專利名稱：一種銅配合物超長納米纖維的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種銅配合物超長納米纖維的制備方法。特別涉及氯化銅-硫脲和溴化銅-硫脲配合物的納米纖維、超長納米纖維以及超長定向納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展，納米科技越來越受到人們的關注。納米材料是一種具有全新結(jié)構(gòu)的材料，由于其獨特的結(jié)構(gòu)特性，使其在光學、電學、磁學、催化以及傳感器方面具有廣闊的應用前景。一維納米結(jié)構(gòu)材料是指在二維方向上為納米尺度、長度為宏觀尺度的新型納米結(jié)構(gòu)材料，通常包括納米管、納米棒、納米線、納米纖維、納米帶以及同軸納米電纜等。一維納米材料由于其具有區(qū)別于其它材料的超高比表面積和低維特性而顯示出獨特的物理特性，并在納米電子學、納米光電子學、復合材料、傳感器、催化劑、超高密度存儲和掃描探針顯微鏡等領域具有潛在的應用前景，已成為21世紀材料領域研究的熱點。
一維納米材料的制備方法有很多，包括模扳法(包括電化學沉積、化學氣相沉積、溶膠-凝膠、碳納米管模扳、化學聚合方法等)、自組裝法、溶液法、電弧法、熱解法、激光燒蝕法、超臨界流體法、物理濺射法和氣相熱化學合成法等等。但是這些方法普遍存在制備時間長、后處理過程復雜或者制備條件苛刻，難以普及等問題。因此尋求低溫以及溫和的實驗控制條件對一維納米結(jié)構(gòu)材料的制備和研究意義重大。目前通過多種方法制備的一維納米結(jié)構(gòu)大多數(shù)呈雜亂無規(guī)分布，相互纏繞，部分產(chǎn)品中還摻有許多其他雜質(zhì)顆粒，影響了材料的性能測試和應用，且通常制備出的一維納米結(jié)構(gòu)長度大多數(shù)只有幾十微米，如何成功制備具有超長長徑比的一維納米材料也是需要解決的關鍵問題之一。制備出高質(zhì)量，高長徑比，定向性較好的一維納米結(jié)構(gòu)材料必將成為納米材料工作者所追求的目標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，特別是一種銅-硫脲配合物納米纖維、超長納米纖維、超長定向納米纖維的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為1、制備氯化銅-硫脲納米纖維在反應器內(nèi)，將0.05M～3M氯化銅水溶液與0.05M～1.5M硫脲水溶液相混合，硫脲與氯化銅的摩爾比為0.1～4.0，反應溫度為273k～373k，氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后30～60秒反應迅速生成，對所得白色沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到氯化銅-硫脲納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于200。
2.制備溴化銅-硫脲納米纖維在反應器內(nèi)，將0.05M～2.5M溴化銅水溶液與0.05M～1.5M硫脲水溶液相混合，硫脲與溴化銅的摩爾比為0.1～4.6，反應溫度為273k～373k，溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后30～60秒迅速生成，對所得白色沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到溴化銅-硫脲納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于100。
3.制備氯化銅-硫脲超長納米纖維在反應器內(nèi)，將0.005M～0.05M氯化銅水溶液與0.005M～0.05M硫脲水溶液相混合，硫脲與氯化銅的摩爾比為0.1～4.0，反應溫度為273k～373k，反應體系靜置5～30小時，對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000。
4.制備溴化銅-硫脲超長納米纖維在反應器內(nèi)，將0.005M～0.05M溴化銅水溶液與0.005M～0.05M硫脲水溶液相混合，硫脲與溴化銅的摩爾比為0.1～4.6，反應溫度為273k～373k，反應體系靜置5～30小時，對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000。
5.制備氯化銅-硫脲超長定向納米纖維在反應器內(nèi)，注入0.005M～3M氯化銅水溶液，并緩慢注入蒸餾水，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層；然后在蒸餾水層上緩慢注入0.005M～1.5M硫脲水溶液，確保體系中硫脲與氯化銅的摩爾比為0.1～4.0，反應溫度為273k～373k，靜置反應體系，由于擴散作用，反應物緩慢均勻發(fā)生反應5～30小時，在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行洗滌、干燥，得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
6.制備溴化銅-硫脲超長定向納米纖維在反應器內(nèi)，注入0.005M～2.5M溴化銅水溶液，并緩慢注入蒸餾水，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層；然后在蒸餾水層上緩慢注入0.005M～1.5M硫脲水溶液，確保體系中硫脲與溴化銅的摩爾比為0.1～4.6，反應溫度為273k～373k，靜置反應體系，由于擴散作用，反應物緩慢均勻發(fā)生反應5～30小時，在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行洗滌、干燥，得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
下面介紹反應過程(1)氯化銅-硫脲體系(1)(2)(3)(2)溴化銅-硫脲體系(1)(2)(3)本發(fā)明銅-硫脲配合物超長納米纖維的制備方法，其最大的特點是同以往制備納米纖維方法相比較，此種方法原料易得、方法簡便快捷、成本低；通常制備出的一維納米結(jié)構(gòu)長度大多數(shù)只有幾十微米，本發(fā)明所得到的纖維長度可達到4～6毫米。并且，本發(fā)明所得到的納米纖維具有很大的長徑比，并可通過改變工藝控制其定向性。


圖1是實施例23中氯化銅-硫脲配合物超長定向納米纖維的SEM圖。
圖2是實施例28中溴化銅-硫脲配合物超長定向納米纖維的SEM圖。
具體實施例方式
下面通過具體實施方式
和實施例來進一步說明本發(fā)明。
實施例1在50ml燒杯中，將10ml 0.05M氯化銅水溶液與20ml 0.05M硫脲水溶液相混合，反應溫度為1℃。氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至60秒基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于200。
實施例2在50ml燒杯中，將10ml 0.1M氯化銅水溶液與20ml 0.1M硫脲水溶液相混合，反應溫度為室溫。氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至50秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于200。
實施例3在50ml燒杯中，將10ml 0.8M氯化銅水溶液與20ml 0.8M硫脲水溶液相混合，反應溫度為50℃。氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至40秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于200。
實施例4在50ml燒杯中，將10ml 2.0M氯化銅水溶液與40ml 1.0M硫脲水溶液相混合，反應溫度為70℃。氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至30秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于200。
實施例5在50ml燒杯中，將10ml 3.0M氯化銅水溶液與40ml 1.5M硫脲水溶液相混合，反應溫度為90℃。氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至30秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于200。
實施例6在50ml燒杯中，將10ml 0.05M溴化銅水溶液與20ml 0.05M硫脲水溶液相混合，反應溫度為1℃。溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至60秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于100。
實施例7在50ml燒杯中，將10ml 0.1M溴化銅水溶液與20ml 0.1M硫脲水溶液相混合，反應溫度為室溫。溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至50秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于100。
實施例8在50ml燒杯中，將10ml 0.8M溴化銅水溶液與20ml 0.8M硫脲水溶液相混合，反應溫度為50℃。溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至40秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于100。
實施例9在50ml燒杯中，將10ml 1.5M溴化銅水溶液與30ml 1.0M硫脲水溶液相混合，反應溫度為70℃。溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至30秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于100。
實施例10在50ml燒杯中，將10ml 2.5M溴化銅水溶液與30ml 1.5M硫脲水溶液相混合，反應溫度為90℃。溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后迅速形成，至30秒后基本反應完全。反應后對所得白色沉淀進行離心分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度在20μm以上，長徑比大于100。
實施例111℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.005M氯化銅水溶液與20ml 0.005M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000。
實施例12室溫環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.01M氯化銅水溶液與20ml 0.01M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000。
實施例1350℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.025M氯化銅水溶液與20ml 0.025M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000。
實施例1470℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.04M氯化銅水溶液與20ml 0.04M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000。
實施例1590℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.05M氯化銅水溶液與20ml 0.05M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000。
實施例161℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.005M溴化銅水溶液與20ml 0.005M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000。
實施例17
室溫環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.01M溴化銅水溶液與20ml 0.01M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000。
實施例1850℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.025M溴化銅水溶液與20ml 0.025M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000。
實施例1970℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.04M溴化銅水溶液與20ml 0.04M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000。
實施例2090℃環(huán)境下，在50ml燒杯中，將10ml 0.05M溴化銅水溶液與20ml 0.05M硫脲水溶液相混合，反應體系于靜置24小時后對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時，即得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000。
實施例21在試管內(nèi)注入5ml 0.005M氯化銅水溶液，將2ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 0.005M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
實施例22在試管內(nèi)注入5ml 0.01M氯化銅水溶液，將4ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 0.01M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
實施例23在試管內(nèi)注入5ml 0.1M氯化銅水溶液，將10ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 0.1M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
實施例24在試管內(nèi)注入5ml 1M氯化銅水溶液，將20ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 1M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
實施例25在試管內(nèi)注入5ml 3M氯化銅水溶液，將50ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入20ml 1.5M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。此氯化銅-硫脲納米纖維的直徑為60～100nm.纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于40000，且具有較好的定向性。
實施例26在試管內(nèi)注入5ml 0.005M溴化銅水溶液，將10ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 0.005M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000，且具有較好的定向性。
實施例27在試管內(nèi)注入5ml 0.01M溴化銅水溶液，將10ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 0.01M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000，且具有較好的定向性。
實施例28
在試管內(nèi)注入5ml 0.1M溴化銅水溶液，將10ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 0.1M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000，且具有較好的定向性。
實施例29在試管內(nèi)注入5ml 1.0M溴化銅水溶液，將20ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入10ml 1.0M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000，且具有較好的定向性。
實施例30在試管內(nèi)注入5ml 2.5M溴化銅水溶液，將50ml蒸餾水小心、緩慢注入試管內(nèi)，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層。然后在蒸餾水層之上小心、緩慢注入20ml 1.5M硫脲水溶液，靜置試管。反應體系中反應物由于擴散作用而在水層中緩慢接觸并均勻發(fā)生反應。24小時后在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行分離，用無水乙醇和蒸餾水對白色沉淀洗滌數(shù)次，并將其放入真空干燥箱于60℃干燥24小時即得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。此溴化銅-硫脲納米纖維的直徑為100～200nm，纖維長度可達到4～6毫米，長徑比大于20000，且具有較好的定向性。
權(quán)利要求
1.一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，所述的銅配合物超長納米纖維為氯化銅-硫脲納米纖維，其特征在于，步驟和條件如下在反應器內(nèi)，將0.05M～3M氯化銅水溶液與0.05M～1.5M硫脲水溶液相混合，硫脲與氯化銅的摩爾比為0.1～4.0，反應溫度為273k～373k，氯化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后30～60秒迅速生成白色沉淀，對所得白色沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到氯化銅-硫脲納米纖維。
2.一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，所述的銅配合物超長納米纖維為溴化銅-硫脲納米纖維，其特征在于，步驟和條件如下在反應器內(nèi)，將0.05M～2.5M溴化銅水溶液與0.05M～1.5M硫脲水溶液相混合，硫脲與溴化銅的摩爾比為0.1～4.6，反應溫度為273k～373k，溴化銅-硫脲納米纖維在兩溶液混合后30～60秒迅速生成白色沉淀，對所得白色沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到溴化銅-硫脲納米纖維。
3.一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，所述的銅配合物超長納米纖維為氯化銅-硫脲超長納米纖維，其特征在于，步驟和條件如下在反應器內(nèi)，將0.005M～0.05M氯化銅水溶液與0.005M～0.05M硫脲水溶液相混合，硫脲與氯化銅的摩爾比為硫脲氯化銅為0.1～4.0，反應溫度為273k～373k，反應體系靜置5～30小時，對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到氯化銅-硫脲超長納米纖維。
4.一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，所述的銅配合物超長納米纖維為溴化銅-硫脲超長納米纖維，其特征在于，步驟和條件如下在反應器內(nèi)，將0.005M～0.05M溴化銅水溶液與0.005M～0.05M硫脲水溶液相混合，硫脲與溴化銅的摩爾比為硫脲溴化銅為0.1～4.6，反應溫度為273k～373k，反應體系靜置5～30小時，對體系內(nèi)的白色混濁物質(zhì)沉淀進行分離、洗滌和干燥，得到溴化銅-硫脲超長納米纖維。
5.一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，所述的銅配合物超長納米纖維為氯化銅-硫脲超長定向納米纖維，其特征在于，步驟和條件如下在反應器內(nèi)，注入0.005M～3M氯化銅水溶液，并緩慢注入蒸餾水，使蒸餾水層和下面的氯化銅溶液層保持較清晰的分層；然后在蒸餾水層上緩慢注入0.005M～1.5M硫脲水溶液，確保體系中硫脲與氯化銅的摩爾比為硫脲氯化銅為0.1～4.0，反應溫度為273k～373k，靜置反應體系，反應物緩慢均勻發(fā)生反應5～30小時，在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行洗滌、干燥，得到氯化銅-硫脲超長定向納米纖維。
6.一種銅配合物超長納米纖維的制備方法，所述的銅配合物超長納米纖維為溴化銅-硫脲超長定向納米纖維，其特征在于，步驟和條件如下在反應器內(nèi)，注入0.005M～2.5M溴化銅水溶液，并緩慢注入蒸餾水，使蒸餾水層和下面的溴化銅溶液層保持較清晰的分層；然后在蒸餾水層上緩慢注入0.005M～1.5M硫脲水溶液，確保體系中硫脲與溴化銅的摩爾比為硫脲溴化銅為0.1～4.6，反應溫度為273k～373k，靜置反應體系，反應物緩慢均勻發(fā)生反應5～30小時，在水層中可形成白色須狀懸浮物，對此白色須狀懸浮物進行洗滌、干燥，即得到溴化銅-硫脲超長定向納米纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銅－硫脲配合物納米纖維、超長納米纖維及超長定向納米纖維的大規(guī)模制備方法。即將一定濃度的氯化銅或溴化銅水溶液與一定濃度的硫脲水溶液混合，混合體系經(jīng)一定時間后，出現(xiàn)白色混濁物質(zhì)，將此白色混濁物質(zhì)與反應體系分離、洗滌并干燥后即得到純凈的銅－硫脲配合物納米纖維，調(diào)整溶液濃度和混合方法還可得到銅－硫脲配合物的超長納米纖維及銅－硫脲配合物超長定向納米纖維。本發(fā)明通過簡單混合鹵化銅和硫脲水溶液的方法，可方便地制備直徑在200nm以下，長度在20μm以上，長徑比大于100的銅－硫脲配合物納米纖維，甚至可制備長度達到毫米級的銅－硫脲配合物超長納米纖維，此種銅－硫脲配合物超長納米纖維的長徑比可超過20000，整個工藝原料易得、方法簡便易行，操作簡單而且產(chǎn)率較高。
文檔編號C07F1/08GK1974374SQ200610163258
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月15日
發(fā)明者牛利, 韓冬雪, 張齊賢, 丁雪峰, 王曉丹 申請人:中國科學院長春應用化學研究所