氧化碳萃取法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得到廣藿香醇餾出物213.8g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為60.1%，加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體86.8g和濾液128.1g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體16.1g;總共得廣藿香醇晶體102.9g，其質(zhì)量分數(shù)為94.8%，提取率為56.4%。實施例五采用多效蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得到廣藿香醇餾出物180.6g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為78.6%，置室溫下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體93.7g和濾液84.6g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體14.8g和濾液71.9g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶lg，置(TC下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體9.5g;總共得廣藿香醇晶體118.0g，其質(zhì)量分數(shù)為95.8%，提取率為65.5%。實施例六采用減壓蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得廣藿香醇釜液180.9g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為77.7%，置Ot:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體97.0g，其質(zhì)量分數(shù)為97.4%，提取率為55.3%。實施例七采用精餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得廣藿香醇釜液186.7g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為74.9%，置-4。C下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體90.9g和濾液94.6g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體15.9g;總共得廣藿香醇晶體106.8g，其質(zhì)量分數(shù)為92.8%，提取率為59.8%。實施例八采用多效蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得到廣藿香醇釜液206.8g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為60.5%，加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體79.6g和濾液127.9g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶lg，置-4t:下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體12.3g和濾液115.6g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶lg，置-l(TC下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體8.5g;總共得廣藿香醇晶體100.4g，其質(zhì)量分數(shù)為93.7%，提取率為54.9%。實施例九采用分子蒸餾法分離純化廣藿香油中的廣藿香醇，投原料500g，原料含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為35.1%。得到廣藿香醇產(chǎn)品278.4g，廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為45.9%，加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-l(TC下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體82.5g和濾液195.1g;在濾液中加入廣藿香醇結(jié)晶2g，置-l(TC下放置，結(jié)晶析出，濾過，得到廣藿香醇晶體16.0g;總共得廣藿香醇晶體98.5g，其質(zhì)量分數(shù)為92.0%，提取率為53.9%。以上所舉實施例僅用為方便舉例說明本發(fā)明，僅為本發(fā)明之較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作實施任何形式上的限制，任何所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
中具有通常知識者，若在不脫離本發(fā)明所提技術(shù)特征的范圍內(nèi)，利用本發(fā)明所揭示技術(shù)內(nèi)容做出局部更改均等變化、或修飾的等效實施例，并且未脫離本發(fā)明的技術(shù)特征內(nèi)容，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)特征的涵蓋范圍內(nèi)。權(quán)利要求一種廣藿香醇的分離純化方法，其特征在于，包括如下步驟①、首先采用精餾法、蒸餾法或超臨界流體萃取法從廣藿香油中分離提取廣藿香醇，得到內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40％以上的餾出物或釜液；②、將步驟①得到的內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為70％以上的餾出物或釜液置室溫或室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；③、將步驟①得到的內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40％～70％的餾出液或釜液中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫或室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；④、再將步驟②或步驟③得到的廣藿香醇晶體過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶和析晶后的濾液；⑤、將步驟④得到的濾液中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫或室溫以下靜置，使重復(fù)析晶和過濾結(jié)晶，至結(jié)晶不再析出，過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶。全文摘要本發(fā)明提供一種廣藿香醇的分離純化方法，工業(yè)化分離純化廣藿香油中的有效成分廣藿香醇，可以滿足醫(yī)藥工業(yè)的要求。本發(fā)明首先采用精餾法、蒸餾法從廣藿香油中分離提取廣藿香醇，得到內(nèi)含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為40％以上的餾出物或釜液；將含廣藿香醇質(zhì)量分數(shù)為70％以上的餾出物或釜液置室溫或室溫以下靜置，結(jié)晶析出，得到廣藿香醇晶體；將廣藿香醇晶體過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶和析晶后的濾液；將濾液中加入少許廣藿香醇結(jié)晶，置室溫或室溫以下靜置，使重復(fù)析晶和過濾結(jié)晶，至結(jié)晶不再析出，過濾，得到高純度的廣藿香醇結(jié)晶。本發(fā)明工藝簡單成熟，易于工業(yè)化生產(chǎn)，分離得到的廣藿香醇晶體純度高，廣藿香醇收率高、成本較低。文檔編號C07C29/78GK101691323SQ200910193088公開日2010年4月7日申請日期2009年10月15日優(yōu)先權(quán)日2009年10月15日發(fā)明者蘇子仁,賴小平,黎玉翠申請人:東莞廣州中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥數(shù)理工程研究院