專(zhuān)利名稱(chēng)：2-萘酚的105%酸磺化生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2 —萘酚的105%酸磺化生產(chǎn)工藝，屬化工生產(chǎn) 工藝領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2—萘酚用于制造苯胺染料工業(yè)中的各種中間體，制造橡膠工業(yè)
用的防老劑，制造曬鹽工業(yè)用的蒸發(fā)促進(jìn)劑，以及用作顏料、油漆
和冰染染料打底劑的原料。工業(yè)上2 —萘酚生產(chǎn)方法，是以精萘為原 料，經(jīng)100%硫酸磺化、水解吹萘、中和、冷析、干燥、堿熔、蒸餾
等工藝制得。此工藝不足之處在于生產(chǎn)過(guò)程中使用100%硫酸磺化
時(shí)，磺酸基在取代萘環(huán)上的氫時(shí)會(huì)產(chǎn)生水，由于水的存在， 一是對(duì)
硫酸有稀釋作用，阻礙取代反應(yīng)的發(fā)生；二是由于水在16(TC時(shí)變?yōu)?水蒸汽，對(duì)l-萘磺酸、2-萘磺酸的磺酸基有水解作用，又產(chǎn)生萘和 硫酸，從而導(dǎo)致磺化反應(yīng)總收率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種克服上述傳統(tǒng)工藝中使用100%硫 酸磺化時(shí)的不足，采用加入105%硫酸磺化，提高磺化轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品 收率,減少萘系其它副產(chǎn)物產(chǎn)生的2 —萘酚105%酸磺化生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的的
一種2 —萘酚的105%發(fā)煙硫酸磺化生產(chǎn)工藝，其特征在于，它
的步驟為
將熔融后的精萘一次性投入到反應(yīng)釜內(nèi)，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至
135 14(TC,再加入105%發(fā)煙硫酸，萘與105%發(fā)煙硫酸的投料比為 1.28:1(質(zhì)量比)，投料時(shí)間為30分鐘；105%發(fā)煙硫酸加入完畢后， 反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至160°C，保持135分鐘；待反應(yīng)完畢后經(jīng)取樣 分析酸度，酸度在24 27%為合格；若取樣不合格，酸度高則補(bǔ)萘， 補(bǔ)萘采用滴加方式，在16(TC溫度時(shí)邊滴加邊取樣分析，合格后壓料; 酸度低則補(bǔ)酸，補(bǔ)酸采用滴加方式，在16(TC溫度時(shí)邊滴加邊取樣分 析，合格后壓料；直至取樣合格后轉(zhuǎn)入下道工序。
該2—萘酚105%酸磺化生產(chǎn)工藝作為2—萘酚生產(chǎn)工藝中的一 個(gè)步驟，要解決的是傳統(tǒng)工藝中使用100%硫酸磺化時(shí)，磺酸基在取 代萘環(huán)上的氫時(shí)會(huì)產(chǎn)生水，由于水的存在一是對(duì)硫酸有稀釋作用， 阻礙取代反應(yīng)的發(fā)生；二是由于水在16(TC時(shí)變?yōu)樗羝?，?duì)l一萘 磺酸、2 —萘磺酸的磺酸基有水解作用，又產(chǎn)生萘和硫酸，從而導(dǎo)致 磺化反應(yīng)總收率不高的問(wèn)題。本發(fā)明采用105%硫酸磺化，通過(guò)上述 的磺化生產(chǎn)工藝，提高了磺化轉(zhuǎn)化率，減少萘系其它副產(chǎn)物的產(chǎn)生， 將產(chǎn)品收率提高了 1.1%。
該2—萘酚105%酸磺化生產(chǎn)工藝的反應(yīng)原理(反應(yīng)式)為 磺化
主反應(yīng)生成2—萘磺酸
+H2S04.S03
田
卡
—S03H
ij反應(yīng)-
+H20
(1)生成1—萘磺酸
S03H
+H2S04.S03 ~"*"
+H20
(2)部分的1—萘磺酸轉(zhuǎn)位為2—萘磺酸 S03H
—S03H
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)是
克服了傳統(tǒng)工藝中使用100%硫酸磺化時(shí)的不足，采用加入105%
硫酸，提高磺化轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率，減少萘系其它副產(chǎn)物產(chǎn)生，可
將收率提高了 U%。
具體實(shí)施例方式
該2—萘酚105%酸磺化生產(chǎn)工藝是將熔融后的精萘一次性投入 到反應(yīng)釜內(nèi)，將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至135 140。C后，按萘與105%發(fā)
煙硫酸為1.28:1的質(zhì)量投料比加入105%發(fā)煙硫酸，投料時(shí)間為30 分鐘；105%發(fā)煙硫酸加入完畢后，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至160。C， 待反應(yīng)完畢后取樣分析酸度，酸度在24 27%為合格。若取樣不合 格，酸度高則補(bǔ)萘，補(bǔ)萘采用滴加方式，溫度在160。C時(shí)滴加，邊滴 加邊取樣分析，合格后壓料。酸度低則補(bǔ)酸，補(bǔ)酸采用滴加方式， 溫度在160。C時(shí)滴加，邊滴加邊取樣分析，合格后壓料。直至取樣合 格后轉(zhuǎn)入下道工序。
下面舉一個(gè)具體的實(shí)施例
將熔融后的精萘1210kg—次性投入到反應(yīng)釜內(nèi)，將反應(yīng)釜內(nèi)的 溫度升至135°C，再加入105%發(fā)煙硫酸540L, 30分鐘將料投完， 避免副產(chǎn)物1-萘磺酸生成。540L的105%發(fā)煙硫酸加入完畢后，反 應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至160°C,維持135分鐘，待反應(yīng)完畢后取樣分析 酸度，分析結(jié)果酸度為25%，酸度合格，轉(zhuǎn)入下道工序進(jìn)行水解、 吹萘、中和、冷析、干燥、堿熔，最后蒸餾切片得到高收率的二萘 酚。
權(quán)利要求
1.一種2—萘酚的105％酸磺化生產(chǎn)工藝，其特征在于，它的步驟為將熔融后的精萘一次性投入到反應(yīng)釜內(nèi)，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至135～140℃，再加入105％發(fā)煙硫酸，萘與105％發(fā)煙硫酸的投料比為1.28:1的質(zhì)量比，投料時(shí)間為30分鐘；105％發(fā)煙硫酸加入完畢后，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至160℃，保持135分鐘；待反應(yīng)完畢后經(jīng)取樣分析酸度，酸度在24～27％為合格；若取樣不合格，酸度高則補(bǔ)萘，補(bǔ)萘采用滴加方式，在160℃溫度時(shí)邊滴加邊取樣分析，合格后壓料；酸度低則補(bǔ)酸，補(bǔ)酸采用滴加方式，在160℃溫度時(shí)邊滴加邊取樣分析，合格后壓料；直至取樣合格后轉(zhuǎn)入下道工序。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-萘酚的105％酸磺化生產(chǎn)工藝，屬化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。該工藝是將熔融后的精萘投入到反應(yīng)釜內(nèi)，將溫度升至135～140℃后，按1.28∶1的質(zhì)量比用30分鐘加入105％硫酸，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至160℃，保持135分鐘，得到酸度為24～27％的磺化物，再轉(zhuǎn)入下道工序。該工藝解決了傳統(tǒng)工藝使用100％硫酸磺化時(shí)，磺酸基在取代萘環(huán)上的氫時(shí)產(chǎn)生水，而對(duì)硫酸有稀釋作用，阻礙取代反應(yīng)的發(fā)生，以及水在160℃時(shí)變?yōu)樗羝髮?duì)1-萘磺酸、2-萘磺酸的磺酸基有水解作用，使磺化反應(yīng)總收率不高的問(wèn)題。該工藝采用加入105％硫酸，提高磺化轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率，減少萘系其它副產(chǎn)物產(chǎn)生，可將收率提高1.1％。
文檔編號(hào)C07C309/35GK101367751SQ20081016972
公開(kāi)日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者峰 劉, 成協(xié)松, 范明華, 立 謝 申請(qǐng)人:湖北鑫慧化工有限公司