專利名稱：一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前生產(chǎn)焦性沒(méi)食子酸的方法，除使用環(huán)己酮、環(huán)己醇、間苯二酚等為原料的化學(xué)合成法外，還有以沒(méi)食子酸為原料的真空脫羧法、常壓脫羧法、加壓脫羧法、微生物脫羧法等，近年還有報(bào)導(dǎo)采用塔拉粉為原料直接制備焦性沒(méi)食子酸的一步法，其中化學(xué)合成法、加壓合成法及微生物合成法尚無(wú)工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)，而真正已工業(yè)化的生產(chǎn)方法僅為以沒(méi)食子酸為原料的真空脫羧法和常壓脫羧法，而又以真空脫羧法較為普遍和成熟，但真空脫羧法主要存在以下缺點(diǎn)1、脫羧加熱為脫羧缶單一底面加熱，溫度高，一般超過(guò)250℃，物料加熱不勻，且浪費(fèi)能源，尤其因僅底面加熱，脫羧缶內(nèi)上部溫度較低，使脫羧后剛升華至上部的升華氣體尚未移向結(jié)晶缶又部分因降溫結(jié)晶而回落而使收得率降低。
2、脫羧升華只偶爾采用少量空氣引流或未進(jìn)行氣體引流，更未采用CO2引流，不能加速和穩(wěn)定升華氣體移向結(jié)晶缶的速率，從而不能保證升華氣體又純又及時(shí)的移向結(jié)晶缶，而使得收得率低。因空氣中有O2和SO2等雜質(zhì)，使用空氣引流，既不安全又影響結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量。
3、采用兩步出料，第二步專門(mén)燒渣，造成生產(chǎn)周期長(zhǎng)和后期溫度很高既浪費(fèi)了能源和時(shí)間，還往往因溫度高使脫羧缶底板因高溫蠕變永久變形，影響了設(shè)備使用壽命和使用質(zhì)量。
上述方法生產(chǎn)的焦性沒(méi)食子酸還存在焦化變黃，以及焦性沒(méi)食子酸中鐵、鈉等金屬離子含量偏高缺點(diǎn)。
本發(fā)明人對(duì)焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法進(jìn)行了長(zhǎng)期研究，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，根據(jù)焦性沒(méi)食子酸的物化性質(zhì)，以及沒(méi)食子酸的優(yōu)化脫羧升華條件，對(duì)傳統(tǒng)的焦性沒(méi)食子酸脫羧方法創(chuàng)新采用了“低溫”均衡加熱新技術(shù)(即將傳統(tǒng)方法中的脫羧缶單一底面加熱改為脫羧缶夾層“低溫”均衡加熱技術(shù)，最高操作溫度不超過(guò)180℃)；CO2引流技術(shù)(即將脫羧過(guò)程中產(chǎn)生的CO2氣體，加以過(guò)濾除油，分離除水等有關(guān)凈化處理后，部分引流入脫羧缶的引流技術(shù))；一步出料不燒渣的新工藝技術(shù)(即將兩步出料改為一步出料，不專門(mén)進(jìn)行二步燒渣的一步出料不燒渣技術(shù))，來(lái)完成了本發(fā)明。
本發(fā)明的一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將原料沒(méi)食子酸按批量送至烘房脫水至90％重量；(2)送至脫羧缶中加熱，溫度控制在110-170℃范圍內(nèi)，開(kāi)啟真空系統(tǒng)至0.06-0.08Mpa開(kāi)始物料升華；(3)將脫羧反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體及時(shí)通過(guò)氣體處理裝置清洗后引流回脫羧缶進(jìn)行引流；(4)經(jīng)過(guò)16hr左右后一次出料；(5)結(jié)晶、一次分級(jí)、包裝得成品。
本發(fā)明的一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法，其中溫度控制在110-170℃范圍內(nèi)。
本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵，是根據(jù)焦性沒(méi)食子酸的物化性質(zhì)，以及沒(méi)食子酸的優(yōu)化脫羧升華條件，對(duì)傳統(tǒng)的焦性沒(méi)食子酸脫羧工藝創(chuàng)新采用了“低溫”均衡加熱新技術(shù)；采用了CO2引流技術(shù)；一步出料不燒渣的新工藝技術(shù)。不僅簡(jiǎn)化了工藝，而且由于“低溫”新工藝和CO2引流技術(shù)的采用，大幅降低了能耗，同時(shí)避免了設(shè)備受高溫蠕變永久變形，延長(zhǎng)了設(shè)備的使用壽命。原料沒(méi)食子酸的單耗由傳統(tǒng)工藝2.5t/t左右降低到2.1t/t左右，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。由于“低溫”新工藝的應(yīng)用，產(chǎn)品質(zhì)量均符合試劑的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)，(見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)Q/LHX001-2002)還明顯增加了產(chǎn)品的白度改善了外觀色澤，增強(qiáng)了產(chǎn)品在市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)能力。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將原料沒(méi)食子酸100Kg按批量送至烘房脫水至90％重量；(2)送至脫羧缶中加熱，溫度控制在110-170℃范圍內(nèi)，開(kāi)啟真空系統(tǒng)至0.06-0.08Mpa開(kāi)始物料升華；(3)將脫羧反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體及時(shí)通過(guò)氣體處理裝置清洗后引流回脫羧缶進(jìn)行引流；(4)經(jīng)過(guò)16hr左右后一次出料；(5)結(jié)晶、一次分級(jí)、包裝得成品，產(chǎn)量為47.6％，即47.6Kg。
權(quán)利要求
1.一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將原料沒(méi)食子酸按批量送至烘房脫水至90％重量；(2)送至脫羧缶中加熱，溫度控制在110-170℃范圍內(nèi)，開(kāi)啟真空系統(tǒng)至0.06-0.08Mpa開(kāi)始物料升華；(3)將脫羧反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體及時(shí)通過(guò)氣體處理裝置清洗后引流回脫羧缶進(jìn)行引流；(4)經(jīng)過(guò)16hr左右后一次出料；(5)結(jié)晶、一次分級(jí)、包裝得成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法，主要包括原料脫水、脫羧、CO
文檔編號(hào)C07C51/347GK1453262SQ0311794
公開(kāi)日2003年11月5日 申請(qǐng)日期2003年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月23日
發(fā)明者趙應(yīng)堂, 王愈華, 高煬, 王余祥, 林婭君 申請(qǐng)人:六盤(pán)水華翔化工工業(yè)有限公司