專利名稱：二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機硅密封膠室溫固化交聯(lián)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，是一種主要用于生產(chǎn)脫酸型有機硅密封膠的室溫固化交聯(lián)劑，這類密封膠是市場用量最大的有機硅密封膠。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要組分為醋酐、叔丁醇和四氯化硅，現(xiàn)有制備方法是一步合成法，即酰化、酯化同時進行，該合成法工藝可操作性差，原料質(zhì)量要求高，目的物收率和純度低，生產(chǎn)成本也較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種工藝操作容易，目的物收率和純度高的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法。
為實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法是兩步滴加合成法，即先?；篚セ?。
；反應(yīng)方程式為(1)(2)反應(yīng)方程式(1)為?；磻?yīng)，即通過四氯化硅滴加醋酐的?；磻?yīng)生成?；磻?yīng)條件如下反應(yīng)溫度25～45(℃)滴加時間2～3(hr)
投料比四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.5～4.6)(mol)平衡時間3～4(hr)脫低溫度45～70(℃)反應(yīng)方程式(2)為酯化反應(yīng)，即通過叔丁醇滴加反應(yīng)方程(1)生成四乙酰氧基硅烷的反應(yīng)。
酯化反應(yīng)條件如下投料比四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.1～2.2)(mol)反應(yīng)溫度25～40(℃)反應(yīng)時間3～4(hr)脫低溫度45～110(℃)冷卻溫度＜45℃真空度≥650～700(mmHg)上述兩步滴加合成制備方法中的酰化反應(yīng)條件最好是反應(yīng)溫度30～38(℃)滴加時間2.2～2.5(hr)投料比四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.55～4.58)(mol)平衡時間3.3～3.7(hr)脫低溫度55～65(℃)上述兩步滴加合成制備方法中的酯化反應(yīng)條件最好是投料比四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.15～2.18)(mol)反應(yīng)溫度30～36(℃)反應(yīng)時間3.5～3.8(hr)
脫低溫度55～100(℃)冷卻溫度20～35℃真空度680～700(mmHg)具體實施方式
二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要原料為四氯化硅、醋酐、叔丁醇。本實施例制備時第一步酰化反應(yīng)，按投料比四氯化硅∶醋酐＝1∶4.55(mol)計量，將醋酐一次性抽入到干燥的反應(yīng)釜中，啟動攪拌裝置，打開冷卻水，經(jīng)2.2～2.5(hr)緩慢滴加四氯化硅，此階段反應(yīng)溫度在30～38(℃)，滴加完畢后繼續(xù)平衡反應(yīng)3.3～3.7(hr)。在上述反應(yīng)過程中生成的鐵離子是生成副產(chǎn)品乙酰氯的催化劑，鐵離子含量高生成的乙酰氯的濃度就增加，從而影響收率及純度。解決辦法是在反應(yīng)過程后期從釜底放出一部分醋酐，以減少釜內(nèi)鐵離子含量，然后再升溫至55～65(℃)蒸出副產(chǎn)品乙酰氯，釜內(nèi)剩下的中間產(chǎn)品四乙酰氧基硅烷。副產(chǎn)品乙酰氯是一種化工原料。本實施例第二步對四乙酰氧基硅烷酯化反應(yīng)，按投料比四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.15～2.18)(mol)計量，將叔丁醇抽到計量槽中，啟動攪拌裝置，打開冷卻水，經(jīng)3.5～3.8(hr)緩慢向釜內(nèi)滴加叔丁醇，此階段反應(yīng)溫度在30～36(℃)，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5(hr)，然后再升溫到55～100(℃)，在真空度680～700(mmHg)下蒸出副產(chǎn)品乙酸，釜內(nèi)剩下的即為二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，待冷卻至20～30(℃)時從釜內(nèi)取出產(chǎn)品二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。生成的副產(chǎn)品乙酸也是一種化工原料。
上述兩步滴加合成法制備的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷純度達90％以上，收率達88～92％，氯離子含量僅為200(ppm)，比現(xiàn)有技術(shù)一步滴加合成法制備的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷純度提5％以上，收率提高10％左右，氯離子含量降低了1000多個(ppm)。由于產(chǎn)品質(zhì)量提高，銷售價高，制造成本相對降低。
權(quán)利要求
1.一種二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述制備方法為兩步滴加合成法，即先?；篚セ?；反應(yīng)方程式為(1)(2)(1)酰化反應(yīng)條件是反應(yīng)溫度25～45(℃)滴加時間2～3(hr)投料比四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.5～4.6)(mol)平衡時間3～4(hr)脫低溫度45～70(℃)；(2)酯化反應(yīng)條件是投料比四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.1～2.2)(mol)反應(yīng)溫度25～40(℃)反應(yīng)時間3～4(hr)脫低溫度45～110(℃)冷卻溫度＜45℃真空度≥650～700(mmHg)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述?；磻?yīng)條件是反應(yīng)溫度30～38(℃)滴加時間2.2～2.5(hr)投料比四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.55～4.58)(mol)平衡時間3.3～3.7(hr)脫低溫度55～65(℃)酯化反應(yīng)條件是投料比四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.15～2.18)(mol)反應(yīng)溫度30～36(℃)反應(yīng)時間3.5～3.8(hr)脫低溫度55～100(℃)冷卻溫度20～35(℃)真空度680～700(mmHg)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法。所述制備方法為兩步滴加合成法，即先酰化，后酯化。所述?；磻?yīng)是向釜內(nèi)醋酐緩慢滴加四氯化硅，在一定溫度條件下反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的鐵離子不利于產(chǎn)品質(zhì)量，通過從釜底放出一部分醋酐的方法減少釜內(nèi)鐵離子含量，然后再加溫蒸出副產(chǎn)品乙酰氯，釜內(nèi)剩下的是中間產(chǎn)品四乙酰氧基硅烷。所述酯化反應(yīng)是向釜內(nèi)中間產(chǎn)品緩慢滴加叔丁醇，經(jīng)一定溫度和時間的反應(yīng)，在真空條件下蒸出副產(chǎn)品乙酸，剩下是二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。該制備方法工藝操作容易，目的物收率和純度高，生產(chǎn)成本相對較低。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷是一種生產(chǎn)脫酸型有機硅密封膠的室溫固化交聯(lián)劑。
文檔編號C07F7/02GK1955184SQ200510095040
公開日2007年5月2日 申請日期2005年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月27日
發(fā)明者陳阿明, 曹靠山, 丁秀萍 申請人:姜堰市揚子江化工有限公司