專利名稱：3,5-庚二酮的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二酮化合物的制備工藝，更具體涉及一種 高純度的(3-二酮化合物的制備工藝。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，二元醇的醚和酯作為烯烴聚合催化劑的給電子體 使用時(shí)，可得到綜合性能優(yōu)良的催化劑。在用于丙烯聚合時(shí)， 可以得到令人滿意的聚合收率和很高的立體定向性。同時(shí)其對(duì) 氫調(diào)的熱敏性很好，有利于聚合物不同型號(hào)的開(kāi)發(fā)；特別是用 于乙丙共聚時(shí)產(chǎn)生更少的凝膠含量，具有更好的共聚性。
3，5-庚二酮是合成3，5-庚二醇的關(guān)鍵中間體。已有文獻(xiàn)報(bào)道 了制備3，5-庚二酮的方法，但該方法收率較低，生產(chǎn)可操作性 不強(qiáng)。
其中，Zhurnal Obshchei Khimil 28，2845~6,1958才艮道了丙二 酰氯與格利雅試劑EtMgBr反應(yīng)得到收率為51%的3，5-庚二酮 產(chǎn)物。該方法必須在-70。C的極低溫度下反應(yīng)，而且處理非常困 難，在工業(yè)實(shí)踐中難于實(shí)現(xiàn)。
還有一些文獻(xiàn)才艮道用克萊森(Claisen)縮合法制備二酮化合 物。在用克萊森縮合法制備二酮化合物時(shí)，反應(yīng)條件相對(duì)溫和。 中國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)CN1805916A報(bào)道了制備2，6-二甲基-3，5-庚 二酮，其在DMF溶劑體系下，用叔丁醇鉀作為催化劑，制備3,5-庚二酮，收率是45%。然而，叔丁醇鉀是非常昂貴的試劑，用 叔丁醇鉀作催化劑生產(chǎn)的成本很高。
此外，中國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)CN1636422A報(bào)道了通過(guò)利用克 萊森縮合法，以叔丁醇鉀作催化劑，以DMF為溶劑制備2，2，6,6-四甲基-3，5庚二酮，收率為52%。文獻(xiàn)J.Am.Chem.soc 27, 1036 (1962 )報(bào)道了用NaH作為催化劑制備2,2，6，6-四甲基-3,5-庚二酮。
另夕卜，J. Org.Chem.Vol.50 No26.1985 5598 5604才艮道了 制備3,5-庚二酮。該文獻(xiàn)報(bào)道，以四氫吹喃為溶劑，在氫化鈉 的催化作用下，丙酸乙酯與甲乙酮(下文中有時(shí)也稱為丁酮)縮 合，得到3，5-庚二酮粗產(chǎn)物，再利用乙酸銅與3，5-庚二酮鰲合得 到配合物，過(guò)濾，提純，得到3,5-庚二酮產(chǎn)物。在該文獻(xiàn)中報(bào) 道丙酸乙酯與丁酮的摩爾比為丙酸乙酯丁酮=1: 1.03,丙酸 乙酯與氫化鈉的摩爾比為丙酸乙酯氫化鈉=1: 1.95。然而， 由于大量的氳化鈉存在，在實(shí)際生產(chǎn)中，由于大量的氫化鈉未 反應(yīng)，因而存在著危險(xiǎn)，此外，由于以易溶于水的四氫呋喃為 溶劑，因此作為溶劑使用的四氫呋喃的回收利用存在著很大的 困難。另外，大量的高含量有機(jī)物廢水對(duì)環(huán)境造成不利影響， 而且生產(chǎn)3，5-庚二酮的成本也很高。
如上可知，在現(xiàn)有沖支術(shù)中，生產(chǎn)3，5-庚二酮的方法或工藝 存在著很多問(wèn)題，對(duì)于以低成本的簡(jiǎn)單工藝制備3,5-庚二酮還 存在著改進(jìn)空間。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問(wèn)題
本發(fā)明的目的在于提供一種3，5-庚二酮的制備工藝，其可 通過(guò)以低成本的簡(jiǎn)單工藝制備3，5-庚二酮。
用于解決問(wèn)題的方案
申請(qǐng)人對(duì)相關(guān)技術(shù)進(jìn)行了銳意研究，并發(fā)現(xiàn)在非水溶性 的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，特別是在使用堿金屬氫化物如氫化鈉作為催化劑的情況下，通過(guò)丙酸乙酯與甲乙酮的縮合反應(yīng)，
能得到3,5-庚二酮，而且該工藝簡(jiǎn)單，成本不貴，從而完成了
本發(fā)明。
本發(fā)明提供了3，5-庚二酮的制備工藝，該工藝包括在非 水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，丙酸乙酯與甲乙酮起反應(yīng) 得到3，5-庚二酮。
另一方面，本發(fā)明還提供了3，5-庚二酮的制備工藝，該工 藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，使用堿金屬 氫化物作為催化劑，丙酸乙酯與甲乙酮起反應(yīng)得到3，5-庚二酮。
再一方面，本發(fā)明還提供了 3，5-庚二酮的制備工藝，該工 藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，使用堿金屬 氫化物作為催化劑，丙酸乙酯與甲乙酮起反應(yīng)得到3，5-庚二酮，
高純度的3,5-庚二酮。
發(fā)明的效果
關(guān)于本發(fā)明提出的3,5-庚二酮的制備工藝，由于使用非水 溶性的非質(zhì)子溶劑作為反應(yīng)溶劑，其容易回收利用，從而很好 地解決了四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑導(dǎo)致的易溶于水而難于回收利 用的缺點(diǎn)，并節(jié)約了生產(chǎn)成本。此外，本發(fā)明中使用堿金屬氫 化物如氫化鈉作為催化劑，而不是用價(jià)格昂貴的叔丁醇鉀等催 化劑，從而進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本，而且，通過(guò)調(diào)整各反應(yīng)物 之間的配比，減少催化劑的用量，并在實(shí)際生產(chǎn)中降低由于氫 化物如氬化鈉過(guò)量導(dǎo)致的危險(xiǎn)。另外，通過(guò)無(wú)機(jī)銅鹽進(jìn)行純化 處理，能得到高純度的3,5-庚二酮。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將隨著 這些描述而變得更加清楚。
具體而言，本發(fā)明提供以下內(nèi)容
項(xiàng)目(1): 一種3,5-庚二酮的制備工藝，該工藝包括在 非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，丙酸乙酯與曱乙酮起反
應(yīng)得到3，5-庚二酮。
項(xiàng)目(2):如上述項(xiàng)目(1 )所述的3，5-庚二酮的制備工藝， 其中所述非水溶性的非質(zhì)子溶劑為非質(zhì)子非極性溶劑。
項(xiàng)目(3):如上述項(xiàng)目(2)所述的3，5-庚二酮的制備工藝， 其中所述非質(zhì)子非極性溶劑為選自烷烴類和芳烴類中的至少一 種溶劑。
項(xiàng)目(4):如上述項(xiàng)目(3 )所述的3，5-庚二酮的制備工藝， 其中所述烷烴類溶劑為選自戊烷、己烷、庚烷、環(huán)己烷和石油 醚中的至少一種。
項(xiàng)目(5):如上述項(xiàng)目(3 )或(4 )所述的的3,5-庚二酮 的制備工藝，其中所述芳烴類溶劑為選自苯、甲苯、二曱苯和 乙苯中的至少一種。
項(xiàng)目(6):如上述項(xiàng)目(1 ) - ( 5 )中任一項(xiàng)所述的3,5-庚 二酮的制備工藝，該工藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在 的情況下，使用堿金屬氫化物作為催化劑，丙酸乙酯與曱乙酮 起反應(yīng)得到3,5-庚二酮。
項(xiàng)目(7):如上述項(xiàng)目(6)所述的3，5-庚二酮的制備工藝， 其中所述堿金屬氫化物為氫化鈉(NaH)。
項(xiàng)目(8):如上述項(xiàng)目(1 ) - ( 7)中任一項(xiàng)所述的3，5-庚 二酮的制備工藝，該工藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在 的情況下，使用堿金屬氬化物作為催化劑，丙酸乙酯與甲乙酮 起反應(yīng)得到3，5-庚二酮，然后通過(guò)利用無(wú)機(jī)銅鹽處理所得反應(yīng)物來(lái)進(jìn)行純化，從而得到高純度的3，5-庚二酮。
項(xiàng)目(9):如上述項(xiàng)目(6 ) - ( 8 )中任一項(xiàng)所述的3,5-庚 二酮的制備工藝，其中，曱乙酮與堿金屬氫化物的摩爾比為甲 乙酮石威金屬氫化物=1: l至l: 2.0。
項(xiàng)目(10):如上述項(xiàng)目(1 ) - ( 9)中任一項(xiàng)所述的3,5-庚二酮的制備工藝，其中，曱乙酮與丙酸乙酯的摩爾比為甲乙 酮丙酸乙酯=1: l至l: 5。
在根據(jù)本發(fā)明的3，5-庚二酮的制備工藝中，在非水溶性的 非質(zhì)子溶劑存在的情況下，進(jìn)行曱乙酮與丙酸乙酯間的克萊森 縮合反應(yīng)。為了促進(jìn)該克萊森縮合反應(yīng)的順利進(jìn)行，優(yōu)選反應(yīng) 溶劑全部為非水溶性的非質(zhì)子溶劑。而且，作為非水溶性的非 質(zhì)子溶劑，優(yōu)選使用非質(zhì)子非極性溶劑。作為非質(zhì)子非極性溶 劑，并沒(méi)有特別限制，只要能在其中進(jìn)行甲乙酮與丙酸乙酯間 的克萊森縮合反應(yīng)即可。然而，作為非質(zhì)子非極性溶劑，優(yōu)選 使用烷烴類溶劑和/或芳烴類溶劑。作為烷烴類溶劑的具體實(shí) 例，提及戊烷、己烷、庚烷、環(huán)己烷和石油醚。作為芳烴類溶 劑的具體實(shí)例，提及苯、甲苯、二曱苯和乙苯。其中，優(yōu)選使 用苯和曱苯。這些溶劑可單獨(dú)使用，或以兩種以上的組合4吏用。
在根據(jù)本發(fā)明的3,5-庚二酮的制備工藝中，使用堿金屬氫 化物作為催化劑。所述義威金屬包括鋰、鈉、鉀、銣和銫。作為 用作催化劑的堿金屬氫化物，優(yōu)選使用氫化鈉。
在根據(jù)本發(fā)明的3，5-庚二酮的制備工藝中，對(duì)于上述通過(guò) 甲乙酮與丙酸乙酯經(jīng)克萊森縮合反應(yīng)獲得的3，5-庚二酮粗產(chǎn) 物，可以通過(guò)用無(wú)才幾銅鹽處理形成銅的配合物，再/人該銅配合 物通過(guò)例如酸溶解、有機(jī)溶劑萃取、分餾等步驟收取3,5-庚二 酮，從而將3,5-庚二酮粗產(chǎn)物純化，獲得高純度的3,5-庚二酮產(chǎn) 物。其中，作為用于與3，5-庚二酮螯合的無(wú)機(jī)銅鹽，并沒(méi)有特別限制，只要是能與3,5-庚二酮螯合形成銅配合物(下文中有
時(shí)也成為銅螯合物)的無(wú)機(jī)銅鹽即可，例如碌u酸銅、氯化銅和
硝酸銅等，優(yōu)選使用碌u酸銅和氯化銅。這些無(wú);f幾銅鹽可以單獨(dú)4吏用，或以兩種以上的組合使用。對(duì)于所得銅配合物，作為用于其酸溶解的酸，可以-使用 一般的無(wú)才幾酸，如石危酸、鹽酸、硝酸等，優(yōu)選使用硫酸。接著，作為用于有機(jī)溶劑萃取的有機(jī)溶劑，例如可以使用二氯曱烷。
在根據(jù)本發(fā)明的3，5-庚二酮的制備工藝中，調(diào)整作為催化劑的堿金屬氫化物如氫化鈉與作為反應(yīng)物的曱乙酮之間的比例以及調(diào)整作為反應(yīng)物的曱乙酮與丙酸乙酯之間的比例關(guān)系適當(dāng)，可以較好地制備3，5-庚二酮。其中，曱乙酮與堿金屬氫化物的摩爾比優(yōu)選為甲乙酮堿金屬氫化物=1: l至l: 2.0,更優(yōu)選l: l.O至l: 1.3。甲乙酮與丙酸乙酯的摩爾比優(yōu)選為曱乙酮丙酸乙酯=1: l至l: 5,更優(yōu)選l: 2.5至1: 3。
在根據(jù)本發(fā)明的3，5-庚二酮的制備工藝中，至于甲乙酮與丙酸乙酯進(jìn)行克萊森縮合反應(yīng)的反應(yīng)條件如溫度和壓力等沒(méi)有特別限制，可以使用本領(lǐng)域通常的用于通過(guò)克萊森縮合反應(yīng)生產(chǎn)3,5-庚二酮的條件，如在中國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)CN1636422A中所述的條件。例如，作為溫度，只要處于所用溶劑的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間的溫度范圍內(nèi)即可。反應(yīng)溫度優(yōu)選在室溫至所用溶劑的沸點(diǎn)范圍內(nèi)，如當(dāng)溶劑為環(huán)己烷、苯和甲苯等時(shí)，反應(yīng)溫度優(yōu)選為室溫至65。C。作為壓力，沒(méi)有特別限定，優(yōu)選為常壓。
實(shí)施例
以下通過(guò)范例性具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一 步描述本發(fā)明的制備工藝。但這些實(shí)施例僅是用于說(shuō)明本發(fā)明，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及其具體實(shí)施方式
進(jìn)行多種等價(jià)修飾、替換和變化，這些均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例1
60gNaH(50o/o)懸浮于200 mL無(wú)水苯中，加熱攪拌回流30分鐘，降溫到60。C，滴加2mL乙醇，將2.5 mol丙酸乙酯和l.Omol丁酮混合物慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，加完后反應(yīng)2小時(shí)后。然后降溫至室溫，在N2保護(hù)下滴加200 mL水，用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，反應(yīng)液靜置分層，分出有機(jī)層，加入50 mL乙酸處理有機(jī)層，回收溶劑，減壓蒸出3，5-庚二酮粗產(chǎn)物，將3，5-庚二酮粗產(chǎn)物溶于200 ml乙醇中，力卩入55g氯化銅在300g水中的氯化銅溶液355g以與3,5-庚二酮形成鰲合物，過(guò)濾，得到天藍(lán)色的3,5-庚二酮的銅鹽鰲合物。此鰲合物用20%稀硫酸1000 mL溶解，用500 ml二氯曱烷分三次萃取，有機(jī)層用無(wú)水硫化鈉干燥，回收二氯曱烷，得到產(chǎn)物3,5-庚二酮65.3g (沸點(diǎn)174-175。C ),含量97.3%(通過(guò)氣相色謙測(cè)量)，收率49.6%(以丁酮為基準(zhǔn))。
實(shí)施例2
60g NaH(50。/o)懸浮于200 mL甲苯中，加熱攪拌回流30分鐘，降溫到60。C，滴加2mL曱醇，將2.5 mol丙酸乙酯和l.O mol丁酮混合物慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，加完后反應(yīng)2小時(shí)后。降溫至室溫，在N2保護(hù)下滴加200 mL水，用稀鹽酸調(diào)PH值7.0,反應(yīng)液靜置分層，分出有4幾層，加入50 mL乙酸處理有才幾層，回收溶劑，減壓蒸出3，5-庚二酮粗產(chǎn)物，將3，5-庚二酮粗產(chǎn)物溶于200ml乙醇中，力口入55g氯化銅在300g水中的氯化銅溶液355g以與3，5-庚二酮形成鰲合物，過(guò)濾，得到天藍(lán)色的3，5-庚二酮的銅鹽鰲合物。此鰲合物用20%稀硫酸1000 mL溶解，用500 ml二氯甲烷分三次萃取，有機(jī)層用無(wú)水硫化鈉干燥，回收二氯甲烷，得到產(chǎn)物3,5-庚二酮63.3g (沸點(diǎn)174-175。C )，含量97.8%(通過(guò)
10氣相色譜測(cè)量)，收率48.3%(以丁酮為基準(zhǔn))。實(shí)施例3
60g NaH(50。/。)懸浮于200 mL正已烷中，加熱攪拌回流30分鐘，降溫到60。C，滴加2mL曱醇，將2.5 mol丙酸乙酯和l.Omol丁酮混合物慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，加完后反應(yīng)2小時(shí)后，降溫至室溫，在N2保護(hù)下滴加200 mL水，用稀鹽酸調(diào)PH值7.0，反應(yīng)液靜置分層，分出有沖幾層，加入50 mL乙酸處理有機(jī)層，回收溶劑，減壓蒸出3,5-庚二酮粗產(chǎn)物，將3，5-庚二酮粗產(chǎn)物溶于200ml乙醇中，力卩入55g氯化銅在300g水的氯化銅溶液355g以與3，5-庚二酮形成螯合物，過(guò)濾，得到天藍(lán)色的3，5-庚二酮的銅鹽鰲合物。此螯合物用20%稀硫酸1000 mL溶解，用500 ml二氯甲烷分三次萃取，有機(jī)層用無(wú)水硫化鈉干燥，回收二氯甲烷，得到產(chǎn)物3，5-庚二酮58.6g (沸點(diǎn)174-175。C ),含量97.6%(通過(guò)氣相色譜測(cè)量)，收率44.7%(以丁酮為基準(zhǔn))。
比壽交例1
才艮才居文獻(xiàn)J.Org.chem Vol.50.No26.1985.5598~5604中所述
方法
93.4gNaH(50。/o)懸浮于250 mL無(wú)水四氫呋喃中，加熱攪拌回流，滴加2mL乙醇，將l mol丙酸乙酯和1.03 mol丁酮混合物慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，加完后反應(yīng)2小時(shí)后，降溫至室溫，在N2保護(hù)下滴加600 mL 25%乙酸水溶液反應(yīng)掉未反應(yīng)的NaH，反應(yīng)液靜置分層，分出有才幾層，水層加入600 mL 12N鹽酸處理，用400 mL乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層，加入50 mL乙酸處理。回收溶劑，減壓蒸出3，5-庚二酮粗產(chǎn)物。將3,5-庚二酮粗產(chǎn)物溶于200 ml乙酉孚中，力口入60g乙酸碌同在600g7jc的乙酉臾^同溶液660g以與3，5-庚二酮形成鰲合物，過(guò)濾，得到天藍(lán)色的3，5-庚二酮的銅鹽鰲合物。此鰲合物用20%稀硫酸1000 mL溶解，用500 ml二氯曱烷分三次萃取，有機(jī)層用無(wú)水硫化鈉干燥，回收二氯甲
烷，得到產(chǎn)物3,5-庚二酮45.3g(沸點(diǎn)174-175。C )，含量98%(通過(guò)氣相測(cè)量)，收率34.7%(以丙酸乙酯為基準(zhǔn))。比4交例2
60gNaH(50。/。)懸浮于250 mL無(wú)水四氫呋喃中，加熱攪拌回流，滴加2mL乙醇，將1.6mol丙酸乙酯和1.0mol丁酮混合物慢慢滴加到反應(yīng)并瓦中，加完后反應(yīng)2小時(shí)后，降溫到室溫，在N2保護(hù)下滴加400 mL 25%乙酸水溶液反應(yīng)掉未反應(yīng)的NaH，反應(yīng)液靜置分層，分出有才幾層，水層加入60 mL 12N鹽酸處理，用400 mL乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層，加入50 mL乙酸處理。回收溶劑，減壓蒸出3，5-庚二酮粗產(chǎn)物，將3,5-庚二酮粗產(chǎn)物溶于200 ml乙醇中，力口入60g乙酸銅在600g水中的乙酸銅溶液660g以與3，5-庚二酮形成鰲合物，過(guò)濾，得到天藍(lán)色的3，5-庚二酮的銅鹽鰲合物。此鰲合物用20%稀硫酸1000 mL溶解，用500 ml二氯曱烷分三次萃取，有機(jī)層用無(wú)水硫化鈉干燥，回收二氯曱烷，得到產(chǎn)物3,5-庚二酮51g (沸點(diǎn)174-175。C ),含量98% (通過(guò)氣相色譜測(cè)量)，收率39.04%(以丁酮為基準(zhǔn))。
比4交例3
60gNaH(50。/。)懸浮于250 mL無(wú)水四氬呋喃中，加熱攪拌回流，滴加2mL乙醇，將2.5 mol丙酸乙酯和l.O mol丁酮混合物慢慢滴加到反應(yīng)并瓦中，加完后反應(yīng)2小時(shí)后，降溫到室溫，在N2保護(hù)下滴加400 mL 25%乙酸水溶液反應(yīng)掉未反應(yīng)的NaH，反應(yīng)液靜置分層，分出有機(jī)層，水層加入60 mL 12N鹽酸處理，用400 mL乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層，加入50 mL乙酸處理。回收溶劑，減壓蒸出3,5-庚二酮粗產(chǎn)物。將3，5-庚二酮粗產(chǎn)物溶于200 ml乙酉享中，力口入60g乙酉臾^同在600g7J^中的乙酸碌同5容液660g以與3，5-庚二酮形成鰲合物，過(guò)濾，得到天藍(lán)色的3,5-庚二酮的銅鹽鰲合物。此鰲合物用20%稀石克酸1000 mL溶解，用500 ml 二氯甲烷分三次萃取，有機(jī)層用無(wú)水硫化鈉干燥，回收二氯曱 烷，得到產(chǎn)物3，5-庚二酮67g (沸點(diǎn)174-175。C ),含量98% (通 過(guò)氣相色譜測(cè)量)，收率51.3%(以丁酮為基準(zhǔn))。
其中，各實(shí)施例和比較例中，用于測(cè)量產(chǎn)物純度的氣相色 譜條件如下
柱子SE-54
工作站N2000雙通道色譜工作站
柱溫100°C
汽化溫度200°C
檢測(cè)溫度200°C
進(jìn)樣量0.3,
出峰時(shí)間6min 7min
與比較例l、 2和3相比，實(shí)施例l-3的工藝更簡(jiǎn)單，反應(yīng)條 件溫和，易于控制，而且，容易回收反應(yīng)溶劑，且回收的反應(yīng) 溶劑可以再利用，生產(chǎn)成本不高，因此適于工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種3，5-庚二酮的制備工藝，該工藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，丙酸乙酯與甲乙酮起反應(yīng)得到3，5-庚二酮。
2. 如權(quán)利要求1所述的3 ， 5 -庚二酮的制備工藝，其中所述非 水溶性的非質(zhì)子溶劑為非質(zhì)子非極性溶劑。
3. 如權(quán)利要求書2所述的3，5-庚二酮的制備工藝，其中所述非質(zhì)子非極性溶劑為選自烷烴類和芳烴類中的至少一種溶劑。
4. 如權(quán)利要求3所述的3，5-庚二酮的制備工藝，其中所述烷 烴類溶劑為選自戊烷、己烷、庚烷、環(huán)己烷和石油醚中的至少 一種。
5. 如權(quán)利要求3或4所述的的3,5-庚二酮的制備工藝，其中 所述芳烴類溶劑為選自苯、曱苯、二甲苯和乙苯中的至少一種。
6. 如權(quán)利要求l-5中任一項(xiàng)所述的3，5-庚二酮的制備工藝， 該工藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，使用堿 金屬氫化物作為催化劑，丙酸乙酯與曱乙酮起反應(yīng)得到3，5-庚 二酮。
7. 如權(quán)利要求6所述的3，5-庚二酮的制備工藝，其中所述堿 金屬氫化物為氫化鈉(NaH)。
8. 如權(quán)利要求l-7中任一項(xiàng)所述的3，5-庚二酮的制備工藝， 該工藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，使用堿 金屬氫化物作為催化劑，丙酸乙酯與曱乙酮起反應(yīng)得到3,5-庚 二酮，然后通過(guò)利用無(wú)機(jī)銅鹽處理所得反應(yīng)物來(lái)進(jìn)行純化，從 而得到高純度的3，5-庚二酮。
9. 如權(quán)利要求6-8中任一項(xiàng)所述的3,5-庚二酮的制備工藝， 其中，曱乙酮與堿金屬氬化物的摩爾比為甲乙酮堿金屬氫化 物=1: l至l: 2.0，優(yōu)選l: l.O至l: 1.3。
10. 如權(quán)利要求1-9中任 一 項(xiàng)所述的3,5-庚二酮的制備工藝，其中，曱乙酮與丙酸乙酯的摩爾比為甲乙酮丙酸乙酯-l: l至l: 5,優(yōu)選l: 2.5至1: 3。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種3，5-庚二酮的制備工藝，該工藝包括在非水溶性的非質(zhì)子溶劑存在的情況下，丙酸乙酯與甲乙酮起反應(yīng)得到3，5-庚二酮。本發(fā)明提出的3，5-庚二酮的制備工藝，由于使用非水溶性的非質(zhì)子溶劑作為反應(yīng)溶劑，其容易回收利用，并節(jié)約了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C49/00GK101638357SQ20091017030
公開(kāi)日2010年2月3日 申請(qǐng)日期2009年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月11日
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