專利名稱：高純度2,6－二氯喹喔啉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工產(chǎn)品制備技術，特別是一種高純度2，6-二氯喹喔啉的制備方法。
背景技術：
目前，工業(yè)上合成的2，6-二氯喹喔啉一次出料的含量最高僅為94％左右，作為中間體，其含量不能完全滿足后續(xù)合成的要求，使其在農(nóng)藥尤其是在醫(yī)藥上的應用受到較大的限制。若需進一步提高含量，則需多次提純，但如此一來，既大幅度地降低了收率，增加了生產(chǎn)成本，又增加了生產(chǎn)勞動量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種無須多次提純即能夠在農(nóng)藥尤其是在醫(yī)藥上普遍應用的高純度2，6-二氯喹喔啉的制備方法，且該制備方法簡單可控。其技術方案是一種高純度2、6-二氯喹喔啉的制備方法，其技術特征在于(1)、將反應物6氯-2-羥基-喹喔啉與氯化劑按1∶2.5～3.5的摩爾比及催化劑加入到有機溶劑體系中，攪拌后升溫至回流狀況下反應5～10小時；(2)、反應完畢后脫去大部分的溶劑，然后再加入溶劑及水，用液堿調(diào)節(jié)PH值至6～7之間；(3)、加入脫色劑，過濾至蒸餾釜，脫去有機溶劑后即得2，6-二氯喹喔啉。
上述的氯化劑為氯化亞砜或三氯氧磷。
上述的催化劑為DMF或DMA。
上述的有機溶劑為甲苯。
其技術效果為1、采用本發(fā)明的制備方法所生產(chǎn)出的2，6-二氯喹喔啉，其含量大于99％以上，能廣泛應用于農(nóng)藥和醫(yī)藥業(yè)，大大拓寬了其使用范圍。
2、本發(fā)明的制備方法極其簡單、可靠，工藝過程簡單可控，設備投資少，勞動強度低。
具體實施例方式將110ml甲苯、8.4克6-氯-2-羥基喹喔啉、1.6克DMF、15克氯化亞砜投入到裝有攪拌、冷凝器及溫度計的250ml反應瓶中，投料完畢，攪拌升溫至回流狀態(tài)，保持溫度在96～108℃之間，保溫反應6小時，反應完畢后脫出有機溶劑及部分未反應完全的氯化劑(約85ml的母液，母液可套用)。然后在微負壓下向體系中加入80ml的甲苯和40ml的水，破壞剩余的少量SOCl2(克氯化亞砜)，滴加液堿調(diào)節(jié)PH值至6-7之間，加入1g活性炭脫色后經(jīng)板框過濾至蒸餾釜，分去下層少量絮狀物后用水共沸脫出約95％左右的甲苯后降溫板框出料，水洗、吹壓氣，干燥后即得8.5g的2，6-二氯喹喔啉，GC分析含量大于99.5％，收率大于96％。
權利要求
1.一種高純度2、6-二氯喹喔啉的制備方法，其技術特征在于(1)、將反應物6氯-2-羥基-喹喔啉與氯化劑按1∶2.5～3.5的摩爾比及催化劑加入到有機溶劑體系中，攪拌后升溫至回流狀況下反應5～10小時；(2)、反應完畢后脫去大部分的溶劑，然后再加入溶劑及水，用液堿調(diào)節(jié)PH值至6～7之間；(3)、加入脫色劑，過濾至蒸餾釜，脫去有機溶劑后即得2，6-二氯喹喔啉。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備方法，其特征置于所述的氯化劑為氯化亞砜或三氯氧磷。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備方法，其特征置于所述的催化劑為DMF或DMA。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備方法，其特征置于所述的有機溶劑為甲苯。
全文摘要
高純度2，6－二氯喹喔啉的制備方法，屬精細化工產(chǎn)品制備技術領域。其所要解決的技術問題是提供一種無須多次提純即能夠在農(nóng)藥尤其是醫(yī)藥上普遍應用的高純度2，6－二氯喹喔啉的制備方法。其技術要點是將反應物6氯－2－羥基－喹喔啉與氯化劑按1∶2.5～3.5的摩爾比及催化劑加入到有機溶劑體系中，攪拌后升溫至回流狀況下反應；反應完畢后脫去大部分的溶劑，然后再加入溶劑及水，用液堿調(diào)節(jié)pH值至6～7之間；加入脫色劑，過濾至蒸餾釜，脫去有機溶劑后即得2，6－二氯喹喔啉。其含量大于99％以上，能廣泛應用于農(nóng)藥和醫(yī)藥業(yè)，大大拓寬了其使用范圍。且其制備方法極其簡單，工藝過程簡單可控，既無需增加任何設備投資，也不增加勞動量。
文檔編號C07D241/44GK1772742SQ20051009562
公開日2006年5月17日 申請日期2005年11月10日 優(yōu)先權日2005年11月10日
發(fā)明者吳永虎, 趙邦斌, 何普泉, 蘇朝輝, 陳克付, 孫澎, 丁云好, 陸廣美 申請人:吳永虎