專利名稱：一種蔗糖－6－乙酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成甜味劑三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體——蔗糖-6-乙酸酯的合成方法。
三氯蔗糖的制備方法大體有單基團保護法和全基團保護法兩大類。全基團保護法(如美國專利US4801700，US4783526，US4362869記載)工藝復雜，沒有工業(yè)化生產(chǎn)價值；通常對糖類物質(zhì)來說，6位上的羥基較其他位上羥基更為活潑些，因此，想要使其他羥基發(fā)生反應，而6位羥基保持不變，就需要對6位羥基進行基團保護，這是單基保護考慮的出發(fā)點。因此單基團保護法的核心是蔗糖-6-乙酸酯的制備。蔗糖-6-乙酸酯的結(jié)構(gòu)式為 蔗糖-6-乙酸酯的合成方法主要有兩種乙酸乙酯法(如美國專利US4,889,928，5,449,772記載)和二丁基氧化錫法(如美國專利US5,023,329，4,950,746記載)，這些合成方法具有一定的先進性，但也存在一定的局限性，如工藝復雜、生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的蔗糖-6-乙酸酯合成方法，該方法工藝簡單、生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明提供的一種蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，該方法以蔗糖為原料，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液，在固體酸催化劑或吸附在高分子載體上的固體酸催化劑作用下與乙酸乙酯發(fā)生酯交換反應，生成蔗糖-6-乙酸酯。
固體酸催化劑在有機化學里也稱為Lewies酸，如硫酸鐵，硫酸鈰，氯化鋅，氯化鐵，氯化鋯，常用于酯化反應，酯交換反應，羥醛(酮)縮合反應的催化劑。在工業(yè)上，有時也將這類催化劑吸附在高分子載體如硅膠上，制成活性更高的負載型催化劑。本發(fā)明選用的固體酸催化劑為硫酸鹽或硫酸氫鹽固體酸催化劑，其中硫酸鹽固體酸催化劑選用硫酸鈰、硫酸銅或硫酸鈦；硫酸氫鹽固體酸催化劑選用硫酸氫鈉。本發(fā)明優(yōu)選硫酸鈰及硫酸鈰—硅膠作為上述反應的催化劑。用硫酸鈰及硫酸鈰—硅膠作催化劑時，選擇性高，可獲得較高純度的蔗糖-6-乙酸酯，產(chǎn)品收率也可高達80％以上。
與現(xiàn)有的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法相比，本發(fā)明具有工藝簡單、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
權(quán)利要求
1.一種蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征是以蔗糖為原料，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液，在固體酸催化劑或吸附在高分子載體上的固體酸催化劑作用下與乙酸乙酯發(fā)生酯交換反應，生成蔗糖-6-乙酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是所述的固體酸催化劑為硫酸鹽或硫酸氫鹽固體酸催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是所述的硫酸鹽固體酸催化劑為硫酸鈰、硫酸銅或硫酸鈦。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是所述的硫酸氫鹽固體酸催化劑為硫酸氫鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是所述的高分子載體為硅膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征是所述的硫酸鹽固體酸催化劑為硫酸鈰。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是所述的吸附在高分子載體上的硫酸鹽為硫酸鈰—硅膠。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蔗糖－6－乙酸酯的合成方法，該方法以蔗糖為原料，加入N，N－二甲基甲酰胺溶液，在固體酸催化劑或吸附在高分子載體上的固體酸催化劑作用下與乙酸乙酯發(fā)生酯交換反應，生成蔗糖－6－乙酸酯。蔗糖－6－乙酸酯是合成甜味劑三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體。本發(fā)明具有工藝簡單、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H13/06GK1453285SQ0312665
公開日2003年11月5日 申請日期2003年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月23日
發(fā)明者王三永, 李春榮 申請人:廣東省食品工業(yè)研究所