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一種2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法

文檔序號(hào):3538383閱讀:562來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法。
背景技術(shù)
2-氯苯并咪唑是用途很廣的有機(jī)合成中間體,廣泛用于合成醫(yī) 藥、農(nóng)藥等,尤其是作為中間體合成一系列抗組胺藥物,例如,用于 治療過敏性結(jié)膜炎、蕁麻滲的新型抗過敏藥物Mizolastin (咪唑斯汀), Emedastine等。
在本發(fā)明給出之前,現(xiàn)有技術(shù)中2-氯苯并咪唑的制備方法是以 2-羥基苯并咪唑和三氯氧磷混合加熱回流并在通氯化氬氣體的條件 下反應(yīng)制得,例如CN1944416,浙江大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版)[2003, 30(6), 671-673];也有文獻(xiàn)報(bào)道了在三氯化磷(或五氯化磷)存在的條件下, 2-羥基苯并咪唑和三氯氧磷混合加熱回流制得2-氯苯并咪唑,如 CN1486981, SyntheticCommunications[1998, 28(9), 1703-1712];該法 的一大特點(diǎn)是采用了環(huán)境不友好試劑,對(duì)設(shè)備的要求較高,生產(chǎn)過程 中危險(xiǎn)系數(shù)大,三廢嚴(yán)重,對(duì)環(huán)境不友好;
針對(duì)以上考慮到工業(yè)生產(chǎn)的不利因素,因此必須對(duì)現(xiàn)有的工藝進(jìn) 行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝合理、生產(chǎn)安全可靠、
成本低、三廢少的2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種如(I)所示的2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法,是以2-羥基 苯并咪唑和雙(三氯曱基)碳酸酯為原料,在有機(jī)堿的作用下,在有 機(jī)溶劑中于-30 ~ 5(TC反應(yīng)0.5 ~ 12h后,反應(yīng)液進(jìn)行后處理得到產(chǎn) 物2-氯苯并咪唑;
<formula>complex formula see original document page 6</formula>(I)
所述的有機(jī)堿為下列之一①N,N-二曱基苯胺;②N,N-二乙基苯 胺;③N,N-乙基千基苯胺; N-曱基吡咯; 3-曱基吡啶;⑥N-曱基嗎啉;⑦吡啶;
所述2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、有機(jī)堿的投料物 質(zhì)的量之比為1: 0.3-0.8: 0.05-3;
所述的有機(jī)溶劑為下列之一①氯苯;②苯;③曱苯;④二甲苯; ⑤2-曱基四氫呋喃;⑥1,4-二氧六環(huán);⑦四氫呋喃;⑧三氯曱烷; (D四氯化石友;⑩1,2-二氯乙烷。
所述有機(jī)溶劑的體積用量為2-羥基苯并咪唑的質(zhì)量的6~40倍 (ml/g)。
其反應(yīng)方程式為
<formula>complex formula see original document page 7</formula>
進(jìn)一步,所述有機(jī)堿優(yōu)選N,N-二曱基苯胺或N -曱基嗎啉。
所述2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、有機(jī)堿的投料物 質(zhì)的量之比優(yōu)選l: 0.3 ~ 0.5: 1.0-1.6。
所述的有機(jī)溶劑優(yōu)選下列之一曱苯、三氯曱烷、1,4-二氧六 環(huán)、2-曱基四氫呋喃。
所述的有機(jī)溶劑的體積用量?jī)?yōu)選為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15 ~ 24倍(ml/g )。
所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為-5 ~ 28°C,反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為2 ~ 8h。 具體的,所述的方法可按照以下步驟進(jìn)行將2-羥基苯并咪唑和 有機(jī)堿溶于有機(jī)溶劑中,-30~50"下攪拌并滴加雙(三氯甲基)碳 酸酯,滴加完畢繼續(xù)攪拌0.5 12小時(shí),反應(yīng)完畢后,調(diào)節(jié)pH值至 中性,分層,有機(jī)層旋轉(zhuǎn)蒸干,粗品用乙醇重結(jié)晶,干燥后即為所述 的2-氯苯并咪唑。
進(jìn)一步推薦所述的方法按照以下步驟進(jìn)行將2-羥基苯并咪唑和 有機(jī)堿溶于有機(jī)溶劑中,-5~28"下攪拌并滴加雙(三氯曱基)碳酸 酯,滴加完畢繼續(xù)攪拌2 8小時(shí),反應(yīng)完畢后,調(diào)節(jié)pH值至中性, 分層,有機(jī)層旋轉(zhuǎn)蒸干,粗品用65%乙醇重結(jié)晶,干燥后即為所述的 2-氯苯并咪唑;所述的有機(jī)堿為N,N - 二曱基苯胺或N -曱基嗎啉, 所述2-羥基苯并咪唑雙(三氯曱基)碳酸酯有機(jī)堿的投料物質(zhì)的 量比為1: 0.3-0.5: 1.0-1.6,所述的有機(jī)溶劑為曱苯、三氯甲烷、1,4-二氧六環(huán)或2-曱基四氫呋喃,所述有機(jī)溶劑的體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15~24倍(ml/g)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其有益效果體現(xiàn)在
(l)工藝條件合理,所用的原料廉價(jià)易得,操作簡(jiǎn)單安全;(2)反 應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)成本低,三廢少,具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì) 效益。
具體實(shí)施例方式
以下以具體實(shí)施例來(lái)說明本發(fā)明的技術(shù)方案,但本發(fā)明的保護(hù)范 圍不限于此
實(shí)施例1
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯甲基)碳酸酯、N,N -二曱基苯胺=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為40mmo1, N,N-二曱基苯胺的投料 量為lOOmmol, 1,4-二氧六環(huán)作溶劑的用量為201ml,其體積用量為 2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。
在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的500ml三口燒瓶中, 依次加入13.4g 2-羥基苯并咪唑、136ml 1,4 - 二氧六環(huán)和12.6ml N,N -二曱基苯胺,將混合液溫度控制在l(TC。向混合液中緩慢滴加溶 有l(wèi)l.Og雙(三氯甲基)碳酸酯的65ml 1,4 - 二氧六環(huán)溶液,滴加完 畢繼續(xù)維持溫度攪拌6h,用12。/。氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,分 層,將有機(jī)層旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,得到粗品2-氯苯并咪唑,用65%乙醇 加熱回流,冷卻結(jié)晶過濾,得2-氯苯并咪唑12.4g,收率81.6%,純 度98.6%。 實(shí)施例2
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二曱基苯胺=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為40mmo1, N,N-二曱基苯胺的投料 量為lOOmmol, 1,4-二氧六環(huán)作溶劑的用量為536ml,其體積用量為 2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的40倍。
在裝有機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的1000ml三口燒瓶中, 依次加入13.4g 2-羥基苯并。米峻、300 ml 1,4 - 二氧六環(huán)和12.6ml N,N -二曱基苯胺,將混合液溫度控制在l(TC。向混合液中緩慢滴加溶 有l(wèi)l.Og雙(三氯曱基)碳酸酯的236ml 1,4 - 二氧六環(huán)溶液,滴加完 畢繼續(xù)維持溫度攪拌12h,用12%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性, 分層,將有機(jī)層旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,得到粗品2-氯苯并咪唑,用65%乙 醇加熱回流,冷卻結(jié)晶過濾,得2-氯苯并咪唑11.6g,收率76.4%, 純度98.8%。 實(shí)施例3
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二乙基苯胺-1:0.4:1.0, 2-雍基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為40mmo1, N,N-二乙基苯胺的投料
量為lOOmmol, 1,4-二氧六環(huán)作溶劑的用量為536ml,其體積用量為
2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的40倍。反應(yīng)溫度為-5°C 。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例2,得2-氯苯并咪唑12.1g,收 率79.6%,純度98.4%。
實(shí)施例4
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二甲基苯胺-1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為40mmo1, N,N-二曱基苯胺的投料 量為lOOmmol, 2-曱基四氬呋喃作溶劑的用量為321ml,其體積用 量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的24倍。反應(yīng)時(shí)間8h。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑12.4g,收 率81.6%,純度98.7%。
實(shí)施例5
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二曱基苯胺-1:0.3:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為30mmo1, N,N-二曱基苯胺的投料 量為lOOmmol, 1,4-二氧六環(huán)作溶劑的用量為201ml,其體積用量為 2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑12.6g,收 率80.3%,純度98.3%。
實(shí)施例6
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯甲基)碳酸酯、N,N -二乙基苯胺-1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為30mmo1, N,N-二乙基苯胺的投料量為lOOmmol, 1,4-二氧六環(huán)作溶劑的用量為201ml,其體積用量為 2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)溫度-30。C。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑9.7g,收 率63.8%,純度95.3%。 實(shí)施例7
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N-曱基吡咯=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三 氯甲基)碳酸酯的投料量為30mmol, N-甲基吡咯的投料量為 lOOmmol,三氯曱烷作溶劑的用量為201ml,其體積用量為2-幾基苯 并咪唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)溫度28。C。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑9.2g,收 率60.5%,純度97.5%。 實(shí)施例8
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、吡啶 =1:0.4:0.05, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三氯曱基) 碳酸酯的投料量為3Ommo1,吡咬的投料量為5mmo1,氯苯作溶劑的 用量為201ml,其體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)溫 度28t:。反應(yīng)時(shí)間2h。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例i,得2-氯苯并咪唑5.4g,收 率35.5,純度90.5%。
實(shí)施例9
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N
-二曱基苯胺=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為30mmo1, N,N-二曱基苯胺的投料
量為lOOmmol,氯苯作溶劑的用量為201ml,其體積用量為2-羥基苯
并咪唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)溫度50°C 。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑8.8g,收
率57.9%,純度93.5%。
實(shí)施例10
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、吡啶 =1:0.4:3.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三氯甲基) 碳酸酯的投料量為30mmo1,吡啶的投料量為300mmo1, 1,2-二氯乙 烷作溶劑的用量為134ml,其體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的6倍。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑7.5g,收 率49.3%,純度91.3%。
實(shí)施例11
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、吡啶 =1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三氯曱基) 碳酸酯的投料量為30mmo1,吡啶的投料量為lOOmmol, 1,2-二氯乙 烷作溶劑的用量為321ml,其體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的24 倍。反應(yīng)溫度-5°C。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑8.2g,收 率53.9%,純度93.1%。
實(shí)施例12
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N-曱基吡咯=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三 氯曱基)碳酸酯的投料量為30mmol, N-曱基吡咯的投料量為 lOOmmol,氯苯作溶劑的用量為201ml,其體積用量為2-羥基苯并咪 唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)溫度28。C。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑7.1g,收 率46.7%,純度94.9%。 實(shí)施例13
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二曱基苯胺=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為40mmo1, N,N-二曱基苯胺的投料 量為lOOmmol, 2-曱基四氬呋喃作溶劑的用量為201ml,其體積用 量為2-羥基苯并11米唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)時(shí)間4h。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑12.0g,收 率79.0%,純度98.5%。 實(shí)施例14
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二乙基苯胺=1:0.8:1.5, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為80mmo1, N,N-二乙基苯胺的投料 量為150mmo1, 2 -甲基四氬呋喃作溶劑的用量為201ml,其體積用 量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑10.6g,收
率69.7%,純度93.4%。
實(shí)施例15
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二乙基苯胺=1:0.8:2.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為80mmo1, N,N-二乙基苯胺的投料 量為200mmo1, 1,2 - 二氯乙烷作溶劑的用量為201ml,其體積用量為 2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑10.1g,收 率66.4%,純度94.3%。
實(shí)施例16
投料物質(zhì)的量為2-雍基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N,N -二乙基苯胺=1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙 (三氯曱基)碳酸酯的投料量為40mmo1, N,N-二乙基苯胺的投料 量為lOOmmol, 2-曱基四氫呋喃作溶劑的用量為201ml,其體積用 量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。反應(yīng)溫度-5。C。反應(yīng)時(shí)間0.5h。 操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑6.6g,收 率43.4%,純度90.5%。
實(shí)施例17
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、吡啶 =1:0.4:1.0, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三氯甲基) 碳酸酯的投料量為40mmo1,吡啶的投料量為lOOmmol, 1,4-二氧六 環(huán)作溶劑的用量為201ml,其體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15
倍。反應(yīng)溫度-5°C。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑10.6g,收 率69.7%,純度96.2%。
實(shí)施例18
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N-曱基吡咯=1:0.4:1.0, 2-幾基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三 氯甲基)碳酸酯的投料量為40mmol, N-曱基吡咯的投料量為 lOOmmol, 1,4-二氧六環(huán)作溶劑的用量為201ml,其體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15倍。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例1,得2-氯苯并咪唑11.3g,收 率74.3%,純度97.6%。
實(shí)施例19
投料物質(zhì)的量為2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、N-曱基吡咯=1:0.5:1.2, 2-羥基苯并咪唑的投料量為lOOmmol,雙(三 氯曱基)碳酸酯的投料量為50mmol, N-曱基吡咯的投料量為 120mmo1,三氯曱烷作溶劑的用量為201ml,其體積用量為2-羥基苯 并咪唑質(zhì)量的15倍。
操作步驟及其他反應(yīng)條件同實(shí)施例i,得2-氯苯并咪唑10.9g,收 率71.7%,純度96.5%。
權(quán)利要求
1.一種如(I)所示的2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的方法如下以2-羥基苯并咪唑和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料,在有機(jī)堿的作用下,在有機(jī)溶劑中于-30~50℃反應(yīng)0.5~12h后,反應(yīng)液進(jìn)行后處理得到產(chǎn)物2-氯苯并咪唑;所述的有機(jī)堿為下列之一①N,N-二甲基苯胺;②N,N-二乙基苯胺;③N,N-乙基芐基苯胺;④N-甲基吡咯;⑤3-甲基吡啶;⑥N-甲基嗎啉;⑦吡啶;所述2-羥基苯并咪唑、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機(jī)堿的投料物質(zhì)的量之比為1∶0.3~0.8∶0.05~3;
2. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑 為下列之一①氯苯;②苯;③曱苯;④二曱苯;⑤2-曱基四氫呋 喃; 1,4-二氧六環(huán);⑦四氫呋喃;⑧三氯曱烷;⑨四氯化碳; 1,2—二氣乙坑0
3. 如權(quán)利要求2所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述有機(jī)溶劑的 體積用量為2-羥基苯并咪唑的質(zhì)量的6 ~ 40倍(ml/g )。
4. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述有機(jī)堿為N,N-二曱基苯胺或N-曱基嗎啉。
5. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述2-羥基苯并咪唑、雙(三氯曱基)碳酸酯、有機(jī)堿的投料物質(zhì)的量之比為1: 0.3~ 0.5: 1.0-1.6。
6. 如權(quán)利要求2所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑 為下列之一曱苯、三氯曱烷、1,4-二氧六環(huán)、2-曱基四氫呋喃。
7. 如權(quán)利要求3所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑 的體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15~24倍(ml/g)。
8. 如權(quán)利要求1 7之一所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的反 應(yīng)溫度為-5 ~ 28 °C ,反應(yīng)時(shí)間為2 ~ 8h。
9. 如權(quán)利要求3所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的方法按照 以下步驟進(jìn)行將2-羥基苯并咪唑和有機(jī)堿溶于有機(jī)溶劑中,-30~ 50。C下攪拌并滴加雙(三氯曱基)碳酸酯,滴加完畢繼續(xù)攪拌0.5 ~ 12小時(shí),反應(yīng)完畢后,調(diào)節(jié)pH值至中性,分層,有機(jī)層旋轉(zhuǎn)蒸千, 粗品用乙醇重結(jié)晶,干燥后即為所述的2-氯苯并咪唑。
10. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)合成方法,其特征在于所述的方法按照 以下步驟進(jìn)行將2-羥基苯并咪唑和有機(jī)堿溶于有機(jī)溶劑中,-5~ 28。C下攪拌并滴加雙(三氯曱基)碳酸酯,滴加完畢繼續(xù)攪拌2~8 小時(shí),反應(yīng)完畢后,調(diào)節(jié)pH值至中性,分層,有機(jī)層旋轉(zhuǎn)蒸干,粗 品用65%乙醇重結(jié)晶,干燥后即為所述的2-氯苯并咪唑;所述的有 機(jī)堿為N,N-二曱基苯胺或N-曱基嗎啉,所述2-羥基苯并咪唑雙(三氯甲基)碳酸酯有機(jī)堿的投料物質(zhì)的量比為1: 0.3-0.5: 1.0 ~ 1.6,所述的有機(jī)溶劑為曱苯、三氯曱烷、1,4-二氧六環(huán)或2-曱基 四氫呋喃,所述有機(jī)溶劑的體積用量為2-羥基苯并咪唑質(zhì)量的15 ~ 24倍(ml/g)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法,即以2-羥基苯并咪唑和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料,在有機(jī)堿的作用下,在有機(jī)溶劑中于-30~50℃反應(yīng)0.5~12h后,反應(yīng)液進(jìn)行后處理,產(chǎn)物經(jīng)后處理得到所述的2-氯苯并咪唑。本發(fā)明所述的2-氯苯并咪唑的化學(xué)合成方法工藝條件合理,所用的原料廉價(jià)易得,操作簡(jiǎn)單安全;生產(chǎn)成本低,三廢少,具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07D235/24GK101195605SQ20071017268
公開日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者吳華悅, 吳登澤, 蘇為科, 黃小波 申請(qǐng)人:溫州大學(xué)
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