專利名稱：一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品加工中溶劑殘留分離純化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種脫除番茄 紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素是一種由11個(gè)共軛雙鍵及2個(gè)非共軛雙鍵組成的直鏈型碳?xì)浠?物，是類胡蘿卜素的一種，可溶于脂肪和類脂，呈紅色。番茄紅素具有廣泛的生 理學(xué)功能，包括抗氧化、提高機(jī)體免疫力、抗癌、有效阻止低密度脂蛋白的氧化、 抗衰老、防止光輻射損傷等等。
目前，番茄紅素主要是采用乙酸乙酯、正己垸等有機(jī)溶劑提取，然后經(jīng)過(guò)真 空濃縮，得到番茄紅素的粗提物——番茄紅素油樹(shù)脂。由于其中含有一定量的有 機(jī)溶劑殘留，從而對(duì)人體健康造成潛在危害。
采用常規(guī)的加熱蒸餾極容易造成番茄紅素的破壞，而且有機(jī)溶劑殘留不能充 分去除。目前，有采用超臨界二氧化碳流體去除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的報(bào) 道，但該方法仍不能徹底去除溶劑殘留。分子蒸餾技術(shù)又叫短程蒸餾，是一種溫 和的高效新型液液分離技術(shù)，近幾十年來(lái)得到了迅猛發(fā)展，特別是隨著世界各國(guó) 越來(lái)越推崇綠色食品和回歸自然的理念，這種環(huán)境友好的純物理分離技術(shù)更加倍 受青睞。分子蒸餾技術(shù)是利用分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的不同而實(shí)現(xiàn)混合物的分離， 特別適合于濃縮、純化或分離高分子量、高沸點(diǎn)、高粘度的物質(zhì)及熱穩(wěn)定性差的 有機(jī)混合物和天然產(chǎn)物的分離。它廣泛地應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化等行業(yè)。有關(guān) 應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)去除番茄紅素油樹(shù)脂中的殘留溶劑和提高番茄紅素含量在國(guó)
內(nèi)外還未見(jiàn)報(bào)道。
現(xiàn)在普遍采用的有機(jī)溶劑提取法獲得的番茄紅素油樹(shù)脂中存在化學(xué)溶劑殘 留，這些化學(xué)溶劑均具有神經(jīng)毒性或潛在致癌性，對(duì)人體健康有潛在的危害，限 制了番茄紅素的廣泛應(yīng)用。采用常規(guī)的加熱蒸餾極容易造成番茄紅素的破壞，而 且有機(jī)溶劑殘留不能充分去除。目前，也有采用超臨界二氧化碳流體去除番茄紅 素油樹(shù)脂中溶劑殘留的報(bào)道，但該方法仍不能徹底去除溶劑殘留。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法，其特征在 于，步驟為，
(1) 向物料瓶中加入待處理的番茄紅素油樹(shù)脂提取物；
(2) 檢查確認(rèn)體系密閉后，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行物料脫氣，待真空度數(shù)值穩(wěn)定后， 脫氣工序完成；
(3) 設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速100 150r/min、進(jìn)料速率10 20 ml/min、分子蒸餾壓力為 0.5 8Pa、蒸餾溫度85 130°C、水循環(huán)冷卻，冷凝溫度需低于分子蒸餾溫度至 少40。C，開(kāi)啟物料閥，物料流入蒸餾主體，進(jìn)行分子蒸餾，油樹(shù)脂中所含雜質(zhì)進(jìn) 入餾出物組分中，收集剩余的殘留物組分即為純化后的番茄紅素油樹(shù)脂。
本發(fā)明的有益效果為
(1) 較常規(guī)蒸餾相比，采用分子蒸餾技術(shù)分離脫除番茄紅素油樹(shù)脂提取物中的 殘留溶劑和部分雜質(zhì)，不僅能提高產(chǎn)品的安全性和有效成分含量，而且能避免熱 敏性和易氧化的番茄紅素在分子蒸餾過(guò)程中不發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，保持其生物活性。 具有產(chǎn)品品質(zhì)高、能耗小、易于操作等優(yōu)勢(shì)。
(2) 分子蒸餾技術(shù)是一種高新分離技術(shù)，具有操作溫度低、蒸餾壓強(qiáng)低、受熱 時(shí)間短、分離程度及產(chǎn)品收率高等特點(diǎn)，特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物
質(zhì)的分離。
(3)本發(fā)明采用分子蒸餾技術(shù)不僅能去除番茄紅素油樹(shù)脂中的殘留溶劑，同時(shí) 能減少油樹(shù)脂中其他雜質(zhì)的含量，既能提高番茄紅素油樹(shù)脂的安全性，又能提高 其中番茄紅素的濃度，有利于增強(qiáng)其活性。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明
實(shí)施例1
一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法，以番茄紅素油樹(shù)脂為原料，其
中番茄紅素的含量為7.23%，正己垸含量2%，乙酸乙酯含量0.8%，步驟為，
(1) 向物料瓶中加入待處理的番茄紅素油樹(shù)脂提取物50ml;
(2) 檢查確認(rèn)體系密閉后，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行物料脫氣，待真空度數(shù)值穩(wěn)定后， 脫氣工序完成；
(3) 設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速96 r/min、進(jìn)料速率10ml/min、分子蒸餾壓力為6.5Pa、蒸餾 溫度85'C、水循環(huán)冷卻，冷凝溫度4(TC，開(kāi)啟物料閥，物料流入蒸餾主體，進(jìn) 行分子蒸餾，油樹(shù)脂中所含雜質(zhì)進(jìn)入餾出物組分中，收集剩余的殘留物組分即為 純化后的番茄紅素油樹(shù)脂。
運(yùn)用高效液相色譜方法測(cè)得其中番茄紅素的含量為9.06%，運(yùn)用氣相色譜方 法測(cè)得其中正己垸為10ppm，乙酸乙酯為19ppm，殘留溶劑的去除率為99。/。以上， 番茄紅素純度增加25%。
實(shí)施例2
一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法，以番茄紅素油樹(shù)脂為原料，其 中番茄紅素的含量為5.69%，乙醇含量0.6%，乙酸乙酯含量0.4%，步驟為， (l)向物料瓶中加入待處理的番茄紅素油樹(shù)脂提取物50ml;
(2) 檢査確認(rèn)體系密閉后，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行物料脫氣，待真空度數(shù)值穩(wěn)定后，
脫氣工序完成；
(3) 設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速96r/min、進(jìn)料速率12 ml/min、分子蒸餾壓力為2.5 Pa、蒸 餾溫度10(TC、水循環(huán)冷卻，冷凝溫度4(TC，開(kāi)啟物料閥，物料流入蒸餾主體， 迸行分子蒸餾，油樹(shù)脂中所含雜質(zhì)進(jìn)入餾出物組分中，收集剩余的殘留物組分即 為純化后的番茄紅素油樹(shù)脂。
運(yùn)用高效液相色譜方法測(cè)得其中番茄紅素的含量為7.75%，運(yùn)用氣相色譜方 法測(cè)得其中乙醇為5ppm，乙酸乙酯為24ppm，殘留溶劑的去除率為99%以上， 番茄紅素純度增加36%。
實(shí)施例3
一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法，以番茄紅素油樹(shù)脂為原料，其 中番茄紅素的含量為6.14%，乙醇含量1%，乙酸乙酯含量0.9%，歩驟為，
(1) 向物料瓶中加入待處理的番茄紅素油樹(shù)脂提取物50ml;
(2) 檢查確認(rèn)體系密閉后，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行物料脫氣，待真空度數(shù)值穩(wěn)定后， 脫氣工序完成；
(3) 設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速110r/min、進(jìn)料速率15ml/min、分子蒸餾壓力為0.5 Pa、蒸 餾溫度85。C、水循環(huán)冷卻，冷凝溫度40。C，開(kāi)啟物料閥，物料流入蒸餾主體， 進(jìn)行分子蒸餾，油樹(shù)脂中所含雜質(zhì)進(jìn)入餾出物組分中，收集剩余的殘留物組分即 為純化后的番茄紅素油樹(shù)脂。
運(yùn)用高效液相色譜方法測(cè)得其中番茄紅素的含量為7.96%，運(yùn)用氣相色譜方 法測(cè)得其中乙醇為5ppm，乙酸乙酯為6ppm，殘留溶劑的去除率為99%以上，番 茄紅素純度增加30%。
權(quán)利要求
1、一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法，其特征在于，步驟為，(1)向物料瓶中加入待處理的番茄紅素油樹(shù)脂提取物；(2)檢查確認(rèn)體系密閉后，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行物料脫氣，待真空度數(shù)值穩(wěn)定后，脫氣工序完成；(3)設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速100～150r/min、進(jìn)料速率10～20ml/min、分子蒸餾壓力為0.5～8Pa、蒸餾溫度85～130℃、水循環(huán)冷卻，冷凝溫度需低于分子蒸餾溫度至少40℃，開(kāi)啟物料閥，物料流入蒸餾主體，進(jìn)行分子蒸餾，油樹(shù)脂中所含雜質(zhì)進(jìn)入餾出物組分中，收集剩余的殘留物組分即為純化后的番茄紅素油樹(shù)脂。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于食品加工中溶劑殘留分離純化技術(shù)領(lǐng)域的一種脫除番茄紅素油樹(shù)脂中溶劑殘留的方法。向物料瓶中加入待處理的番茄紅素油樹(shù)脂提取物，檢查確認(rèn)體系密閉后，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行物料脫氣，待真空度數(shù)值穩(wěn)定后，脫氣工序完成。設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速率、分子蒸餾壓力、蒸餾溫度、冷凝溫度，開(kāi)啟物料閥，物料流入蒸餾主體，進(jìn)行分子蒸餾，油樹(shù)脂中所含雜質(zhì)進(jìn)入餾出物組分中，收集剩余的殘留物組分即為純化后的番茄紅素油樹(shù)脂。本發(fā)明采用分子蒸餾技術(shù)不僅能去除番茄紅素油樹(shù)脂中的殘留溶劑，同時(shí)能減少油樹(shù)脂中其他雜質(zhì)的含量，既能提高番茄紅素油樹(shù)脂的安全性，又能提高其中番茄紅素的濃度，有利于增強(qiáng)其活性。
文檔編號(hào)C07C11/00GK101381274SQ20081022430
公開(kāi)日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月16日
發(fā)明者廖小軍, 程 張, 胡小松, 趙廣華, 芳 陳 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)