專利名稱：2－脫氧－d核糖的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種2-脫氧-D核糖的合成方法。
2-脫氧-D核糖是應(yīng)用非常廣泛的一種單糖，在制藥領(lǐng)域特別是抗病毒藥物的合成上的主要原料，具有重要的價值，需求量日益加大。文獻(xiàn)報(bào)道較多的有兩條路線一是Tetrahedron Letters 40，3983(1967)；Mikio shibuya etc，以丙稀醛為原料制備 另一條路線是J.Am.Chem.Soc.76，3541(1954)；J.C.Sowden，以葡萄糖為原料制備
第一條路線，原料價格比較貴，反應(yīng)步驟多，工藝較復(fù)雜，總體上成本偏高。
第二條路線，原料簡單易得，但用量大，相對收率低。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述不足之處，設(shè)計(jì)一種新的2-脫氧-D核糖的合成方法。
本發(fā)明提供了一種2-脫氧-D核糖的合成方法，該方法包括下列步驟(1)將葡萄糖的水溶液與氫氧化鈉的水溶液混合反應(yīng)，摩爾比1∶3-12，100℃進(jìn)行3-10小時，反應(yīng)完后加濃鹽酸中和；(2)旋干后加乙醇提取，提取物經(jīng)Ruff降解后過離子交換柱除去無機(jī)鹽；(3)加苯胺提純產(chǎn)品，得2-脫氧-D-核糖苯胺，再去苯胺得最終產(chǎn)物。
本發(fā)明的方法在于上述第二條路線基礎(chǔ)上改進(jìn)而成，反應(yīng)簡單，原料易得，并且用量少，產(chǎn)品收率高，反應(yīng)成本下降50％以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、將44克葡萄糖溶于50ml水中，加到60克氫氧化鈉水溶液中(氫氧化鈉濃度8N)，100℃反應(yīng)10小時。加入100ml濃鹽酸中和，旋干后加100ml乙醇提取，經(jīng)Ruff降解(乙酸鐵水溶液中用過氧化氫進(jìn)行氧化)后過離子交換樹脂柱，過柱液旋干，加20ml甲醇，8ml苯胺，室溫靜置24小時即得可脫去苯胺得2-脫氧-D-核糖純品，約1.7克，收率6.5％。
實(shí)施2將66克葡萄糖溶于60ml水中，加到120克氫氧化鈉水溶液中(氫氧化鈉濃度14N)，100℃反應(yīng)8小時。加入濃鹽酸200ml中和，旋干后加150ml乙醇提取，經(jīng)Ruff降解(乙酸鐵水溶液中用過氧化氫進(jìn)行氧化)后過離子交換樹脂柱，過柱液旋干，加30ml甲醇，12ml苯胺，室溫靜置24小時得2-脫氧-D核糖苯胺，再加水、苯甲醛、苯甲酸室攪拌24小時即可脫去苯胺得到2-脫氧-D核糖純品，約2.8克，收率7％。
權(quán)利要求
1.一種2-脫氧-D核糖的合成方法，其特征在于該方法下列步驟(1)將葡萄糖的水溶液與氫氧化鈉的水溶液混合反應(yīng)，摩爾比1∶3-12，100℃進(jìn)行3-10小時，反應(yīng)完后加濃鹽酸中和；(2)旋干后加乙醇提取，提取物經(jīng)Ruff降解后過離子交換柱除去無機(jī)鹽；(3)加苯胺提純產(chǎn)品，得2-脫氧-D-核糖苯胺，再去苯胺得最終產(chǎn)物。本發(fā)明的方法在于上述第二條路線基礎(chǔ)上改進(jìn)而成，反應(yīng)簡單，原料易得，并且用量少，產(chǎn)品收率高，反應(yīng)成本下降50％以上。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種抗病毒藥的主要原料2－脫氧－D核糖的合成方法。本發(fā)明的方法反應(yīng)簡單，原料易得，產(chǎn)品收率高，成本降低50％以上。
文檔編號C07H3/00GK1580063SQ0314217
公開日2005年2月16日 申請日期2003年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月12日
發(fā)明者孟繼本, 李金亮, 季齊, 張俊杰, 李金水, 郭輝 申請人:上海迪賽諾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司, 上海迪賽諾維生素有限公司