專利名稱：一種四丙基溴化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種四丙基溴化銨的制備方法。
背景技術(shù)：
四丙基溴化銨是一種市場上常見的化學(xué)產(chǎn)品，是一種離子對試劑，并且應(yīng)用于 石油化學(xué)工業(yè)的催化劑制備，也是一種有效的陽離子型相轉(zhuǎn)移催化劑。目前，在不增加 高級設(shè)備與不加大操作人員技術(shù)要求的情況下，合成出的產(chǎn)品收率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種四丙基溴化銨的制備方法。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)將三正丙胺、溴丙烷和溶劑丁酮混合，三正丙胺和溴丙烷的重量份數(shù)比為 2 1，溴丙烷和丁酮的重量份數(shù)比為1 6-8，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24 小時；(2)制得四丙基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；(3)精制向四丙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步驟(1)中的溴丙烷重量份 數(shù)比為1.5 1，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50°C減 壓除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。本發(fā)明中，所述的三正丙胺、溴丙烷、溶劑丁酮均為普通工業(yè)品。本發(fā)明中，所述的反應(yīng)器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的反 應(yīng)器。本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效
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具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例一(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器 中，投入200克三正丙胺、100克溴丙烷、600克溶劑丁酮，攪拌并加熱至緩慢回流，恒
3溫反應(yīng)22-24小時；(2)制得四丙基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；(3)精制向四丙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后 冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸 乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。實施例二 (1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器 中，投入200克三正丙胺、100克溴丙烷、700克溶劑丁酮，攪拌并加熱至緩慢回流，恒 溫反應(yīng)22-24小時；(2)制得四丙基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；(3)精制向四丙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后 冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸 乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。實施例三(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器 中，投入200克三正丙胺、100克溴丙烷、800克溶劑丁酮，攪拌并加熱至緩慢回流，恒 溫反應(yīng)22-24小時；(2)制得四丙基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；(3)精制向四丙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后 冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸 乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種四丙基溴化銨的制備方法，其特征在于包括(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)將三正丙胺、溴丙烷和溶劑丁酮混合，三正丙胺和溴丙烷的重量份數(shù)比為2 1，溴 丙烷和丁酮的重量份數(shù)比為1 6-8，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時；(2)制得四丙基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100°C，減壓除 去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；(3)精制向四丙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步驟(1)中的溴丙烷重量份數(shù)比 為1.5 1，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓除 去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四丙基溴化銨的制備方法，其特征在于包括(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)、(2)制得四丙基溴化銨粗品、(3)精制，本發(fā)明提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C07C209/12GK102020570SQ20091007053
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者徐博剛 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所