專(zhuān)利名稱(chēng)：季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)中的多元醇酯 化的工藝方法。
背景技術(shù)：
目前，季戊四醇四異硬脂酸酯主要應(yīng)用在化妝品行業(yè)，是一種優(yōu)良的潤(rùn)膚劑， 不會(huì)堵塞毛孔，擦在皮膚上可賦予皮膚非常柔軟的感覺(jué)，它還具有低鋪展性和高粘 稠性的特點(diǎn)，可應(yīng)用于護(hù)膚霜、防曬產(chǎn)品、彩妝和浴油等產(chǎn)品中，是蓖麻油的優(yōu)良 替代品。由于季戊四醇有四個(gè)羥基，位阻效應(yīng)大，酯化困難，所以多元醇與脂肪酸 的酯化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)溫度高。反應(yīng)完畢后一般需釆用堿洗的方法將產(chǎn)品中的催 化劑和過(guò)量的異硬脂酸除去，但由于季戊四醇四異硬脂酸酯是一種源于長(zhǎng)鏈飽和脂 肪酸的高粘度酯，在堿洗和水洗時(shí)極易發(fā)生乳化，分層困難，難以進(jìn)行正常的的分 層操作，即使勉強(qiáng)分層，酸值降低也不明顯，而產(chǎn)品的收率？卻會(huì)明顯降低。目前 國(guó)內(nèi)對(duì)于季戊四醇酯的研究尚不深入，所制得的季戊四醇酯一般顏色較深，純度不 高。傳統(tǒng)酯化方法以季戊四醇和過(guò)量的異硬脂酸為原料，在酸性催化劑作用下高溫 酯化反應(yīng)，至酸值不再降低，即停止反應(yīng)，過(guò)濾得到成品。該方法反應(yīng)完畢后由于 沒(méi)有進(jìn)行后處理，酸性催化劑殘留在產(chǎn)品中，對(duì)皮膚刺激較大，且顏色過(guò)深，純度 不高，無(wú)法應(yīng)用在化妝品中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題，就是提供一種可制備出產(chǎn)率高、顏色淺、純度高
的季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的季戊四醇四異硬脂酸酯制備方法，其特征是依次包括以下步驟
1) 按摩爾比1 : 4.0 4.4備料季戊四醇和異硬脂酸；
2) 分別將季戊四醇、異硬脂酸和酸性催化劑加入到燒瓶中，在160'C 24(TC下 常壓蒸餾10小時(shí) 24小時(shí)進(jìn)行酯化反應(yīng)，其中酸性催化劑加入量為異硬脂
酸重量的0.1% 1%;
3) 酯化反應(yīng)完畢后，降溫至50'C-9(TC;
4) 加入非極性溶劑和極性溶劑，非極性溶劑加入量為異硬脂酸重量的5% 80%，極性溶劑加入量為異硬脂酸重量的5% 80%;
5) 加入堿水溶液堿洗中和，加入量為異硬脂酸重量的0.5% 3%，其水溶液濃 度為5% 30%;
6) 以清水洗滌有機(jī)相使其PH值趨于中性；
7) 100r-13(TC減壓至負(fù)的0.05 Mpa -O.lMpa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾 得產(chǎn)品；
所述步驟2-7都在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
所述酸性催化劑為對(duì)甲苯磺酸或氨基磺酸、硫酸氫鈉、磷酸。 所述非極性溶劑有苯或甲苯、正已垸、環(huán)已烷、石油醚；所述的極性溶劑為甲
醇或乙醇、異丙醇、叔丁醇。
所述堿洗中和時(shí)采用的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀。 發(fā)明的有益效果本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于產(chǎn)率高，所得產(chǎn)品顏色淺，酸值低，純度
高，可以理想地使用于化妝品行業(yè)。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明如下
實(shí)施例1先后分別將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.8g對(duì)甲苯磺酸加入到燒瓶中， 氮?dú)獗Ｗo(hù)，在22(TC下常壓蒸餾反應(yīng)12小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至70'C，加入正已烷 200g，異丙醇150g，用120g5Y。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相使其 PH值趨于中性7，然后減壓至負(fù)的O.lMpa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到351.2g 產(chǎn)品。本例產(chǎn)率97.4%，產(chǎn)品色度(Gardner)小于l，酸值0.23。實(shí)施例2將40.8g季戊四醇，340.8g異硬脂酸，1.2g對(duì)甲苯磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗?護(hù)，在24(TC下常壓蒸餾反應(yīng)12小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫7(TC，加入正已垸200g， 異丙醇150g，用60glO。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然 后減壓至-0.1MPa蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到345.3g產(chǎn)品，產(chǎn)率95.8%，產(chǎn) 品色度(Gardner)小于1，酸值0.16。實(shí)施例3將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g氨基磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)， 在180'C下常壓蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至90'C，加入環(huán)己垸150g，叔 丁醇150g，用60glO。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然后 減壓至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到348.3g產(chǎn)品，產(chǎn)率96.6%，產(chǎn) 品色度(Gardner)小于1，酸值0.32。實(shí)施例4將40.8g季戊四醇，340.8g異硬脂酸，l.Og對(duì)甲苯磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗?護(hù)，在200'C下常壓蒸餾反應(yīng)15小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至9(TC，加入正已烷150g， 異丙醇150g，用120g 5% KOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然 后減壓至-0.1MPa蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到346.0g產(chǎn)品，產(chǎn)率96.0%，產(chǎn) 品色度(Gardner)小于l，酸值0.20。實(shí)施例5將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g磷酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在 18(TC下常壓蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至90'C，加入環(huán)已烷150g，叔丁醇 150g，用60g 10。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然后減壓 至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到351.9g產(chǎn)品，產(chǎn)率97.6%，產(chǎn)品色 度(Gardner)小于l，酸值0.30。實(shí)施例6將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g硫酸氫鈉加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)， 在22(TC下常壓蒸餾反應(yīng)22小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至60'C,加入環(huán)已垸150g，叔 丁醇150g，用60gl5。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然后 減壓至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到349.7g產(chǎn)品，產(chǎn)率97.0%，產(chǎn) 品色度(Gardner)小于l，酸值0.22。實(shí)施例7將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g氨基磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)， 在180。C下常壓蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至60。C，加入石油醚150g，乙 醇150g，用60glO。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然后減 壓至-O.lMPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到351.5g產(chǎn)品，產(chǎn)率97.5%，產(chǎn)品 色度(Gardner)小于1，酸值0.17。實(shí)施例8將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g氨基磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)， 在18(TC下常壓蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至80'C，加入正已烷150g，叔 丁醇150g，用60g 10% Na2C03水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然 后減壓至-0.1MPa,蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到346.1g產(chǎn)品，產(chǎn)率96.0%,產(chǎn)品色度(Gardner)小于l，酸值0.35。 實(shí)施例9
將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g氨基磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)， 在18(TC下常壓蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至90。C，加入環(huán)已烷150g，叔 丁醇150g，用60gl0。/。NaHCO3水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然 后減壓至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到350.5g產(chǎn)品，產(chǎn)率97.2%， 產(chǎn)品色度(Gardner)小于l，酸值0.28。
實(shí)施例10
將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g磷酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在 210'C下常壓蒸餾反應(yīng)24小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至5(TC，加入石油醚180g，乙醇 120g，用60g25。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然后減壓 至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到347.3g產(chǎn)品，產(chǎn)率96.3%，產(chǎn)品色 度(Gardner)小于l，酸值0.12。
實(shí)施例11
將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.8g對(duì)甲苯磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗?護(hù)，在18(TC下常壓蒸餾反應(yīng)16小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至8(TC,加入環(huán)已烷150g， 叔丁醇150g，用60glO。/。NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然 后減壓至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到353.3g產(chǎn)品，產(chǎn)率98.0%， 產(chǎn)品色度(Gardner )小于1 ，酸值0.22 。
實(shí)施例12
將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，2.8g氨基磺酸加入到燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)， 在190'C下常壓蒸餾反應(yīng)22小時(shí)，停止反應(yīng)，降溫至卯'C，加入正已烷150g，異 丙醇150g，用120g 10% NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機(jī)相至中性，然后減壓至-0.1MPa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾得到350.5g產(chǎn)品，產(chǎn)率97.2%， 產(chǎn)品色度(Gardner)小于l，酸值0.26。
權(quán)利要求
1. 一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，其特征是依次包括以下步驟1)按摩爾比1∶4.0～4.4備料季戊四醇和異硬脂酸；2)將原料及酸性催化劑加入到燒瓶中，在160℃～240℃下常壓蒸餾10小時(shí)～24小時(shí)進(jìn)行酯化反應(yīng)，其中酸性催化劑加入量為異硬脂酸重量的0.1％～1％；3)酯化反應(yīng)完畢后，降溫至50℃-90℃；4)加入非極性溶劑和極性溶劑，非極性溶劑加入量為異硬脂酸重量的5％～80％，極性溶劑加入量為異硬脂酸重量的5％～80％；5)加入堿水溶液堿洗中和，加入量為異硬脂酸重量的0.5％～3％，其水溶液濃度為5％～30％；6)以清水洗滌有機(jī)相使其PH值趨于中性；7)減壓至負(fù)的0.05-0.1Mpa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾后即得產(chǎn)品；所述步驟2-7均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，其特征是所述酸 性催化劑為對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、硫酸氫鈉或磷酸。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，其特征是所述非 極性溶劑為苯、甲苯、正己垸、環(huán)已烷、石油醚；所述的極性溶劑為甲醇、乙醇、異丙 醇、叔丁醇。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，其特征是所 述堿洗中和時(shí)采用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀。
全文摘要
季戊四醇四異硬脂酸酯制備方法季戊四醇和異硬脂酸摩爾比為1∶4.0～4.4；升溫至160～240℃下常壓蒸餾反應(yīng)10～24小時(shí)，其中催化劑加入量為異硬脂酸重量的0.1～1％；酯化反應(yīng)完畢后，降溫至50-90℃；加入非極性和極性溶劑，非極性溶劑和極性溶劑加入量分別為異硬脂酸重量的5～80％和5～80％；加入堿溶液堿洗中和，加入量為異硬脂酸重量的0.5～3％，其濃度為5～30％；以水洗滌有機(jī)相至中性；減壓蒸餾除去溶劑和水，過(guò)濾得產(chǎn)品；各步驟均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。本發(fā)明產(chǎn)率高，所得產(chǎn)品顏色淺，酸值低，純度高，可以理想地應(yīng)用于化妝品行業(yè)。
文檔編號(hào)C07C67/08GK101298417SQ200810028428
公開(kāi)日2008年11月5日 申請(qǐng)日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者葉建忠, 孟巨光 申請(qǐng)人:廣州市星業(yè)科技發(fā)展有限公司