專利名稱：一種高效氯氟氰菊酯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥，尤其是一種高效氯氟氰菊酯。
背景技術(shù)：
高效氯氟氰菊酯是英國ICI公司于1982年首先開發(fā)成功的專利產(chǎn)品(現(xiàn) 專利保護(hù)期已過)。產(chǎn)品經(jīng)加成、環(huán)合、消除水解、分離、酰氯化、酯化、 差向異構(gòu)化等工藝流程而制得，其合成工藝路線長，同時在酯化反應(yīng)中反應(yīng) 效率較低，工業(yè)化成本相對較高，阻礙了該產(chǎn)品的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的不足，本發(fā)明提供一種高效氯氟氰菊酯，通過工藝技術(shù) 的改進(jìn)，縮短了工藝路線，同時在酯化反應(yīng)中采用新型催化劑提高反應(yīng)效率， 從而降低工業(yè)化成本。
為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案， 一種高效氯氟氰菊酯，
1) 、加層-一反應(yīng)原料為賁亭酸曱酯和三氯三氟乙烷；
2) 、環(huán)合一-反應(yīng)原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉，反應(yīng)經(jīng)脫溶和蒸餾
得環(huán)氯氟酯；
3) 、消除水解一-反應(yīng)原料為氫氧化鉀和上述步驟3)環(huán)合反應(yīng)制得的環(huán)氯 氟酯，反應(yīng)經(jīng)脫溶、水解、分離、過濾制得2-順式氯氟菊酸；
4) 、酰氯化一-反應(yīng)原料為亞硫酰氯、曱苯和步驟3)消除水解反應(yīng)制得的 2-順式氯氟菊酸，經(jīng)脫溶、蒸餾得氯氟菊酰氯；
5) 、酯化-一反應(yīng)原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、步驟4)酰氯化反應(yīng)制得 的氯氟菊酰氯再加溶劑和催化劑，經(jīng)水洗、脫溶、蒸餾制得氯氟氰菊酯；
6) 、消旋化
7) 、差向異構(gòu)-—加入晶種進(jìn)行差向異構(gòu)反應(yīng)，反應(yīng)后，經(jīng)過濾和干燥得成品高氯氟氰菊酯。
由于本發(fā)明采用了以上技術(shù)方案，所以本發(fā)明生產(chǎn)的高氯氟氰菊酯，通 過工藝技術(shù)的改進(jìn)，工藝路線大大縮短，同時由于在酯化反應(yīng)中采用新型催
化劑提高了反應(yīng)效率，從而降低工業(yè)化成本。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
一種高效氯氟氰菊酯其生產(chǎn)工藝為
1) 、加層一-反應(yīng)原料為賁亭酸曱酯和三氯三氟乙烷；
2) 、環(huán)合一-反應(yīng)原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉，反應(yīng)經(jīng)脫溶和蒸
餾得環(huán)氯氟酯；
3) 、消除水解一-反應(yīng)原料為氫氧化鉀和上述步驟3)環(huán)合反應(yīng)制得的環(huán) 氯氟酯，反應(yīng)經(jīng)脫溶、水解、分離、過濾制得2-順式氯氟菊酸；
4) 、酰氯化---反應(yīng)原料為亞硫酰氯、曱苯和步驟3)消除水解反應(yīng)制得 的2-順式氯氟菊酸，經(jīng)脫溶、蒸餾得氯氟菊酰氯；
5)、酯化一-反應(yīng)原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、步驟4)酰氯化反應(yīng)制得 的氯氟菊酰氯再加溶劑和催化劑，經(jīng)水洗、脫溶、蒸餾制得氯氟氰菊酯； 消旋化
7)、差向異構(gòu)-—加入晶種進(jìn)行差向異構(gòu)反應(yīng)，反應(yīng)后，經(jīng)過濾和干燥得 成品高氯氟氰菊酯。
除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等 效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種高效氯氟氰菊酯其生產(chǎn)工藝為1)、加層---反應(yīng)原料為賁亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)、環(huán)合---反應(yīng)原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉，反應(yīng)經(jīng)脫溶和蒸餾得環(huán)氯氟酯；3)、消除水解---反應(yīng)原料為氫氧化鉀和上述步驟3)環(huán)合反應(yīng)制得的環(huán)氯氟酯，反應(yīng)經(jīng)脫溶、水解、分離、過濾制得2-順式氯氟菊酸；4)、酰氯化---反應(yīng)原料為亞硫酰氯、甲苯和步驟3)消除水解反應(yīng)制得的2-順式氯氟菊酸，經(jīng)脫溶、蒸餾得氯氟菊酰氯；5)、酯化---反應(yīng)原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、步驟4)酰氯化反應(yīng)制得的氯氟菊酰氯再加溶劑和催化劑，經(jīng)水洗、脫溶、蒸餾制得氯氟氰菊酯；6)、消旋化7)、差向異構(gòu)---加入晶種進(jìn)行差向異構(gòu)反應(yīng)，反應(yīng)后，經(jīng)過濾和干燥得成品高氯氟氰菊酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高效氯氟氰菊酯其生產(chǎn)工藝為1)加層——反應(yīng)原料為賁亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)環(huán)合——反應(yīng)原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉；3)消除水解——反應(yīng)原料為氫氧化鉀和環(huán)氯氟酯，反應(yīng)經(jīng)脫溶、水解、分離、過濾制得2-順式氯氟菊酸；4)酰氯化——反應(yīng)原料為亞硫酰氯、甲苯和2-順式氯氟菊酸，經(jīng)脫溶、蒸餾得氯氟菊酰氯；5)酯化——反應(yīng)原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、氯氟菊酰氯，經(jīng)水洗、脫溶、蒸餾制得氯氟氰菊酯；6)消旋化；7)差向異構(gòu)——加入晶種進(jìn)行差向異構(gòu)反應(yīng)，反應(yīng)后，經(jīng)過濾和干燥得成品高氯氟氰菊酯。由于本發(fā)明采用了以上技術(shù)方案，所以本發(fā)明生產(chǎn)的高氯氟氰菊酯，通過工藝技術(shù)的改進(jìn)，工藝路線大大縮短，反應(yīng)效率也得到了明顯提高，從而降低了工業(yè)化成本。
文檔編號C07C253/00GK101434562SQ200710135570
公開日2009年5月20日 申請日期2007年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月16日
發(fā)明者宦志東 申請人:江蘇皇馬農(nóng)化有限公司