專利名稱：異佛爾酮的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用丙酮制備異佛爾酮的方法的技術領域。
背景技術：
異佛爾酮(3，5，5三甲基-2環(huán)己烯-1酮)在工業(yè)上作為優(yōu)良的乙烯基樹脂溶劑，也是一種重要的合成中間體，尤其用于制備3，5-二甲苯酚。通常丙酮在堿性催化劑的作用下、在液相或氣相條件下自動縮合生成異佛爾酮，液相方法通常利用氫氧化鉀或氫氧化鈉的稀溶液作為催化劑，采用這種方法，在異佛爾酮沉淀和分離后，只有一部分催化劑可再回收利用，其余部分需要用硫酸中和成鹽，增加了生產的成本；氣相方法中的催化劑可重復利用性差，并且容易產生擴散現象，增加了制備的難度。另外，由于表面附著焦碳，降低了催化劑的使用壽命，而且會生成大量不可再循環(huán)的副產品。
專利97103407.9公開了一種制備異佛爾酮的新方法，這種方法是將丙酮和催化劑一起在高壓狀態(tài)下加熱，經過一段時間的液相或氣相反應后采用蒸餾和沉淀的方法，將異佛爾酮和副產品分離。但是這種方法反應時間長，至少需要30分鐘以上，轉換率只能達到37％。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是提供一種反應時間短、節(jié)約生產成本的異佛爾酮的制備方法。
本發(fā)明首先用加熱器將丙酮加熱至110℃～280℃，然后將加熱后的丙酮通入裝有催化劑的反應器中，所述催化劑為固體醇納或強堿，反應后的產物通過減壓后分餾出異佛爾酮。
本發(fā)明采用固定床催化技術，工藝簡單，可連續(xù)反應；加熱后的丙酮與催化劑的反應時間短，在三分鐘以內。使用固體醇鈉或強堿作為反應催化劑，容易得到，且活性好，使用周期長，可連續(xù)使用3～6個月，并且不需要專門的催化劑制作設備，降低了生產成本；催化劑的廢料處理方便，只需露天風化，不會對環(huán)境產生污染。同時反應得到的產物經過減壓后的不需要沉淀，就可直接進行分餾，加快了產品的生產速度，提高了產品的生產效率。采用本發(fā)明的制備方法減少了原料的加熱反應時間，節(jié)約了生產的成本。
本發(fā)明所使用的固體醇鈉催化劑包括甲醇鈉或乙醇鈉。使用的強堿催化劑包括氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣。這種催化劑容易取得，降低了生產成本。
本發(fā)明用加熱器將丙酮加熱至180℃～210℃，并采用氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣作為催化劑，一方面反應速度快，同時丙酮的轉化率高。
反應結束后，因為各生成物的分餾溫度不同，所以可以在各自不同的分餾溫度下將異佛爾酮與副產品分離，生成的副產品可回收利用。副產品主要包括亞異丙基丙酮和基化氧、雙丙酮醇、C12及C15化合物、水等。
具體實施例方式
實施例1在反應器中預先裝入100kg的甲醇鈉或乙醇鈉作為催化劑。將1000kg丙酮加熱至110℃，然后將加熱后的丙酮通入反應器中，三分鐘以內，將反應后的產物通過減壓器減至常壓，然后用蒸餾的方式在215℃的條件下得到異佛爾酮，丙酮的蒸餾溫度為56℃，亞異丙基丙酮和基化氧的蒸餾溫度為131℃，雙丙酮醇的蒸餾溫度為168℃，C12及C15化合物的蒸餾溫度為220℃～240℃，異佛爾酮的蒸餾溫度為215℃，水的蒸餾溫度為100℃。
反應后的產物組成丙酮 834.46kg亞異丙基丙酮和基化氧31kg雙丙酮醇 9.2kg
C12化合物 1.6kgC15化合物 3.4kg異佛爾酮 92kg水 28kg其它 0.34kg采用這樣的制備方式，丙酮的轉化率為16％。
實施例2在反應器中預先裝100kg的氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣作為催化劑。將1000kg丙酮加熱至280℃，然后將加熱后的丙酮通入反應器中，三分鐘以內，將反應得到的產物通過減壓器減至常壓，然后冷凝到215℃后分餾得到異佛爾酮，反應各產物的分餾溫度同實施例1。
反應后的產物組成丙酮 795.6kg亞異丙基丙酮和基化氧 41kg雙丙酮醇 10.4kgC12化合物 8.1kgC15化合物 6.7kg異佛爾酮 97kg水 34kg其它 7.2kg采用這樣的制備方式，丙酮的轉化率為20.44％。
實施例3在反應器中預先裝入100kg的氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣作為催化劑。將1000kg丙酮加熱至180℃～210℃，然后將加熱后的丙酮通入反應器中，三分鐘以內，將反應得到的產物通過減壓器減至常壓，然后用蒸餾的方式在215℃的條件下得到異佛爾酮，反應各產物的蒸餾溫度同實施例1。
反應后的產物組成丙酮591.7kg亞異丙基丙酮和基化氧 119kg雙丙酮醇69kgC12化合物 6.8kgC15化合物 5.4kg異佛爾酮137kg水 70kg其它1.1kg采用這樣的制備方式，丙酮的轉化率為40.8％。
實施例4在反應器中預先裝入100kg的甲醇鈉或乙醇鈉作為催化劑。將1000kg丙酮加熱至180℃～210℃，然后將加熱后的丙酮通入反應器中，三分鐘以內，將反應得到的產物通過減壓器減至常壓，然后用蒸餾的方式在215℃的條件下得到異佛爾酮，反應各產物的蒸餾溫度同實施例1。
反應后的產物組成丙酮779.3kg亞異丙基丙酮和基化氧 43kg雙丙酮醇37kgC12化合物 7.4kgC15化合物 9.2kg異佛爾酮74kg水 34kg其它16.1kg采用這樣的制備方式，丙酮的轉化率為22％。
權利要求
1.異佛爾酮的制備方法，其特征是首先用加熱器將丙酮加熱至110℃～280℃，然后將加熱后的丙酮通入裝有催化劑的反應器中，所述催化劑為固體醇納或強堿，反應后的產物通過減壓后分餾出異佛爾酮。
2.根據權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法，其特征是上述固體醇鈉催化劑包括甲醇鈉或乙醇鈉。
3.根據權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法，其特征是上述強堿催化劑包括氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣。
4.根據權利要求3所述的異佛爾酮的制備方法，其特征是用加熱器將丙酮加熱至180℃～210℃。
全文摘要
異佛爾酮的制備方法，涉及一種用丙酮制備異佛爾酮的方法的技術領域。首先用加熱器將丙酮加熱至110℃～280℃，然后將加熱后的丙酮通入裝有催化劑的反應器中，所述催化劑為固體醇納或強堿，反應后的產物通過減壓后分餾出異佛爾酮。本發(fā)明采用固定床催化技術，工藝簡單，可連續(xù)反應；加熱后的丙酮與催化劑的反應時間短，在三分鐘以內。固體醇鈉或強堿催化劑的活性好，使用周期長，可連續(xù)使用3～6個月；催化劑的廢料處理方便，只需露天風化，不會污染環(huán)境。反應后的產物經減壓后的不需要沉淀，即可直接進行分餾，加快了產品的生產速度，提高了產品的生產效率。采用本發(fā)明的制備方法減少了原料的加熱反應時間，節(jié)約了生產的成本。
文檔編號C07C45/00GK101050168SQ200710021600
公開日2007年10月10日 申請日期2007年4月24日 優(yōu)先權日2007年4月24日
發(fā)明者齊洪林 申請人:齊洪林