專利名稱：制造3,4－二羥基苯甲腈的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由3，4-二羥基苯甲醛制造3，4-二羥基苯甲腈的方法。3，4-二羥基苯甲腈已知作為醫(yī)藥·農(nóng)藥等的合成原料是有用的，特別是作為抗癌劑有用的喹唑啉化合物的原料是可利用的化合物。
另外，在Tetrahedron，55，13265(1999)中，公開(kāi)了混合3，4-二羥基苯甲醛、羥胺鹽酸鹽和N-甲基-2-吡咯烷酮，用微波照射該混合物15分鐘，通過(guò)使上述化合物之間相互反應(yīng)以89％的收率制造3，4-二羥基苯甲腈的方法。但是，在上述現(xiàn)有的方法中，存在必須實(shí)施在工業(yè)上難于實(shí)施的微波照射的工序的問(wèn)題。
由此，期望開(kāi)發(fā)出不需要照射微波的3，4-二羥基苯甲腈的新的制造方法。
可以通過(guò)本發(fā)明的方法達(dá)到上述目的。
本發(fā)明的3，4-二羥基苯甲腈的制造方法，其特征在于，使3，4-二羥基苯甲醛與羥胺-O-磺酸反應(yīng)。
在本發(fā)明的3，4-二羥基苯甲腈的制造方法中，優(yōu)選在-10～30℃的溫度下進(jìn)行上述3，4-二羥基苯甲醛與羥胺-O-磺酸的反應(yīng)，使其生成3，4-二羥基苯甲醛肟-O-磺酸，進(jìn)一步將該生成物加熱至40～70℃，轉(zhuǎn)換為3，4-二羥基苯甲腈。
在本發(fā)明的3，4-二羥基苯甲腈的制造方法中，優(yōu)選上述3，4-二羥基苯甲醛的重金屬含量在50質(zhì)量ppm或以下。
本發(fā)明方法可以通過(guò)簡(jiǎn)便的操作，高收率地制造3，4-二羥基苯甲腈。
本發(fā)明方法適于在工業(yè)上實(shí)施。
調(diào)整上述重金屬含量為上述水平或以下時(shí)，可以將重金屬含量高的3，4-二羥基苯甲醛通過(guò)例如，氫氧化物沉淀法、或離子交換法等純化，將重金屬含量調(diào)整為所期望值。
本發(fā)明方法中，羥胺-O-磺酸的使用量相對(duì)于1摩爾3，4-二羥基苯甲醛優(yōu)選為1.0～2.0摩爾，更優(yōu)選為1.05～1.6摩爾，進(jìn)一步優(yōu)選為1.1～1.5摩爾。
本發(fā)明的方法中，3，4-二羥基苯甲醛和羥胺-O-磺酸的反應(yīng)可以在溶劑中進(jìn)行，也可以在不存在溶劑下進(jìn)行。使用溶劑時(shí)，溶劑的組成中只要是不阻礙本發(fā)明方法的反應(yīng)的溶劑，則沒(méi)有特別的限制。一般地，本發(fā)明方法使用的溶劑優(yōu)選為水，以及甲醇、乙醇、異丙醇等低級(jí)脂肪醇的一種或以上組成的溶劑，更優(yōu)選為由水組成。本發(fā)明的方法中作為溶劑使用的水，優(yōu)選通過(guò)蒸餾和/或離子交換處理精制的水。上述溶劑用化合物可以單獨(dú)使用，或者也可以作為其兩種或以上的混合物使用。
本發(fā)明方法中，上述溶劑的使用量根據(jù)反應(yīng)混合液的均一性和攪拌阻力，可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)定。一般地，溶劑的使用量相對(duì)于反應(yīng)混合液中的1g 3，4-二羥基苯甲醛，優(yōu)選為2～20g、更優(yōu)選為2.5～15g、進(jìn)一步優(yōu)選為3～13g。
本發(fā)明方法中，3，4-二羥基苯甲醛和羥胺-O-磺酸的反應(yīng)，優(yōu)選這些化合物以及由它們生成的化合物在惰性氣體氛圍氣內(nèi)進(jìn)行。作為上述惰性氣體，可以使用氮?dú)?、以及氬氣等的一種或以上。此時(shí)的反應(yīng)壓力沒(méi)有限制，可以為大氣壓下、比大氣壓高的加壓下、或者不到大氣壓的減壓下的任意一種。
本發(fā)明方法中，優(yōu)選在-10～30℃的溫度下進(jìn)行上述3，4-二羥基苯甲醛和羥胺-O-磺酸的反應(yīng)，生成3，4-二羥基苯甲醛肟-O-磺酸，進(jìn)一步將該生成物加熱至40～70℃，轉(zhuǎn)換為3，4-二羥基苯甲腈。此時(shí)，各反應(yīng)工序優(yōu)選在攪拌反應(yīng)混合液的同時(shí)進(jìn)行。而且，上述各反應(yīng)優(yōu)選在上述惰性氣體氛圍氣內(nèi)進(jìn)行。
另外，通過(guò)本發(fā)明的反應(yīng)得到的3，4-二羥基苯甲腈可以通過(guò)例如，反應(yīng)完成后、萃取、過(guò)濾、濃縮、蒸餾、重結(jié)晶、晶析、柱色譜等一般的方法進(jìn)行分離·純化。
權(quán)利要求
1.一種制造3，4-二羥基苯甲腈的方法，其特征在于包括使3，4-二羥基苯甲醛與羥胺-O-磺酸反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1記載的3，4-二羥基苯甲腈的制造方法，其特征在于，在-10～30℃的溫度下進(jìn)行上述3，4-二羥基苯甲醛與羥胺-O-磺酸的反應(yīng)，使其生成3，4-二羥基苯甲醛肟-O-磺酸，進(jìn)一步將該生成物加熱至40～70℃，轉(zhuǎn)換為3，4-二羥基苯甲腈。
3.如權(quán)利要求1記載的3，4-二羥基苯甲腈的制造方法，其特征在于，上述3，4-二羥基苯甲醛的重金屬含量為50質(zhì)量ppm或以下。
全文摘要
通過(guò)優(yōu)選在－10～30℃的溫度下使3，4－二羥基苯甲醛與羥胺－O－磺酸進(jìn)行反應(yīng)，接著在40～70℃進(jìn)行反應(yīng)可以高收率地制造3，4－二羥基苯甲腈。
文檔編號(hào)C07C253/00GK1460675SQ0313138
公開(kāi)日2003年12月10日 申請(qǐng)日期2003年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月23日
發(fā)明者白井昌志, 古谷敏男, 渡部昌彥, 津川光正 申請(qǐng)人:宇部興產(chǎn)株式會(huì)社