專利名稱：過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝，屬于有機化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前市場上傳統(tǒng)的過氧化苯甲酸叔丁酯產(chǎn)品，又名過苯甲酸特丁酯，簡稱TBPB或CP-02，性質(zhì)無色透明液體，具有芳香味，熔點8.8C，沸點124C，相對密度1.043，折射率1.495-1.499(20C)，不溶于水，溶于一般有機溶劑，遇水分解，室溫下穩(wěn)定，對鋼、鋁無腐蝕。用途作有機合成原料，應(yīng)用于高壓聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引發(fā)劑以及橡膠硫化劑，調(diào)合漆的干燥促進(jìn)劑。由于該產(chǎn)品的生產(chǎn)原有工藝中原料投入量較大，成品產(chǎn)率低，因副產(chǎn)品多而帶來雜質(zhì)增多，如含有叔丁基過氧化氫、二叔丁基過氧化氫，同時產(chǎn)品中還含有一定量的鐵離子，譬如在室溫條件下放置不超過15天便出現(xiàn)產(chǎn)品顏色的改變，影響產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，針對上述出現(xiàn)的質(zhì)量情況，提出了一種保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝。
為了達(dá)到解決已存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的具體技術(shù)方案是一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝，其操作過程如下一.配酸98％濃硫酸71.4重量％；水28.6重量％。
先將98％濃硫酸全部投入反應(yīng)釜中，再在冷卻的條件下加入水，使溫度不高于80℃，滴加時間60分鐘，先快后慢，視溫度而定。滴加完后冷卻至室溫。得70％稀硫酸備用。
二.酯化叔丁醇30.6-35重量％；70％稀硫酸65-69.4重量％。
將叔丁醇全部投入反應(yīng)釜中，再將70％稀硫酸全部滴加入其中，將冷凍鹽水打入反應(yīng)釜夾層進(jìn)行循環(huán)泵循環(huán)周轉(zhuǎn)，利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液備用。
三.合成27.5％雙氧水31.4-37.8重量％；酯化液62.2-68.6重量％。
將含量為27.5％的雙氧水投入反應(yīng)釜中，再將上述酯化液的全部滴加入內(nèi)，利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止10小時后，分去下層稀酸，即得粗叔即粗叔丁基過氧化氫備用。
酯化液 雙氧水 粗叔丁基過氧化氫 二叔丁基過氧化氫 水四.鈉鹽配制30％液堿25.8-26.8重量％；粗叔20.7-23.7重量％；水50.5-52.5重量％。
先將含量為30％的液堿投入裝有水的反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水控制其溫度，將全部粗叔滴加入內(nèi)，控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止1小時后，下層為鈉鹽，上層為副產(chǎn)品——水。
粗叔 液堿 鈉鹽水五.縮合鈉鹽77.2-80重量％；苯甲酰氯20-22.8重量％。
將苯甲酰氯全部投入反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水降溫，至20℃以下將鈉鹽滴加入內(nèi)，滴加完后，在15℃-20℃之間保溫1小時，靜止1小時后分層，上層為粗品，下層為廢液。
鈉鹽苯甲酰氯 粗品氯化鈉六.洗滌、干燥30％液堿14.6-15重量％；水78-80重量％；無水硫酸鈉5-7.3重量％。
將30％液堿、水分別投入反應(yīng)釜中，再將全部粗品加入，攪拌20分鐘，靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后，分去上層廢水，后再加入一定量的無水硫酸鈉(Na2SO4)，攪拌30分鐘后抽濾即得成品。
上述化工設(shè)備來源于蘇州化工設(shè)備供銷公司；化工原料來源于蘇州化工原料有限公司。
其發(fā)明的優(yōu)點是1.鈉鹽滴加在苯甲酰氯里，可以有效地控制溫度，提高主產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，增加主產(chǎn)品的產(chǎn)出率及提高產(chǎn)品質(zhì)量。而原有傳統(tǒng)工藝是把苯甲酰氯滴加在鈉鹽里，一般不易冷卻，溫度不能有效得到控制。

2.多次清洗，也是減少雜質(zhì)，保證質(zhì)量的一個因素。
具體實施例方式
實施例一一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝，其操作過程如下一.配酸先將98％濃硫酸324公斤投入1噸耐酸反應(yīng)釜中，再在冷卻的條件下加入水130公斤，使溫度不高于80℃，滴加時間60分鐘，滴加完后冷卻至室溫。得稀酸454公斤備用。
二.酯化將叔丁醇200公斤投入1噸酯化反應(yīng)釜中，再將上述稀酸454公斤滴加入其中，將冷凍鹽水打入反應(yīng)釜夾層進(jìn)行循環(huán)泵循環(huán)周轉(zhuǎn)，利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液654公斤備用。
三.合成將含量為27.5％的雙氧水300公斤投入1噸粗叔合成反應(yīng)釜中，再將上述酯化液654公斤滴加入內(nèi)，利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止10小時后，分去下層稀酸，即得粗叔185公斤備用。
四.鈉鹽配制先將含量為30％的液堿240公斤投入裝有水為470公斤的1噸陶瓷反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水控制其溫度，將粗叔185公斤滴加入內(nèi)，控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止1小時后，下層為鈉鹽800公斤，上層為副產(chǎn)品(水)39公斤。
五.縮合將苯甲酰氯118公斤投入1噸二叔合成反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水降溫，取出上述鈉鹽400公斤在20℃以下時滴加入內(nèi)，滴加完后，在15℃-20℃之間保溫1小時，靜止1小時后分層，上層為粗品125公斤，下層為廢液(氯化鈉)。
六.洗滌、干燥將30％液堿30公斤、水160公斤分別投入1噸洗滌反應(yīng)釜中，再將粗品125公斤加入，攪拌20分鐘，靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后，分去上層廢水，后再加入無水硫酸鈉12公斤，攪拌30分鐘后抽濾即得成品120公斤。
實施例二一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝，其操作過程如下一.配酸先將98％濃硫酸324公斤投入1噸耐酸反應(yīng)釜中，再在冷卻的條件下加入水130公斤，使溫度不高于80℃，滴加時間60分鐘，滴加速度先快后慢，滴加完后冷卻至室溫。得稀酸454公斤備用。
二.酯化將叔丁醇244公斤投入1噸酯化反應(yīng)釜中，再將上述稀酸454公斤滴加入其中，利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液698公斤備用。
三.合成將含量為27.5％的雙氧水420公斤投入1噸粗叔合成反應(yīng)釜中，再將上述酯化液698公斤滴加入內(nèi)，利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止10小時后，分去下層稀酸，即得粗叔220公斤備用。
四.鈉鹽配制先將含量為30％的液堿240公斤投入裝有水為470公斤的1噸陶瓷反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水控制其溫度，將粗叔220公斤滴加入內(nèi)，控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止1小時后，下層為鈉鹽800公斤，上層為副產(chǎn)品39公斤。
五.縮合將苯甲酰氯100公斤投入1噸二叔合成反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水降溫，在20℃以下將上述鈉鹽400公斤滴加入內(nèi)，滴加完后，在15℃-20℃之間保溫1小時，靜止1小時后分層，上層為粗品125公斤，下層為廢液(氯化鈉)。
六.洗滌、干燥將30％液堿30公斤、水160公斤分別投入1噸洗滌反應(yīng)釜中，再將粗品125公斤加入，攪拌20分鐘，靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后，分去上層廢水，后再加入無水硫酸鈉10公斤，攪拌30分鐘后抽濾即得成品120公斤。
實施例三一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝，其操作過程如下一.配酸先將98％濃硫酸228公斤投入1噸耐酸反應(yīng)釜中，再在冷卻的條件下加入水92公斤，使溫度不高于80℃，滴加時間60分鐘，滴加速度先慢后快，滴加完后冷卻至室溫。得稀酸320公斤備用。
二.酯化將叔丁醇200公斤投入1噸酯化反應(yīng)釜中，再將上述稀酸320公斤滴加入其中，利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液520公斤備用。
三.合成將含量為27.5％的雙氧水300公斤投入1噸粗叔合成反應(yīng)釜中，再將上述酯化液520公斤滴加入內(nèi)，利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止10小時后，分去下層稀酸，即得粗叔185公斤備用。
四.鈉鹽配制先將含量為30％的液堿240公斤投入裝有水為470公斤的1噸陶瓷反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水控制其溫度，將粗叔185公斤滴加入內(nèi)，控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止1小時后，下層為鈉鹽800公斤，上層為副產(chǎn)品(水)39公斤。五.縮合將苯甲酰氯118公斤投入1噸二叔合成反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水(3％氯化鈣溶液)降溫，在20℃以下將上述鈉鹽400公斤滴加入內(nèi)，滴加完后，在15℃-20℃之間保溫1小時，靜止1小時后分層，上層為粗品125公斤，下層為廢液。
六.洗滌、干燥將30％液堿30公斤、水160公斤分別投入1噸洗滌反應(yīng)釜中，再將粗品125公斤加入，攪拌20分鐘，靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后，分去上層廢水，后再加入無水硫酸鈉15公斤，攪拌30分鐘后抽濾即得成品120升。
權(quán)利要求
1.一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝，其特征是該工藝其操作過程如下A.配酸98％濃硫酸71.4重量％；水28.6重量％。先將98％濃硫酸全部投入反應(yīng)釜中，再在冷卻的條件下加入水，使溫度不高于80℃，滴加時間60分鐘，先快后慢，視溫度而定。滴加完后冷卻至室溫。得70％稀硫酸備用。B.酯化叔丁醇30.6-35重量％；70％稀硫酸65-69.4重量％。將叔丁醇全部投入反應(yīng)釜中，再將70％稀硫酸全部滴加入其中，將冷凍鹽水打入反應(yīng)釜夾層進(jìn)行循環(huán)泵循環(huán)周轉(zhuǎn)，利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液備用。C.合成27.5％雙氧水31.4-37.8重量％；酯化液62.2-68.6重量％。將含量為27.5％的雙氧水投入反應(yīng)釜中，再將上述酯化液的全部滴加入內(nèi)，利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止10小時后，分去下層稀酸，即得粗叔即粗叔丁基過氧化氫備用。酯化液雙氧水粗叔丁基過氧化氫二叔丁基過氧化氫水D.鈉鹽配制30％液堿25.8-26.8重量％；粗叔20.7-23.7重量％；水50.5-52.5重量％。先將含量為30％的液堿投入裝有水的反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水控制其溫度，將全部粗叔滴加入內(nèi)，控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘，靜止1小時后，下層為鈉鹽，上層為副產(chǎn)品——水。粗叔 液堿鈉鹽 水E.縮合鈉鹽77.2-80重量％；苯甲酰氯20-22.8重量％。將苯甲酰氯全部投入反應(yīng)釜中，利用冷凍鹽水降溫，至20℃以下將鈉鹽滴加入內(nèi)，滴加完后，在15℃-20℃之間保溫1小時，靜止1小時后分層，上層為粗品，下層為廢液。鈉鹽 苯甲酰氯 粗品氯化鈉F.洗滌、干燥30％液堿14.6-15重量％；水7880重量％；無水硫酸鈉5-7.3重量％。將30％液堿、水分別投入反應(yīng)釜中，再將全部粗品加入，攪拌20分鐘，靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后，分去上層廢水，后再加入一定量的無水硫酸鈉，攪拌30分鐘后抽濾即得成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝；其操作過程為配酸，酯化，合成，鈉鹽配制，縮合，洗滌、干燥；本發(fā)明的優(yōu)點是；1.鈉鹽滴加在苯甲酰氯里，可以有效地控制溫度，提高主產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，增加主產(chǎn)品的產(chǎn)出率及提高產(chǎn)品質(zhì)量。而原有傳統(tǒng)工藝是把苯甲酰氯滴加在鈉鹽里，一般不易冷卻，溫度不能有效得到控制；2.多次清洗，也是減少雜質(zhì)，保證質(zhì)量的一個因素；用途作有機合成原料，應(yīng)用于高壓聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引發(fā)劑以及橡膠硫化劑，調(diào)合漆的干燥促進(jìn)劑。
文檔編號C07C409/24GK1763001SQ200510041218
公開日2006年4月26日 申請日期2005年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月28日
發(fā)明者黃一龍 申請人:蘇州市華倫化工有限公司