專利名稱:一種高純度焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種高純度焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法,屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
隨著電子工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展,對(duì)高純度焦性沒(méi)食子酸的需求越來(lái)越大,目前 生產(chǎn)的焦性沒(méi)食子酸中金屬離子及其它雜質(zhì)含量較高,不能滿足電子工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)對(duì)其 純度的需求,在某種情況下會(huì)造成嚴(yán)重的后果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提高焦性沒(méi)食子酸的純度,使其純度能達(dá)到 99. 5%以上,降低金屬離子及其它雜質(zhì)的含量,以滿足電子行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)對(duì)焦性沒(méi)食子 酸的需求。本發(fā)明高純度焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法包括以下步驟1、將工業(yè)焦性沒(méi)食酸加入3-5倍的去離子高純水溶解,溶液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾,收 集濾液;2、將步驟1所收集濾液分別通過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附柱收集流出液;3、將步驟2所得的濾液在70°C以下減壓濃縮除去水份;4、將上述除去水份后的產(chǎn)物升溫至160_170°C,以5Kpa真空下收集逸出物;5、將所收集到的逸出產(chǎn)物粉碎即獲得高純度焦性沒(méi)食子酸。采用上述技術(shù)方案的有益效果是本發(fā)明采用微孔濾膜過(guò)濾、離子樹(shù)脂交換和升華結(jié)晶的方法,除去金屬離子雜 質(zhì)和其它雜質(zhì),能使高焦性沒(méi)食子酸的鈉、鎂、鐵、鈣、鉀、鉛等金屬離子含量分別降低至 0. 6ppm以下,焦性沒(méi)食子酸含量提高至99. 5%以上,可安全使用于電子行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取工業(yè)焦性沒(méi)食子酸100克,用300ml去離子水加熱至30_40°C溶解,用0. 1 μ m 的微孔濾膜過(guò)濾,收集濾液,并使之通過(guò)強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和弱堿性苯丙 烯系陰離子交換樹(shù)脂,收集流出液,將流出液在70°C以下減壓蒸餾除去水份,殘余物于 160-170,5Kpa真空下升華結(jié)晶收集逸出物,得產(chǎn)品92g。實(shí)施例2稱取工業(yè)焦性沒(méi)食子酸200克,用900ml去離子水加熱至30-40°C溶解,用0. Iym 的微孔濾膜過(guò)濾,收集濾液,并使之通過(guò)強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和弱堿性苯丙 烯系陰離子交換樹(shù)脂,收集流出液,將流出液在70°C以下減壓蒸餾除去水份,殘余物于 160-170°C,5Kpa真空下升華結(jié)晶收集逸出物,得產(chǎn)品188g。實(shí)施例3
稱取工業(yè)焦性沒(méi)食子酸300克,用IOOOml去離子水加熱至30_40 °C溶解,用 0. 1 μ m的微孔濾膜過(guò)濾,收集濾液,并使之通過(guò)強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和弱堿性 苯丙烯系陰離子交換樹(shù)脂,收集流出液,將流出液在70°C以下減壓蒸餾除去水份,殘余物于 160-170°C,5Kpa真空下升華結(jié)晶收集逸出物,得產(chǎn)品280g。分析結(jié)果 從上表可見(jiàn)工業(yè)焦性沒(méi)食子酸按本方法處理后,含量由原來(lái)的98%提高至 99. 5%以上,每種金屬離子的含量均低于0. 5ppm。
權(quán)利要求
一種高純度焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法,其特征在于它包括以下步驟(1)、將工業(yè)焦性沒(méi)食酸加入3 5倍的去離子高純水溶解,溶液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾,收集濾液;(2)、將步驟1所收集濾液分別通過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附柱收集流出液;(3)、將步驟2所得的濾液在70℃以下減壓濃縮除去水份;(4)、將上述除去水份后的產(chǎn)物升溫至160 170℃,以5Kpa真空下收集逸出物;(5)、將所收集到的逸出產(chǎn)物粉碎即獲得高純度焦性沒(méi)食子酸。
全文摘要
一種高純度焦性沒(méi)食子酸的生產(chǎn)方法,屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,1、將工業(yè)焦性沒(méi)食酸加入3-5倍的去離子高純水溶解,溶液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾,收集濾液;2、將步驟1所收集濾液分別通過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附柱收集流出液;3、將步驟2所得的濾液在70℃以下減壓濃縮除去水份;4、將上述除去水份后的產(chǎn)物升溫至160-170℃,以5KPa真空下收集逸出物;5、將所收集到的逸出產(chǎn)物粉碎即獲得高純度焦性沒(méi)食子酸。本發(fā)明能使高焦性沒(méi)食子酸的鈉、鎂、鐵、鈣、鉀、鉛等金屬離子含量分別降低至0.6ppm以下,焦性沒(méi)食子酸含量提高至99.5%以上,可安全使用于電子行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)。
文檔編號(hào)C07C39/10GK101928204SQ200910102620
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日
發(fā)明者劉林, 吳黔, 竇廣振, 謝正寶, 謝龍生 申請(qǐng)人:遵義林源醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司