專利名稱：花生衣中原花色素純化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種純化方法，具體地說，是涉及一種花生衣中原花色素純化 方法。
背景技術：
原花色素(Proanthocyanidins)是植物界中廣泛存在的 一大類多酚類化合物， 是黃烷-3-醇衍生物的總稱。它是由兒茶素、表兒茶素聚合而成，包括二聚體、 三聚體、四聚體、直至十聚體。原花色素具有很強的生物活性，能夠清除人體 內過剩自由基，并具有較強的抗氧化能力，可作為防癌、抗突變、防治心血管 疾病藥物的主要有效成分，并能抑制微生物的生長，可用作安全無毒的新型天 然抗氧化劑和防腐劑。
花生衣中含有豐富的原花色素，含量約占花生衣干重的17%,但 從花生衣中提取的原花色素粗產(chǎn)品用純度較低，為了使發(fā)揮其應有的功效, 必須對粗品進行純化。目前，對原花色素的分離純化，工業(yè)上多釆用層析法， 層析法中大孔吸附樹脂廉價易得，且具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于 再生、使用壽命長等優(yōu)點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于公開一種可以純化花生衣原花色素新方法，利用這種新 方法進行分離純化，產(chǎn)品純度高、易于再生。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明釆用如下步驟
(1 )將脫脂花生衣加入到乙醇溶液，微波萃取后抽濾，濾液濃縮，20Pa,-4"C 真空冷凍干燥，得原花色素粗品
(2)將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素溶液，通過HPD-826大 孔吸附樹脂填充柱；然后蒸餾水洗脫除去雜質，再用乙醇洗脫。.(3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、20Pa，-4'C冷凍干燥，得花生衣原花色素精制品。
以香草醛一鹽酸法檢測該樣品的原花色素的純度為92.05%。
步驟(1)中所述的脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液 中；所述的微波萃取是設定功率為600W、溫度為40。C,攪拌萃取90S。
步驟(2)所述的原花色素濃度為10-12mg/ml;通過HPD-826大孔吸附樹 脂填充柱的流速為0.5-lml/min;所述的蒸餾水洗脫4BV;所述的乙醇洗脫為用 5。/o的乙醇洗脫2BV,洗脫流速為0.5-lml/min。
本發(fā)明中未詳細列出的方法，如抽濾、香草醛一鹽酸法等均為本領域技術 人員公知的常規(guī)方法。
本發(fā)明提供了一種花生衣原花色素純化的新方法，利用大孔吸附樹脂對花 生衣中的原花色素進行特異性吸附，再根據(jù)不同濃度的乙醇對吸附樣品的解析 能力的不同，從而達到原花色素純化的目的。本方法的優(yōu)點是吸附快、解吸快、 吸附容量大、所得產(chǎn)品純度高、易于再生等優(yōu)點。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內容。 經(jīng)發(fā)明人證實，本發(fā)明所述的步驟和參數(shù)均能夠實現(xiàn)本發(fā)明的目的。 實施例1
(1) 將脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液，在微波萃 取儀中設定功率為600W、溫度為40°C,攪拌萃取90S，萃取結束后抽濾，濾 液濃縮，20Pa,-4i:真空冷凍干燥，得原花色素粗品
(2) 將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素濃度為10mg/ml的溶液 以0.5ml/min的流速通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后用蒸餾水洗脫 4BV,除去雜質，再用5。/q的乙醇洗脫2BV,洗脫流速為0.5ml/min。
(3) 將步驟(2)所得的5%的乙醇洗脫液濃縮、20Pa，-4。C真空冷凍干燥， 得花生衣原花色素精制品，經(jīng)檢測該樣品的原花色素的純度為92.05%。實施例2
(1) 將脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液，在微波萃取儀中設定功率為600W、溫度為40°C，攪拌萃取90S,萃取結東后抽濾，濾液濃縮，20Pa,-4t:真空冷凍干燥，得原花色素粗品
(2) 將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素濃度為12mg/ml的溶液以lml/min的流速通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后用蒸餾水洗脫4BV，除去雜質，再用5。/。的乙醇洗脫2BV，洗脫流速為lml/min。
(3) 將步驟(2)所得的5%的乙醇洗脫液濃縮、20Pa,-4。C真空冷凍干燥，得花生衣原花色素精制品，經(jīng)檢測該樣品的原花色素的純度為94.25%。實施例3
(1) 將脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液，在微波萃取儀中設定功率為600W、溫度為40°C，攪拌萃取90S,萃取結束后抽濾，濾液濃縮，20Pa,-4t:真空冷凍干燥，得原花色素粗品
(2) 將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素濃度為11mg/ml的溶液以0.8ml/min的流速通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后用蒸餾水洗脫4BV，除去雜質，再用5。/。的乙醇洗脫2BV，洗脫流速為0.8ml/min。
(3) 將步驟(2)所得的5%的乙醇洗脫液濃縮、20Pa,-4。C真空冷凍干燥，得花生衣原花色素精制品，經(jīng)檢測該樣品的原花色素的純度為93.0%。實施例4
(1) 將脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液，在微波萃取儀中設定功率為600W、溫度為40°C，攪拌萃取90S，萃取結束后抽濾，濾液濃縮，20Pa，-4。C真空冷凍干燥，得原花色素粗品
(2) 將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素濃度為10Jmg/ml的溶液以0.6ml/min的流速通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后用蒸餾水洗脫4BV,除去雜質，再用5。/。的乙醇洗脫2BV，洗脫流速為0.6ml/min。
(3) 將步驟(2)所得的5%的乙醇洗脫液濃縮、加Pa,4。C真空冷凍千燥，得花生衣原花色素精制品，經(jīng)檢測該樣品的原花色素的純度為91."%。實施例5
(1) 將脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液，在微波萃取儀中設定功率為600W、溫度為4(TC,攪拌萃取90S,萃取結東后抽濾，濾液濃縮，20Pa,-4"C真空冷凍干燥，得原花色素粗品
(2) 將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素濃度為12mg/ml的溶液以0.9ml/min的流速通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后用蒸餾水洗脫4BV，除去雜質，再用5。/。的乙醇洗脫2BV,洗脫流速為0.7ml/min。
(3) 將步驟(2)所得的5%的乙醇洗脫液濃縮、20Pa,-4。C真空冷凍干燥，得花生衣原花色素精制品，經(jīng)檢測該樣品的原花色素的純度為92.21%。實施例6
(1) 將脫脂花生衣按1: 25 (m:v)的比例加入40%乙醇溶液，在微波萃取儀中設定功率為600W、溫度為40°C，攪拌萃取90S,萃取結束后抽濾，濾液濃縮，20Pa,-4t:真空冷凍千燥，得原花色素粗品
(2) 將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素濃度為10mg/ml的溶液以0.7ml/min的流速通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后用蒸餾水洗脫4BV,除去雜質，再用5。/。的乙醇洗脫2BV,洗脫流速為0.9ml/min。
(3) 將步驟(2)所得的5%的乙醇洗脫液濃縮、MPa,-fC真空冷凍干燥,得花生衣原花色素精制品，經(jīng)檢測該樣品的原花色素的純度為94.11%。
權利要求
1、一種花生衣中原花色素純化方法，包括以下步驟(1)將脫脂花生衣加入到乙醇溶液，微波萃取后抽濾，濾液濃縮，真空冷凍干燥得原花色素粗品；(2)將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素溶液，通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后蒸餾水洗脫除去雜質，再用乙醇洗脫；(3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、冷凍干燥得花生衣原花色素精制品。
2、 根據(jù)權利要求l所述的花生衣中原花色素純化方法，其特征在于，步驟 (1)中所述的脫脂花生衣按質量體積比1: 25加入40%乙醇溶液中。
3、 根據(jù)權利要求l所述的花生衣中原花色素純化方法，其特征在于，步驟·(1) 中所述的微波萃取是設定功率為600W、溫度為40。C,攪拌萃取90S。
4、 根據(jù)權利要求l所述的花生衣中原花色素純化方法，其特征在于，步驟(2) 中所述的原花色素濃度為10-12mg/ml。
5、 根據(jù)權利要求l所述的花生衣中原花色素純化方法，其特征在于，步驟 (2)中所述的通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱的流速為0.5-lml/min。
6、 根據(jù)權利要求l所述的花生衣中原花色素純化方法，其特征在于，步驟 (2)中所述的所述的乙醇洗脫為用5%的乙醇洗脫2BV,洗脫流速為·0.5-lml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種花生衣中原花色素純化方法，包括以下步驟(1)將脫脂花生衣加入到乙醇溶液，微波萃取后抽濾，濾液濃縮，真空冷凍干燥得原花色素粗品；(2)將步驟(1)的所得到的粗品配制成原花色素溶液，通過HPD-826大孔吸附樹脂填充柱；然后蒸餾水洗脫除去雜質，再用乙醇洗脫；(3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、冷凍干燥得花生衣原花色素精制品。本發(fā)明的方法原花色素吸附量大、產(chǎn)品純度高、樹脂易于再生，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D311/62GK101665482SQ20091017841
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月24日 優(yōu)先權日2009年9月24日
發(fā)明者于麗娜, 張初署, 鳳 朱, 楊慶利, 潔 畢, 禹山林 申請人:山東省花生研究所