專利名稱：高純度甲氧基胺甲磺酸鹽及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體技術領域，具體地講是一種高純度甲氧基胺甲磺酸鹽及其制備方法。
背景技術：
目前，甲氧胺作為一種重要藥物中間體，常用于肟的引入等反應，但甲氧胺極不穩(wěn)定，酸化后以鹽的形式可以穩(wěn)定存在，一般是以鹽酸鹽的形式存在并在反應中應用。但在一些特殊反應場合，如氯離子的存在的條件下會嚴重影響反應的進行，因而以鹽酸作為酸化劑與甲氧基胺反應生成的鹽酸鹽的應用受到一定的局限性。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術的不足，而提供一種高純度甲氧基胺甲磺酸鹽。
本發(fā)明的另一目的是提供一種高純度甲氧基胺甲磺酸鹽及其制備方法。
本發(fā)明主要解決了現(xiàn)有的鹽酸作為酸化劑與甲氧基胺反應生成的鹽酸鹽的應用受到一定的局限性，在一些特殊反應條件下，反應受到嚴重影響的問題。
為了達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的高純度甲氧基胺甲磺酸鹽，其特征在于它是由甲氧胺與甲基磺酸進行成鹽反應，經脫水、重結晶、離心、烘干過程制得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽，其外觀為白色晶體，熔點范圍99-101.5℃，水分0.1-0.5％，氣相色譜99-99.5％，化學滴定99-99.5％。
本發(fā)明的高純度甲氧基胺甲磺酸鹽的制備方法，它包括如下工藝步驟a，成鹽，在甲氧胺中滴加甲基磺酸，滴至PH≥2.0，溫度為0-40℃；b，脫水，將成鹽后的物質進行加熱，加熱溫度控制為60-110℃，進行脫水，至成鹽后的物質中無水蒸出時，停止加熱，并進行降溫處理；
c，重結晶，脫水后的物質降溫至0-40℃時，加入無水乙醇，并開始加熱，至物質全溶后，停止加熱，并進行降溫，降溫至0℃＜T≤15℃，停止降溫；d，離心及烘干，采用離心機甩干，甩干后的固體物質用室溫無水乙醇淋濕，再次甩干后，進行烘干，烘干溫度控制為25-95℃，烘干后得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽。
本發(fā)明所述的高純度甲氧基胺甲磺酸鹽及其制備方法與已有技術相比具有突出的實質性特點和顯著的進步，由于甲基磺酸本身具有的化學惰性可以滿足肟化等反應過程需要的化學惰性，甲氧胺與甲基磺酸成鹽反應后的物質可以穩(wěn)定存在，同時在特殊反應場合，可使反應順利進行，其化學純度可達99％。
具體實施例方式為了更好地理解與實施，下面結合實施例詳細說明本發(fā)明高純度甲氧基胺甲磺酸鹽及其制備方法。
實施例1，在反應釜中加入甲氧胺，開始攪拌，向反應釜的夾套中通冷卻水，釜內物料溫度降至40℃時，向釜內緩慢滴加甲基磺酸，并維持溫度為40℃，至PH為2.0；在不斷攪拌狀態(tài)下，停止向反應釜的夾套內通冷卻水，轉換為通蒸汽，對反應釜內物料進行脫水，調節(jié)蒸汽閥來控制反應釜內溫度為110℃，其間注意釜內物料的變化，釜內基本無水蒸出時停止通蒸汽，并切換到冷卻水對釜內物料進行降溫；當釜內物料降溫到40℃時，加入無水乙醇，此時反應釜的夾套停止通冷卻水，切換到通蒸汽對釜內物料加熱，當釜內物料全溶后，停止加熱，反應釜的夾套由通蒸汽切換到通冷凍鹽水對釜內物料進行降溫，當釜內物料降溫至15℃時，停止降溫；將反應釜內的物料放入離心機中甩干，甩干后的固體物用室溫無水乙醇淋濕，將再次甩干后的固體物裝入烘干器中，烘干溫度為95℃，烘干后得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽。其外觀為白色晶體，測得其熔點范圍為99.2-101.1℃，水分0.42％，氣相色譜99.01％，化學滴定99.02％。
實施例2，在反應釜中加入甲氧胺，開始攪拌，向反應釜的夾套中通冷卻水，釜內物料溫度降至0℃時，向釜內緩慢滴加甲基磺酸，并維持溫度為0℃，至PH為5；在不斷攪拌狀態(tài)下，停止向反應釜的夾套內通冷卻水，轉換為通蒸汽，對反應釜內物料進行脫水，調節(jié)蒸汽閥來控制反應釜內溫度為100℃，其間注意釜內物料的變化，釜內基本無水蒸出時停止通蒸汽，并切換到冷卻水對釜內物料進行降溫；當釜內物料降溫到0℃時，加入無水乙醇，此時反應釜的夾套停止通冷卻水，切換到通蒸汽對釜內物料加熱，當釜內物料全溶后，停止加熱，反應釜的夾套由通蒸汽切換到通冷凍鹽水對釜內物料進行降溫，當釜內物料降溫至0℃時，停止降溫；將反應釜內的物料放入離心機中甩干，甩干后的固體物用室溫無水乙醇淋濕，將再次甩干后的固體物裝入真空烘干器中，烘干溫度為25℃，烘干后得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽。
實施例3，在反應釜中加入甲氧胺，開始攪拌，向反應釜的夾套中通冷卻水，釜內物料溫度降至20℃時，向釜內緩慢滴加甲基磺酸，并維持溫度為20℃，至PH為8.0；在不斷攪拌狀態(tài)下，停止向反應釜的夾套內通冷卻水，轉換為通蒸汽，對反應釜內物料進行真空脫水，調節(jié)蒸汽閥來控制反應釜內溫度為60℃，其間注意釜內物料的變化，釜內基本無水蒸出時停止通蒸汽，并切換到冷卻水對釜內物料進行降溫；當釜內物料降溫到20℃時，加入無水乙醇，此時反應釜的夾套停止通冷卻水，切換到通蒸汽對釜內物料加熱，當釜內物料全溶后，停止加熱，反應釜的夾套由通蒸汽切換到通冷凍鹽水對釜內物料進行降溫，當釜內物料降溫至10℃時，停止降溫；將反應釜內的物料放入離心機中甩干，甩干后的固體物用室溫無水乙醇淋濕，將再次甩干后的圓體物裝入真空烘干器中，烘干溫度為60℃，烘干后得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽。
權利要求
1.高純度甲氧基胺甲磺酸鹽，其特征在于它是由甲氧胺與甲基磺酸進行成鹽反應，經脫水、重結晶、離心、烘干過程制得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽，其外觀為白色晶體，熔點范圍99-101.5℃，水分0.1-0.5％，氣相色譜99-99.5％，化學滴定99-99.5％。
2.權利要求1所述的高純度甲氧基胺甲磺酸鹽的制備方法，它包括如下工藝步驟a，成鹽，在甲氧胺中滴加甲基磺酸，滴至PH≥2.0，溫度為0-40℃；b，脫水，將成鹽后的物質進行加熱，加熱溫度控制為60-110℃，進行脫水，至成鹽后的物質中無水蒸出時，停止加熱，并進行降溫處理；c，重結晶，脫水后的物質降溫至0-40℃時，加入無水乙醇，并開始加熱，至物質全溶后，停止加熱，并進行降溫，降溫至0℃＜T≤15℃，停止降溫；d，離心及烘干，采用離心機甩干，甩干后的固體物質用室溫無水乙醇淋濕，再次甩干后，進行烘干，烘干溫度控制為25-95℃，烘干后得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度甲氧基胺甲磺酸鹽及其制備方法，其特點是由甲氧胺與甲基磺酸進行成鹽反應，經脫水、重結晶、離心、烘干過程制得高純度甲氧基胺甲磺酸鹽，其外觀為白色晶體，熔點范圍99－101.5℃，水分0.1－0.5％，氣相色譜99－99.5％，化學滴定99－99.5％；是一種穩(wěn)定性好、特殊反應條件下可使反應順利進行的醫(yī)藥中間體，其化學純度可達99％。
文檔編號C07C303/00GK101037401SQ200610043310
公開日2007年9月19日 申請日期2006年3月17日 優(yōu)先權日2006年3月17日
發(fā)明者張震, 季進山, 姜偉 申請人:煙臺奧東化學材料有限公司