專利名稱：一種制備乙二醇銻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種催化劑的制備方法，進(jìn)一步地，本發(fā)明涉及一種高活性的乙二醇銻催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
乙二醇銻是聚酯生產(chǎn)的一種新型縮聚催化劑，它是銻系列縮聚催化劑，其外觀為白色或淡白色結(jié)晶粉末，易溶于乙二醇，遇潮易分解。乙二銻醇的分子式為C6H12O6Sb2，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下 在現(xiàn)有技術(shù)中，應(yīng)用于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯縮聚反應(yīng)的催化劑主要有兩大系列，為含鈦無機(jī)酯催化劑和含銻的催化劑。鈦無機(jī)酯對(duì)聚酯產(chǎn)品b值較高，成本高。銻系列催化劑對(duì)聚酯產(chǎn)品b值較低，色澤好，在噴絲時(shí)更有較好的延伸性能，不易斷絲。
銻系列催化劑有下列產(chǎn)品三氧化二銻、醋酸銻和乙二醇銻，在乙二醇溶液中，乙二醇銻為溶解度最大，且除了乙二醇和銻以外不帶任何雜質(zhì)。其他如醋酸銻為醋酸和銻，三氧化二銻為銻和氧等。經(jīng)過比較發(fā)現(xiàn)，乙二醇銻比三氧化二銻有更高的催化活性，較好的切片色相和極低的凝結(jié)粒子。
在現(xiàn)有技術(shù)中，通常的制備乙二醇銻的方法往往需要很長的干燥時(shí)間，并且需要經(jīng)過重結(jié)晶，能耗也較高。本發(fā)明的制備工藝經(jīng)過了改進(jìn)，避免了干燥時(shí)間長和重結(jié)晶，節(jié)約了蒸餾乙二醇的能耗，乙二醇耗用下降，大大降低了工藝成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是由于在現(xiàn)有技術(shù)中，通常的制備乙二醇銻的方法往往需要很長的干燥時(shí)間，并且需要經(jīng)過重結(jié)晶，能耗也較高。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種制備乙二醇銻的方法，在減壓加熱的條件下，以三氧化二銻和乙二醇為原料，在110℃-150℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，接著進(jìn)行抽濾、冷卻結(jié)晶，然后減壓加熱干燥直接除去過量乙二醇。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的減壓的壓力為-0.8～0.95MPa。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的減壓加熱干燥的溫度為100～120℃。
本發(fā)明的制備工藝的改進(jìn)在于在減壓加熱條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，并且用減壓加熱干燥直接去除過量的乙二醇。本發(fā)明的工藝避免了干燥時(shí)間長的缺點(diǎn)，省卻了重結(jié)晶步驟，節(jié)約了能耗，節(jié)約了蒸餾乙二醇的能耗，乙二醇耗用下降，大大降低了工藝成本。。
使用本發(fā)明的制備方法，獲得的乙二醇銻優(yōu)于醋酸銻以及三氧化二銻，具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點(diǎn)，使聚酯成品色澤好、噴絲產(chǎn)率高。并且，使用本發(fā)明的乙二醇銻獲得的聚酯產(chǎn)品中的銻添加量大幅度降低，同時(shí)也降低了產(chǎn)品中其他助劑的添加量，獲得的產(chǎn)品更白更亮，可紡性能大大提高。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，以下的例子只是作為對(duì)本發(fā)明的說明，不用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)例1將乙二醇600Kg和三氧化二銻75Kg在140℃的溫度，真空壓力-0.08-0.095MPa條件下進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)；接著進(jìn)行抽濾，將濾液降溫結(jié)晶，離心分出母液，得到乙二醇銻晶體。然后在110℃、真空壓力-0.085Mpa條件下進(jìn)行減壓加熱干燥，干燥時(shí)間為8小時(shí)，使用的干燥機(jī)為靜態(tài)真空干燥機(jī)。
結(jié)果得到均勻的白色粉狀結(jié)晶乙二醇銻，重量為82kg。經(jīng)檢測產(chǎn)物的含銻量為58.0％，干燥失重為0.3％。
實(shí)例2將乙二醇1800Kg和三氧化二銻200Kg在140℃的溫度，真空壓力0.08MPa條件下進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為9小時(shí)；接著進(jìn)行過濾、將濾液冷卻結(jié)晶，經(jīng)離心把乙二醇分去，得到乙二醇銻結(jié)晶體；然后在120℃條件下進(jìn)行減壓加熱干燥，干燥時(shí)間為10小時(shí)，使用的干燥機(jī)為靜態(tài)真空干燥機(jī)。
結(jié)果得到均勻的白色粉狀結(jié)晶乙二醇銻，重量為230kg。經(jīng)檢測產(chǎn)物的含銻量為58.3％，干燥失重0.2％。
權(quán)利要求
1.一種制備乙二醇銻的方法，其特征在于，在減壓加熱的條件下，以三氧化二銻和乙二醇為原料，在110℃-150℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，接著進(jìn)行抽濾、冷卻結(jié)晶，然后減壓加熱干燥直接除去過量乙二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙二醇銻的方法，其特征在于，所述的減壓的壓力為-0.8～0.95MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙二醇銻的方法，其特征在于，所述的減壓加熱干燥的溫度為100～120℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，公開了一種制備乙二醇銻的方法，在減壓加熱的條件下，以三氧化二銻和乙二醇為原料，在110℃－150℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，接著進(jìn)行抽濾、冷卻結(jié)晶，然后減壓加熱干燥直接除去過量乙二醇。使用本發(fā)明的方法制備的乙二醇銻具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點(diǎn)，使聚酯成品色澤好、噴絲產(chǎn)率高。
文檔編號(hào)C07C29/00GK1626487SQ20031010933
公開日2005年6月15日 申請(qǐng)日期2003年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月12日
發(fā)明者沈馬林, 姚林兵, 曹向陽 申請(qǐng)人:上海美興化工有限公司