專利名稱：一種2,5-二苯基吡嗪的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)精細(xì)化學(xué)品的制備方法，確切地說是一種2, 5-二苯基吡嗪的合成方 法。
二背景技術(shù)：
2,5-二苯基吡嗪的合成方法已有許多文獻(xiàn)報(bào)道。早在1975年，J.Am.Chem.Soc.報(bào)道了該 化合物的合成方法，1993年，合成通訊再次報(bào)道了該物質(zhì)的合成方法(1、 Alper， Howard; Wollowitz, Susan, J^肌C7ze附.5bc 1975, 97, 3541-3543。 2、oseph Daniel; D. R Dhar, 5>nfteric C謹(jǐn)騰剛'c加'ora, 1993, 23, 2151-2157)。
申請(qǐng)人在合成雙噁唑啉的實(shí)驗(yàn)中，除得到目標(biāo)產(chǎn)物手性化合物 5H-Imidazol[2,3-b]isoquinoline-l-ethanol-5-one， l，2,3,10b-tetrahydro-， P(S)-phenyl-3(S)-phenyl-外(已申請(qǐng)發(fā)明專利，200810022278.3)，卻意外地得到了另一種化合物2， 5-二苯基吡嗪。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供化合物2, 5-二苯基吡嗪，所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。
本合成方法包括合成反應(yīng)和分離，所述的合成反應(yīng)就是2-腈基苯乙腈與L-亮氨醇在氯 苯溶劑中有催化劑無水ZnCl2存在時(shí)于無水無氧條件下回流反應(yīng)20 30小時(shí)，ZnCl2的用量為 原料量的l~3wt% (重量百分比，下同)。
反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯、加水?dāng)嚢枞芙?，再用氯仿萃取，萃取相?jīng)干燥、脫溶后上硅膠層 析柱分離，用石油醚/二氯甲垸(體積比8: 1)洗脫，收集洗脫液脫去洗脫劑后得到目標(biāo)產(chǎn) 物2,5-二苯基吡嗪。
合成反應(yīng)如下<formula>formula see original document page 3</formula>
本合成方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。 四

圖1是2, 5-二苯基吡嗪的X-衍射分析圖。五具體實(shí)施例方式
在lOOmL兩口瓶中，無水無氧條件下，加入無水ZnCl260mg (0. 37腿ol),德l氯苯，2-腈基苯乙腈1.0g(5.6mmo1), L-亮氨醇3g，將混合物在高溫下回流24h，停止反應(yīng)，減壓以除 去溶劑，，將剩余物用水溶解，并用CHCl3(20mLx2)萃取，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)除去 溶劑，上硅膠層析柱分離純化，用石油醚/二氯甲垸(體積比8: 1)混合液洗脫，收集洗脫 液，脫去洗脫劑得到目標(biāo)產(chǎn)物2, 5-二苯基吡嗪。
權(quán)利要求
1、一種2，5-二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反應(yīng)和分離，其特征在于，所述的合成反應(yīng)是2-腈基苯乙腈與L-亮氨醇在氯苯溶劑中有催化劑無水ZnCl2存在時(shí)于無水無氧條件下回流反應(yīng)20～30小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后脫溶、分離，最后上硅膠層析柱，用體積比8∶1的石油醚/二氯甲烷混合液洗脫，收集洗脫液、脫去洗脫劑后得到目標(biāo)產(chǎn)物；催化劑用量為原料量的1～3wt％。
全文摘要
一種2，5-二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反應(yīng)和分離，所述的合成反應(yīng)是2-腈基苯乙腈與L-亮氨醇在氯苯溶劑中有催化劑無水ZnCl₂存在時(shí)于無水無氧條件下回流反應(yīng)20～30小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后脫溶、分離，最后硅膠柱層析，用8∶1(V∶V)的石油醚/二氯甲烷混合液洗脫，收集洗脫液，脫溶得到目標(biāo)產(chǎn)物。本方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。
文檔編號(hào)C07D241/12GK101417983SQ20081024470
公開日2009年4月29日 申請(qǐng)日期2008年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日
發(fā)明者梅 羅 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)