專利名稱：K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝，屬有機(jī)化工生 產(chǎn)工藝領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
K-酸是用于制造偶氮染料、活性染料及有機(jī)顏料的中間體，用
于生產(chǎn)陽離子染料、活性艷紅K-2G等。傳統(tǒng)的K-酸生產(chǎn)方法為， 2-萘酚經(jīng)100%、 105%酸磺化，再經(jīng)成鹽稀釋、離心、配料、氨化、 酸化、離心得到氨基G酸，再將氨基G酸用65M發(fā)煙硫酸磺化、稀 釋、離心得到K-酸產(chǎn)品。此工藝的不足之處在于在氨基G酸用65% 發(fā)煙硫酸磺化時(shí)，發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生水，水的存在對(duì)發(fā)煙硫酸有稀 釋作用，阻礙取代反應(yīng)的發(fā)生，影響產(chǎn)品收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種克服傳統(tǒng)K-酸生產(chǎn)方法產(chǎn)品收率 低的K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝可以減少?gòu)U酸的排 放量，有利于環(huán)保，提高產(chǎn)品質(zhì)量，使產(chǎn)品收率提高1.5%。 本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的的 一種K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝，其特征在于，它的步驟為 待裝有1500L三氧化硫磺化鍋的溫度降至2(TC時(shí)，開始向磺化 鍋內(nèi)投料，將984Kg含量為80 82%的氨基G酸按下述投料量分三 次送入加料斗內(nèi)，通過自動(dòng)喂料器加入，并調(diào)節(jié)加料速度，嚴(yán)禁超溫加料；
第一次投料量為227Kg，調(diào)節(jié)加料速度，控制反應(yīng)溫度在65°C 以下，投料時(shí)間為2小時(shí)，溫度超過65。C則停止投料；
第二次投料量為227Kg，調(diào)節(jié)加料速度，控制反應(yīng)溫度在65。C 以下，投料時(shí)間為2小時(shí)，溫度超過65。C則停止投料；
第三次投料量為530Kg，調(diào)節(jié)加料速度，控制反應(yīng)溫度在60 7CTC，投料時(shí)間為5 6小時(shí)；加料完畢后溫度上升至60 7(TC，在 60 70。C攪拌半小時(shí)，然后在2小時(shí)內(nèi)自然升溫至130°C;在129 13TC內(nèi)，保溫12小時(shí)后，打開夾套冷凍水降溫1小時(shí)，待溫度降 至9(TC時(shí)，轉(zhuǎn)入下道工序。
該K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝要解決的是傳統(tǒng)工藝中氨基G 酸用65%發(fā)煙硫酸磺化時(shí)，發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生水，水的存在對(duì)發(fā)煙 硫酸有稀釋作用，阻礙取代反應(yīng)的發(fā)生，影響產(chǎn)品收率的問題。本 發(fā)明采用待裝有三氧化硫磺化鍋溫度降至20。C時(shí)，將含量在80 82%的氨基G酸分三次送入加料斗內(nèi)，通過自動(dòng)喂料器加入，嚴(yán)格 控制反應(yīng)溫度和加料速度，使產(chǎn)品收率提高1.5%。
該K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝的反應(yīng)原理(反應(yīng)式)為:<formula>formula see original document page 4</formula>
K酸磺化 主反應(yīng)
<formula>formula see original document page 4</formula>
副反應(yīng)
S03+ H20——H2S04
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)是
1、 可以減少?gòu)U酸的排放量，有利于環(huán)保。
2、 可以提高產(chǎn)品質(zhì)量，主含量由原來的70%提高到72%。
3、 收率提高，K酸磺化的產(chǎn)品收率提高了 1.5%。 具體施方式
該K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝是待裝有1500L三氧化硫磺化 鍋的溫度降至2(TC時(shí)，開始向磺化鍋內(nèi)投料，將984Kg含量為80 82%的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗內(nèi)，通過自動(dòng)喂料 器加入，并調(diào)節(jié)加料速度，嚴(yán)禁超溫加料；
第一次投料量為227Kg，投料時(shí)間為2小時(shí)，控制反應(yīng)溫度在 65"以下，溫度超過65。C則停止投料，待溫度在65。C以下繼續(xù)投料。
第二次投料量為227Kg，控制反應(yīng)溫度在65。C以下，投料時(shí)間 為2小時(shí)，溫度超過65"C則停止投料；待溫度在65。C以下繼續(xù)投料。
第三次投料量為530Kg，控制反應(yīng)溫度在60 70。C，投料時(shí)間 為5 6小時(shí)；加料完畢后溫度上升至60 70°C，在60 7(TC攪拌 半小時(shí)，然后在2小時(shí)內(nèi)自然升溫至130°C;在129 13rC內(nèi)，保 溫12小時(shí)后，打開夾套冷凍水降溫1小時(shí)，待溫度降至9(TC時(shí)，轉(zhuǎn) 入下道工序。
下面用實(shí)施例具體說明
該K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝是對(duì)傳統(tǒng)的氨基G酸用65%發(fā) 煙硫酸磺化工藝的改進(jìn)。待磺化工藝的上步工藝完成后，按投料量 比例將1500L三氧化硫加入磺化鍋內(nèi)，然后開啟攪拌機(jī)攪拌，并打 開夾套冷凍水降溫，使磺化鍋內(nèi)溫度降至20'C時(shí)停止攪拌，再將含 量為80 82%的984Kg氨基G酸分三次送入加料斗內(nèi)，通過自動(dòng)喂 料器加入，并調(diào)節(jié)加料速度，控制溫度，嚴(yán)禁超溫加料。第一次投 料量為227Kg，在2小時(shí)內(nèi)調(diào)節(jié)加料速度將料加完，加料時(shí)溫度不 能超過65。C，溫度超過65°0則停止投料，待溫度在65。C以下繼續(xù)投 料。第二次投入量227Kg，在2小時(shí)內(nèi)調(diào)節(jié)加料速度將料加完，加料 時(shí)溫度不能超過65°C，溫度超過65。C則停止投料，待溫度在65。C以 下繼續(xù)投料。第三次投料量為530Kg，加料時(shí)間控制在5 6小時(shí)， 加料完畢后溫度上升至60 7(TC。在60 7(TC的溫度開啟攪拌機(jī)攪 拌半小時(shí)，然后在2小時(shí)內(nèi)自然升溫至130°C。在129 131。C內(nèi)， 保溫12小時(shí)后，打開夾套冷凍水降溫1小時(shí)，待磺化鍋內(nèi)溫度降至 9(TC時(shí)，與稀釋?shí)徫宦?lián)系準(zhǔn)備放料，轉(zhuǎn)入下道工序。
權(quán)利要求
1.一種K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝，其特征在于，它的步驟為待裝有1500L三氧化硫磺化鍋的溫度降至20℃時(shí)，開始向磺化鍋內(nèi)投料，將984Kg含量為80～82％的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗內(nèi)，通過自動(dòng)喂料器加入，并調(diào)節(jié)加料速度，嚴(yán)禁超溫加料；第一次投料量為227Kg，調(diào)節(jié)加料速度，控制反應(yīng)溫度在65℃以下，投料時(shí)間為2小時(shí)，溫度超過65℃則停止投料；第二次投料量為227Kg，調(diào)節(jié)加料速度，控制反應(yīng)溫度在65℃以下，投料時(shí)間為2小時(shí)，溫度超過65℃則停止投料；第三次投料量為530Kg，調(diào)節(jié)加料速度，控制反應(yīng)溫度在60～70℃，投料時(shí)間為5～6小時(shí)；加料完畢后溫度上升至60～70℃，在60～70℃攪拌半小時(shí)，然后在2小時(shí)內(nèi)自然升溫至130℃；在129～131℃內(nèi)，保溫12小時(shí)后，打開夾套冷凍水降溫1小時(shí)，待溫度降至90℃時(shí)，轉(zhuǎn)入下道工序。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種K-酸的三氧化硫磺化生產(chǎn)工藝，屬有機(jī)化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。該工藝采用待裝有三氧化硫磺化鍋的溫度降至20℃時(shí)，將含量為80～82％的氨基G酸分三次送入加料斗內(nèi)，通過自動(dòng)喂料器加入，第一次投料時(shí)間2小時(shí)，溫度不超過65℃；第二次投料時(shí)間2小時(shí)，溫度在65℃以下；第三次投料時(shí)間為5～6小時(shí)，溫度在60～70℃，并攪拌30分鐘。然后在2小時(shí)內(nèi)升溫至130℃，保溫12小時(shí)；再自然降溫至90℃時(shí)，轉(zhuǎn)入下道工序。解決了現(xiàn)有工藝在氨基G酸用65％發(fā)煙硫酸磺化時(shí)，發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生水，影響產(chǎn)品收率的問題。并減少了廢酸的排放量，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，將主含量由原來的70％提高到72％，產(chǎn)品收率提高了1.5％。
文檔編號(hào)C07C303/00GK101367754SQ200810169729
公開日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者張孝勇, 成協(xié)松, 王劍峰, 立 謝 申請(qǐng)人:湖北鑫慧化工有限公司