專利名稱：一種制備醋酸錳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種制備催化劑的方法，進(jìn)一步的，本發(fā)明涉及一種制備醋酸錳催化劑的方法。
背景技術(shù)：
醋酸錳為淺紅色(玫瑰色)透明粒狀結(jié)晶，可溶于水和乙醇，有醋酸氣味。醋酸錳可用于分析試劑、觸媒，以及氧化過程的催化劑等；還可用于生產(chǎn)對苯二甲酸、冰乙酸的催化劑、染色媒染劑、涂料、清漆的干燥劑等。醋酸錳的分子式為Mn(CH3COO)2·4H2O，相對分子質(zhì)量為245.10。
采用現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法獲得的醋酸錳純度低，工藝復(fù)雜，成本高。根據(jù)上述這些缺點，本發(fā)明人進(jìn)行了工藝上的改進(jìn)，使用本發(fā)明的醋酸錳制備方法，取得的成品純度高，并且工藝簡單快捷，制備過程易控制，成本低廉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是由于現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法獲得的醋酸錳純度低，工藝復(fù)雜，成本高。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種制備醋酸錳的方法，所述的方法包括以下步驟a)將冰醋酸和電解錳加入一容器中進(jìn)行合成反應(yīng)，溶液PH達(dá)到6.5～7.0為反應(yīng)終點，反應(yīng)液濃度控制在17°Be’-20°Be’；b)將(1)的反應(yīng)液過濾澄清，用冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.0-4.6；c)將(2)的反應(yīng)液減壓濃縮，濃縮至溶液濃度31°Be’-36°Be’；d)將(3)的溶液冷卻結(jié)晶；e)將結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水。
進(jìn)一步的，容器中冰醋酸和電解錳的重量比在1∶0.35～0.4之間；進(jìn)一步的，在本發(fā)明的合成反應(yīng)中，冰醋酸用離子水稀釋，濃度為8°Be’-12°Be’，再加入電解錳。
再進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的減壓濃縮過程使用的壓力較佳的為0.1～0.9Mpa。
再進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的離心脫水時間較佳的為1.5-2.5小時。
本發(fā)明所述的醋酸錳由電解錳和冰醋酸在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)獲得，其反應(yīng)原理如下
采用本發(fā)明的醋酸錳制備方法，取得的成品純度高，并且工藝簡單快捷，制備過程易控制，成本低廉。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，以下的例子只是作為對本發(fā)明的說明，不用于限制本發(fā)明的范圍。
實例1將冰醋酸用離子水稀釋，濃度10°Be’，再加入電解錳，兩者的重量比為1∶04，進(jìn)行合成反應(yīng)，溶液PH達(dá)到6.8為反應(yīng)終點，反應(yīng)液濃度控制在18°Be’；將反應(yīng)液過濾澄清，用冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.3；接著將反應(yīng)液在0.5Mpa的真空壓力下進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至溶液濃度34°Be’；接著將溶液冷卻結(jié)晶；最后將結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水2小時。
結(jié)果，獲得的產(chǎn)物為淺紅色透明細(xì)粒狀結(jié)晶，色澤均勻，測得的純度為98.5％。
實例2將冰醋酸用離子水稀釋，濃度12°Be’，再加入電解錳，兩者的重量比為1∶0.36，進(jìn)行合成反應(yīng)，溶液PH達(dá)到6.6為反應(yīng)終點，反應(yīng)液濃度控制在19°Be’；將反應(yīng)液過濾澄清，用冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.5；接著將反應(yīng)液在0.1Mpa的真空壓力下進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至溶液濃度36°Be’；接著將溶液冷卻結(jié)晶；最后將結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水1.5小時。
結(jié)果與實例1相似，獲得的產(chǎn)物為淺紅色透明細(xì)粒狀結(jié)晶，色澤均勻，測得的純度為99％。
權(quán)利要求
1.一種制備醋酸錳的方法，其特征在于，包括以下步驟a)將冰醋酸和電解錳加入到一容器中進(jìn)行合成反應(yīng)，溶液PH達(dá)到6.5～7.0為反應(yīng)終點；b)將(1)的反應(yīng)液過濾澄清，用冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.0～4.6；c)將(2)的反應(yīng)液減壓濃縮，濃縮至溶液濃度31°Be’～36°Be’；d)將(3)的溶液冷卻結(jié)晶；e)將結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備醋酸錳的方法，其特征在于，容器中冰醋酸和電解錳的重量比在1∶0.35～0.4之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備醋酸錳的方法，其特征在于，在合成反應(yīng)中，冰醋酸用離子水稀釋，濃度為8°Be’～12°Be’，再加入電解錳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備醋酸錳的方法，其特征在于，在步驟a)中，反應(yīng)液濃度控制在17°Be’～20°Be’。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備醋酸錳的方法，其特征在于，所述的減壓濃縮中，壓力為0.1～0.9Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備醋酸錳的方法，其特征在于，所述的離心脫水時間為1.5～2.5小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，公開了一種制備醋酸錳的方法，包括將冰醋酸和電解錳以一定比例進(jìn)行合成反應(yīng)，接著將反應(yīng)液過濾澄清，減壓濃縮，冷卻結(jié)晶，以及將結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水。本發(fā)明的醋酸錳制備方法，取得的成品純度高，并且工藝簡單快捷，制備過程易控制，成本低廉。
文檔編號C07C53/10GK1626495SQ20031010933
公開日2005年6月15日 申請日期2003年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月12日
發(fā)明者沈馬林, 姚林兵, 曹向陽 申請人:上海美興化工有限公司