專利名稱：棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種低溫脫酚 棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油如6#溶劑油與脫酚極性溶劑如甲醇的分離回收方法。
背景技術(shù)：
我國是一個產(chǎn)棉大國，棉籽資源十分豐富，棉籽中含有豐富的蛋白質(zhì)。低溫生產(chǎn)可 保證棉籽粕在制油過程中蛋白質(zhì)不受破壞，但低溫生產(chǎn)帶來的副作用是有毒物質(zhì)——棉酚 大量的殘存在棉粕中，毒性太大而無法使用。因此，人們采用溶劑油例如6#溶劑油進行提 油和采用甲醇進行脫酚來得到棉籽蛋白。 在浸出法低溫生產(chǎn)脫酚棉籽蛋白的提油工序中，通常采用溶劑油，包括6#溶劑 油、工業(yè)己烷、食品工業(yè)用己烷(Q/3201 YSLH-2005)或其它常規(guī)提油溶劑來提取棉籽油，形 成溶劑油與棉籽油的混合油(簡稱混合油)；在脫酚工序中，通常采用甲醇、乙醇或其他常 規(guī)極性溶劑萃取棉酚。為了節(jié)約資源，降低成本，減少對環(huán)境的影響，人們盡可能對使用過 的溶劑油和極性溶劑進行回收、循環(huán)使用。 生產(chǎn)中，溶劑油例如6#溶劑油容易與甲醇混合在一起；有的工藝中二者混合在一 起使用，造成互溶，而使分離比較困難，影響了溶劑油例如6#溶劑油與甲醇的重復(fù)利用。
"6#溶劑油"是在植物油萃取工藝中常規(guī)使用的一種抽提溶劑，其主要成分是 60°C -90"的石油餾份，一般地，其兩種最主要成份的含量為正己烷((:61114)74%和環(huán)己烷 (C6H12) 16 % ，對大豆油、花生油、菜籽油等具有很好的溶解能力。 在已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)中，用棉籽生產(chǎn)脫酚棉籽蛋白時普遍使用的溶劑是6#溶劑 油、工業(yè)己烷和/或甲醇。提取棉籽中的油脂常用的溶劑是6#溶劑油和/或工業(yè)己烷，脫 除棉酚使用甲醇。生產(chǎn)過程中，提完油后的棉籽仁不作任何處理后直接使用甲醇來提取棉 酚。提取棉酚后的甲醇溶劑混合液回收循環(huán)使用。 現(xiàn)有技術(shù)CN1306078A中只提及甲醇、溶劑的回收，未提及具體實施方案；現(xiàn)有技 術(shù)CN101121744A中提及混合酚液經(jīng)過濾凈化后，由集液罐打入精餾塔濃縮，精餾后得棉酚 濃縮液；現(xiàn)有技術(shù)CN1775061A中提及用一號分液器分出6#溶劑油得輕相和含有棉酚的甲 醇得重相，然后分別回收。用二號分液器分出重相和輕相溶劑，分別回收6#溶劑油和甲醇。
6#溶劑油或工業(yè)己烷與甲醇混合使用時，有一定的互溶性，一般為3% -10% (實 測值)，簡單地通過分液處理不可能將6#溶劑油(或己烷)與甲醇完全分離。在工業(yè)化生 產(chǎn)中，甲醇必須控制一定的濃度才能得到較好的脫酚效果，這在公開號CN1306078A和公開 號CN1775061A都有要求。這就必須在精餾回收時要保證甲醇的濃度。而甲醇和6#溶劑油 或工業(yè)己烷在混合狀態(tài)下回收，由于6#溶劑油(GB16629-1996)餾程69-9(TC、工業(yè)己烷 (GB17602-1998)餾程63-71°C，直接影響到甲醇的回收濃度和工作的連續(xù)性。
上述三項公開文件中均只是簡單描述，未公開具體的甲醇、溶劑混合液回收的實 施方案和最終結(jié)果；在現(xiàn)有其他公開文件中，也未見脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)過程中甲醇、溶劑混 合液的回收方法和最終效果。
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為解決現(xiàn)有生產(chǎn)過程中甲醇、溶劑油混合液中溶劑、甲醇分離不清、消耗高等問 題，本發(fā)明提出了一種棉籽蛋白生產(chǎn)中甲醇、溶劑混合液的綜合回收方法，該方法系統(tǒng)地考 慮了甲醇與6#溶劑油(或工業(yè)己烷)混合后的特點和現(xiàn)有的工業(yè)化生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題，保 證了溶劑、甲醇分離徹底，無夾帶；溶劑、甲醇消耗低、回收率高，回收全面。

發(fā)明內(nèi)容
除非另外說明，本文中使用的術(shù)語"6ft溶劑油"是指主要成分是6(TC-9(rC的石油 餾份，物質(zhì)成份主要是正己烷(C6H14)和環(huán)己烷(C6H12)。主要適用于植物油浸出工藝中作 抽提溶劑，其性狀、制備、鑒定具體可參見國家質(zhì)量標(biāo)準GB16629-1996標(biāo)準。
本發(fā)明所使用的溶劑均可采用市售產(chǎn)品。 除非另外說明，本文中使用的表述"混合油"為所述溶劑油(6#溶劑油或工業(yè)己烷 或食品工業(yè)用己烷或其它常規(guī)提油溶劑)與棉籽油的混合油。 除非另外說明，本文中使用的表述"分液"是指用來分離兩種密度不同且不互溶的 液體的常規(guī)化學(xué)操作。 除非另外說明，本文中使用的表述"提油"是指提取棉籽中的油脂的操作。
本發(fā)明的一個目的在于，提供一種簡單、可靠、經(jīng)濟的低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中溶 劑油如6#溶劑油與脫酚極性溶劑如甲醇的分離回收方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，進行連 續(xù)化的、工業(yè)生產(chǎn)回收。 本發(fā)明的另一個目的在于，提供一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性 溶劑冷凝液的分離回收方法，合理的、全面的回收棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑， 且可以進行連續(xù)化的、工業(yè)生產(chǎn)回收。
針對上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案 —方面，本發(fā)明提供一種棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方 法，所述方法包括以下步驟 a.將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)的提油、脫酚工序中收集的混合油與脫酚極性溶劑廢 液的混合液，過濾除雜質(zhì)，然后加入工藝水控制分液重相脫酚極性溶劑的比重，進行輕、重 兩相的分液； b.將分液得到的輕相混合油送至混合油回收工序進行，將分液得到的重相脫酚極 性溶劑廢液加熱后進行精餾進行回收； c.將精餾得到的精餾液部份回流至精餾塔頂用于控制塔頂溫度，將其余精餾液作 為脫酚極性溶劑在低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中循環(huán)使用。 優(yōu)選地，所述溶劑油為6#溶劑油、工業(yè)己烷、食品工業(yè)用己烷或其它常規(guī)提油溶 劑；所述脫酚極性溶劑為甲醇、乙醇或其它適于棉籽蛋白脫酚處理的極性溶劑。
優(yōu)選地，步驟a中所說的過濾是通過^ 250目/英寸的濾網(wǎng)來進行的；和/或所說 的控制分液重相脫酚極性溶劑比重為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92 ;和/或步驟b中 所說的精餾是通過精餾塔21來進行的，所述精餾塔21的塔釜溫度為90 105t:、塔頂溫度 65 72t:，塔釜廢液排放溫度^ 102°C。 優(yōu)選地，所述方法為6#溶劑油與甲醇的分離回收方法，該方法包括以下步驟
a.將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)提油、脫酚工序中收集的的混合油與甲醇廢液的混合液，經(jīng)過濾器去除雜質(zhì)后，進入分液器11進行分液，所述過濾器的濾網(wǎng)^ 250目/英寸，分
液時加入工藝水，控制重相甲醇的比重為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，保證分液器分
出的重、輕兩相互相不夾帶，所述混合油為6#溶劑油與棉籽油的混合物； b.將分液器分出的輕相混合油送至混合油回收工序，將分液器分出的重相甲醇廢
液輸送至?xí)捍婀? ，暫存罐1中的甲醇廢液經(jīng)加熱后送入精餾塔21進行精餾回收，所述精餾
塔21塔釜溫度為90 105。C，塔頂溫度65 72。C，塔釜廢液排放溫度^ 102°C ; c.將精餾得到的精餾液進入暫存罐2，暫存罐2中的部份精餾液回流到精餾塔頂，
用于控制精餾塔頂?shù)臏囟?；暫存?中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用。 進一步優(yōu)選地，步驟a中所述的工藝水為自來水和/或低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)過
程中的冷凝液，所述冷凝液包括烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由氣體經(jīng)冷凝
器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液。 另一方面，本發(fā)明提供一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分 離回收方法，所述方法包括以下步驟 a.收集低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由 氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液，將冷凝液送到暫存罐3 ;
b.暫存罐3中的一部分冷凝液作為工藝水添加到分液器ll，控制重相甲醇的比 重，暫存罐3中其余的冷凝液送到分液器12進行分液； c.將分液器12分液得到的輕相溶劑油循環(huán)使用，將分液得到的重相脫酚極性溶 劑廢液經(jīng)加熱后進行精餾回收。 優(yōu)選地，步驟c所說的精餾回收，采用甲醇廢液回收工藝中的精餾塔(21)，和/或 采用獨立設(shè)置的精餾塔22。 優(yōu)選地，所述溶劑油為6#溶劑油、工業(yè)己烷、食品工業(yè)用己烷或其它常規(guī)提油溶 劑；所述脫酚極性溶劑為甲醇、乙醇或其它適于棉籽蛋白脫酚處理的極性溶劑。
優(yōu)選地，所說的控制重相甲醇的比重為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，保證分 液器分出的重、輕兩相互相不夾帶，所說的精餾塔21或22的塔釜溫度為90 105t:，塔頂 溫度65 72t:，塔釜廢液排放溫度^ 102°C ;精餾回收得到的精餾液進入暫存罐2或5，暫 存罐2或5中的部份精餾液回流到精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟龋粫捍婀?或5中的 精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用。 進一步優(yōu)選地，所述方法為6#溶劑油與甲醇的分離回收方法，該方法包括以下步 驟 a.將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由氣 體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液收集到暫存罐3中，
b.暫存罐3中的一部分冷凝液作為工藝水添加到分液器ll，控制重相甲醇的比重 為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，保證分液器分出的重、輕兩相互相不夾帶；暫存罐3 中其余的冷凝液送到分液器12進行分液， c.將分液器12分出的輕相溶劑油循環(huán)使用，將分液器12分出的重相甲醇廢液送 入暫存罐4，暫存罐4中的甲醇廢液，經(jīng)加熱后送入精餾塔進行精餾，所述精餾塔為甲醇廢 液回收工藝中的精餾塔21，和/或獨立設(shè)置的精餾塔22，精餾塔21、22的塔釜溫度為90 105t:，塔頂溫度65 72t:，塔釜廢液排放溫度^ 102°C ;精餾得到的精餾液進入暫存罐2、5，暫存罐2、5中的部份精餾液回流到精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟?；暫存?、5中的 精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用。 再一方面，本發(fā)明提供一種棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方 法，所述方法包括以下步驟 a.將混合油回收工序中一蒸和/或二蒸和/或氣提產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝后送到溶劑 分液器13進行分液， b.分液得到的溶劑油循環(huán)使用，分液得到的甲醇廢液送入暫存罐4，經(jīng)加熱后送 入精餾塔進行精餾， c.所述精餾塔為混合油與甲醇廢液的混合液回收工藝中的精餾塔21 ，和/或獨立 設(shè)置的精餾塔22，精餾塔21、22的塔釜溫度為90 105t:，塔頂溫度65 72。C，塔釜廢液 排放溫度^ 102°C ;精餾得到的精餾液進入暫存罐2、5，暫存罐2、5中的部份精餾液回流到 精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟龋粫捍婀?、5中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的明顯優(yōu)點 使用本發(fā)明的方法，回收溶劑油如6#溶劑油與脫酚極性溶劑如甲醇的回收利用 率高，排放少，降低了對環(huán)境的影響，回收成本低，分離徹底，回收全面，工藝簡單、可靠，容 易操作，有利于連續(xù)生產(chǎn)。


以下，結(jié)合附圖來詳細說明本發(fā)明的實施例，其中 圖1為實施例1所述的6#溶劑油與甲醇的分離回收方法的流程示意圖；
圖2為實施例2所述的6#溶劑油與甲醇的分離回收方法的流程示意圖；
圖3為實施例3所述的6#溶劑油與甲醇的分離回收方法的流程示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。但這些實施例僅限于說明本發(fā)明而不 用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體實驗條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條 件，或按照廠商所建議的條件。
實施例1 如圖1所示，本實施例提供了一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中6#溶劑油與甲醇的分 離回收方法，該方法具體包括以下步驟 a.將自低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)的提油工序、脫酚工序中收集的的混合油與甲醇廢 液的混合液，經(jīng)過濾器去除雜質(zhì)后，進入分液器11進行分液；所述過濾器的濾網(wǎng)^ 250目 /英寸，所述過濾器可以是幾種過濾器的組合，也可以采用旋液分離器與過濾器的組合，以 更好的去除雜質(zhì)；進入分液器11進行分液時可加入適量工藝水，例如自來水和/或使用暫 存罐3中的冷凝液，該冷凝液包括烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由氣體經(jīng)冷 凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液，使兩相界面清晰，保證分液器分出 的重、輕兩相相互不夾帶，工藝水的添加量以控制重相甲醇的比重為0. 82 0. 92，優(yōu)選為 0. 85 0. 92，其有益效果是分液器分出的重、輕兩相相互不夾帶，有較好的分離效果，有利 于分別進行回收，例如，不加工藝水時，混合油中夾帶的甲醇量為1 5%，添加工藝水后，夾帶量不大于1% ; b.分液器分出的輕相混合油送至混合油回收工序，所述混合油回收工序可采用 公知的混合油回收技術(shù)，例如，經(jīng)一蒸、二蒸、氣提等工序，得到毛油和6#溶劑油冷凝液，其 中，6#溶劑油冷凝液可按本發(fā)明后述的方法進行分離、回收；分液器11分出的重相甲醇廢 液輸送至?xí)捍婀辧，暫存罐1中的甲醇廢液加熱后經(jīng)流量計泵入精餾塔21進行精餾，加熱 溫度可以為7(TC左右，這樣可以提高精餾塔的工作效率；根據(jù)精餾、分離的對象，本發(fā)明給 出精餾塔的工作條件為塔釜溫度為90 105t:，塔頂溫度65 72t:，塔釜廢液排放溫度 > 102°C ;上述條件可使塔釜排放廢液中的溶劑含量控制在0.5%以下；保證了甲醇充分回 收，例如未采用本發(fā)明的回收方法前，甲醇的耗量為每噸棉籽蛋白30公斤左右，現(xiàn)在下降 為每噸棉籽蛋白20公斤以下； c.精餾得到的精餾液進入暫存罐2，暫存罐2中的部分精餾液回流到精餾塔頂，用 于控制精餾塔頂?shù)臏囟?；暫存?中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用，為可重復(fù)利用的 甲醇。 實施例2 如圖2所示，本實施例提供了一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中各種設(shè)備產(chǎn)生的6#溶 劑油與甲醇的冷凝液的分離回收方法，該方法在實施例1方法的基礎(chǔ)上，進一步包括以下 步驟 a.將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由氣 體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液收集到暫存罐3中，約有一半 的冷凝液為6#溶劑油，甲醇的濃度約為80%， b.暫存罐3中的一部分冷凝液作為工藝水添加到分液器ll，控制重相甲醇的比重 為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，保證分液器分出的重、輕兩相互相不夾帶，暫存罐3 中其余的冷凝液送到分液器12進行分液；根據(jù)生產(chǎn)需要，也可以是暫存罐3中全部的冷凝 液都送到分液器12進行分液，而以自來水作為工藝水添加到分液器ll，控制重相甲醇的比 重， c.將分液器12分出的輕相溶劑油循環(huán)使用，將分液器12分出的重相甲醇廢液送 入暫存罐4，暫存罐4中的甲醇廢液，經(jīng)加熱后送入精餾塔進行精餾，加熱溫度可以為70°C 左右，所述精餾塔為甲醇廢液回收工藝中的精餾塔21 ，和/或獨立設(shè)置的精餾塔22，精餾塔 21、22塔釜溫度為90 105t:，塔頂溫度65 72°C ，塔釜廢液排放溫度^ 102。C;精餾得到 的精餾液進入暫存罐2、5，暫存罐2、5中的部份精餾液回流到精餾塔頂，用于控制精餾塔頂 的溫度；暫存罐2、5中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用。 本實施例可提高兩個分液器的使用效率，延長兩相分液的時間，分液更加徹底；使 用雙塔結(jié)構(gòu)，使清潔的冷凝液部分不與提取液混合回收，操作更加容易、連續(xù)，減少廢液的 排放。 實施例3 如圖3所示，本實施例提供了一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)混合油回收工序中產(chǎn)生 的6#溶劑油與甲醇的冷凝液的分離回收方法，所述方法包括以下步驟
a.將經(jīng)分液器11得到的混合油回收經(jīng)過一蒸和/或二蒸和/或氣提產(chǎn)生的氣體 經(jīng)冷凝后送到溶劑分液器13進行分液，該冷凝液幾乎全部為6#溶劑油，甲醇約占為2 3%， b.分液得到的溶劑油循環(huán)使用，分液得到的甲醇廢液送入暫存罐4，經(jīng)加熱后送 入精餾塔進行精餾，加熱溫度可以為7(TC左右， c.所述精餾塔為甲醇廢液回收工藝中的精餾塔21，和/或獨立設(shè)置的精餾塔 22 (精餾塔22未在圖中示出)，精餾塔21 、22塔釜溫度為90 105°C ，塔頂溫度65 72°C ， 塔釜廢液排放溫度^ 102t:;精餾得到的精餾液進入暫存罐2、5(暫存罐5未在圖中示出)， 暫存罐2、5中的部份精餾液回流到精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟?；暫存?、5中的精 餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐6循環(huán)使用。 除上述兩實施例的優(yōu)點外，本實施例可將混在混合油中的少量甲醇回收，每小時 約可以回收100 200千克的稀甲醇。 本發(fā)明給出了浸出法棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的全面的綜合的分 離回收方法，其工藝安排合理，考慮了各個生產(chǎn)環(huán)節(jié)產(chǎn)生的溶劑油與極性溶劑的綜合回收， 回收、分離效果顯著，可有效節(jié)約原材料，甲醇與6#溶劑油兩項的消耗量可以從原來的每 噸棉籽蛋白50 60公斤，下降到每噸棉籽蛋白25 30公斤，降低了生產(chǎn)成本，減少了對 工作場所和環(huán)境的影響。 本發(fā)明的方法中所涉及的過濾器、暫存罐、周轉(zhuǎn)罐、分液器、精餾塔、冷凝器等，均 可以采用所屬技術(shù)領(lǐng)域中公知的設(shè)備。
權(quán)利要求
一種棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟a.將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)的提油工序和/或脫酚工序中收集的混合油與脫酚極性溶劑廢液的混合液，經(jīng)過濾除去雜質(zhì)，然后加入工藝水來控制分液重相脫酚極性溶劑的比重，以進行輕、重兩相的分液；b.將步驟a分液得到的輕相混合油送至混合油回收工序進行回收，將分液得到的重相脫酚極性溶劑廢液加熱后來精餾進行回收；c.將步驟b精餾得到的精餾液部份回流至精餾塔頂用于控制塔頂溫度，將其余精餾液作為脫酚極性溶劑在低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中循環(huán)使用。
2. 權(quán)利要求1所述的棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其特征 在于，所述溶劑油為6#溶劑油、工業(yè)己烷、食品工業(yè)用己烷或其它常規(guī)提油溶劑；所述脫酚 極性溶劑為甲醇、乙醇或其它適于棉籽蛋白脫酚處理的極性溶劑。
3. 權(quán)利要求1或2所述的棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其 特征在于，步驟a中所述的過濾是通過》250目/英寸的濾網(wǎng)來進行的；和/或步驟a中將 分液重相脫酚極性溶劑比重控制為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92 ;和/或步驟b中所 說的精餾是通過精餾塔(21)來進行的，所述精餾塔(21)的塔釜溫度為90 105t:、塔頂溫 度65 72t:，塔釜廢液排放溫度^ 102°C。
4. 權(quán)利要求2所述的棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其特征 在于，所述方法為6#溶劑油與甲醇的分離回收方法，該方法包括以下步驟a. 將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)提油工序和/或脫酚工序中收集的的混合油與甲醇廢液 的混合液，經(jīng)過濾器去除雜質(zhì)后，進入分液器(11)進行分液，所述過濾器的濾網(wǎng)》250目/ 英寸，分液時加入工藝水，控制重相甲醇的比重為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，以保 證分液器分出的重、輕兩相互相不夾帶，所述混合油為6#溶劑油與棉籽油的混合物；b. 將步驟a中由分液器分出的輕相混合油送至混合油回收工序，將分液器分出的重相 甲醇廢液輸送至?xí)捍婀?l)，暫存罐(1)中的甲醇廢液經(jīng)加熱后送入精餾塔(21)進行精餾 回收，所述精餾塔(21)塔釜溫度為90 105t:，塔頂溫度65 72t:，塔釜廢液排放溫度 > 102 °C ;c. 將步驟b中精餾得到的精餾液進入暫存罐(2)，暫存罐(2)中的部份精餾液回流到 精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟?；暫存?2)中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐(6)循環(huán)使 用。
5. 如權(quán)利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，步驟a中所述的工藝水為自來水 和/或低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)過程中的冷凝液，所述冷凝液包括烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到 的冷凝液和/或自由氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液。
6. —種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其特征在 于，所述方法包括以下步驟a. 收集低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由氣體 經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液，將冷凝液送到暫存罐(3);b. 將暫存罐(3)中的一部分冷凝液作為工藝水添加到分液器(ll)，控制重相甲醇的比 重，暫存罐(3)中其余的冷凝液送到分液器(12)進行分液；c.將分液器(12)分液得到的輕相溶劑油循環(huán)使用，將分液得到的重相脫酚極性溶劑 廢液經(jīng)加熱后進行精餾回收。
7. 權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟c所說的精餾回收，采用甲醇廢液回收工 藝中的精餾塔(21)和/或采用獨立設(shè)置的精餾塔(22)來進行。
8. 權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述溶劑油為6#溶劑油、工業(yè)己烷、食品 工業(yè)用己烷或其它常規(guī)提油溶劑；所述脫酚極性溶劑為甲醇、乙醇或其它適于棉籽蛋白脫 酚處理的極性溶劑。
9. 權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，將重相脫酚極性溶劑優(yōu)選為甲醇的比重控制 為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，以保證分液器分出的重、輕兩相互相不夾帶，所說的 精餾塔(21或22)塔釜溫度為90 105°C ，塔頂溫度65 72°C ，塔釜廢液排放溫度^ 102°C; 精餾回收得到的精餾液進入暫存罐(2或5)，將暫存罐(2或5)中的部份精餾液回流至精餾 塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟?；使暫存?2或5)中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐(6)循環(huán)使 用。
10. 權(quán)利要求6所述的棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其特 征在于，所述方法為6#溶劑油與甲醇的分離回收方法，該方法包括以下步驟a. 將低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中烘干機氣體經(jīng)冷凝器得到的冷凝液和/或自由氣體經(jīng) 冷凝器得到的冷凝液和/或尾氣經(jīng)冷凝器得到的冷凝液收集到暫存罐(3)中；b. 將暫存罐(3)中的一部分冷凝液作為工藝水添加到分液器(ll)，將重相甲醇的比重 控制為0. 82 0. 92，優(yōu)選為0. 85 0. 92，保證分液器分出的重、輕兩相互相不夾帶；暫存 罐(3)中其余的冷凝液送到分液器(12)進行分液；c. 將分液器(12)分出的輕相溶劑油循環(huán)使用，將分液器(12)分出的重相甲醇廢液送 入暫存罐(4)，暫存罐(4)中的甲醇廢液，經(jīng)加熱后送入精餾塔進行精餾，所述精餾塔為甲 醇廢液回收工藝中的精餾塔(21)，和/或獨立設(shè)置的精餾塔(22)，精餾塔(21、22)塔釜溫 度為90 105t:，塔頂溫度65 72t:，塔釜廢液排放溫度^ 102°C ;精餾得到的精餾液進 入暫存罐(2、5)，將暫存罐(2、5)中的部份精餾液回流至精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏?度；使暫存罐(2、5)中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐(6)循環(huán)使用。
11. 一種棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑的分離回收方法，其特征在于，所述方 法包括以下步驟a. 將混合油回收工序中一蒸和/或二蒸和/或氣提產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝后送到溶劑分液 器(13)進行分液;b. 分液得到的溶劑油循環(huán)使用，分液得到的甲醇廢液送入暫存罐(4)，經(jīng)加熱后送入 精餾塔進行精餾；c. 所述精餾塔為混合油與甲醇廢液的混合液回收工藝中的精餾塔(21)，和/或獨立設(shè) 置的精餾塔(22)，精餾塔(21、22)塔釜溫度為90 105t:，塔頂溫度65 72。C，塔釜廢液 排放溫度^ 102°C ;精餾得到的精餾液進入暫存罐(2、5)，將暫存罐(2、5)中的部份精餾液 回流至精餾塔頂，用于控制精餾塔頂?shù)臏囟葷摯婀?2、5)中的精餾液進入甲醇周轉(zhuǎn)罐(6) 循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油如6#溶劑油與脫酚極性溶劑如甲醇的分離回收方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法簡單、可靠、經(jīng)濟，能夠進行連續(xù)化的工業(yè)生產(chǎn)回收。本發(fā)明還涉及一種低溫脫酚棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑冷凝液的分離回收方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法能夠合理、全面地回收棉籽蛋白生產(chǎn)中溶劑油與脫酚極性溶劑，且可以進行連續(xù)化的工業(yè)生產(chǎn)回收。
文檔編號C07K1/14GK101768204SQ20081024663
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者劉亞倫, 唐金泉, 汲懷斌, 祝強, 黃雋輝 申請人:北京中棉紫光生物科技有限公司